性器件， 具有很大的實用價值。
【附圖說明】
[0042] 圖1為實施例2制備的獨立的聚苯胺導電膜實物圖。
[0043] 圖2分別為比較實施例1-6制備的獨立的聚苯胺導電膜的實物圖。
【具體實施方式】
[0044] 結合以下具體實施例和附圖，對本發明作進一步的詳細說明。實施本發明的過程、 條件、實驗方法等，除以下專門提及的內容之外，均為本領域的普遍知識和公知常識，本發 明沒有特別限制內容。
[0045] -、本征態聚苯胺(PANI-EB)的制備
[0046] 實施例1
[0047 ] 將1 OmL已蒸餾提純的苯胺單體和6.5mL的濃鹽酸溶于3OmL蒸餾水中，充分攪拌，冷 卻至0°C。將11.4g的過硫酸銨溶于20mL蒸餾水中，待完全溶解后緩慢滴加到苯胺溶液中，溫 度控制在0~5°C，反應過夜，反應后，用大量蒸餾水洗，少量甲醇洗至甲醇洗液無色，真空干 燥24小時，合成聚苯胺PANI。在上述制備的聚苯胺中加入100ml 1M的氫氧化鈉水溶液，20°C 下攪拌24小時，反應后，用大量蒸餾水洗，少量甲醇洗至甲醇洗液無色，真空干燥24小時。 [0048]二、獨立的聚苯胺導電膜的制備
[0049] 實施例2
[0050] 將0.18g聚苯胺粉末、0.12g樟腦磺酸和0.18g十二烷基苯磺酸充分混合均勻，加入 lmL間甲酚和5mL甲苯攪拌12h，得到均勻的鑄膜液。將玻璃片超聲洗凈干燥后，將鑄膜液涂 滴在玻璃片上，置于紅外燈下晾干，即得獨立的聚苯胺導電膜。
[0051 ]比較實施例1
[0052]用將0.18g聚苯胺粉末、0.09g樟腦磺酸和0.09g十二烷基苯磺酸混合均勾，加入 lmL間甲酚和5mL甲苯攪拌12h，得到均勻的鑄膜液。將玻璃片超聲洗凈干燥后，將鑄膜液涂 滴在玻璃片上，置于紅外燈下晾干。
[0053]比較實施例2
[0054] 將0.18g聚苯胺粉末、0.075g樟腦磺酸和0.045g十二烷基苯磺酸和5mL甲苯攪拌 12h，得到均勻的鑄膜液。將玻璃片超聲洗凈干燥后，將鑄膜液涂滴在玻璃片上，置于紅外燈 下晾干。
[0055]比較實施例3
[0056] 將0.18g聚苯胺粉末、0.064g樟腦磺酸和0.0129g十二烷基苯磺酸和5mL甲苯攪拌 12h，得到均勻的鑄膜液。將玻璃片超聲洗凈干燥后，將鑄膜液涂滴在玻璃片上，置于紅外燈 下晾干。
[0057]比較實施例4
[0058] 將0.18g聚苯胺粉末、0.2g樟腦磺酸和0.12g十二烷基苯磺酸和5mL甲苯攪拌12h， 得到均勻的鑄膜液。將玻璃片超聲洗凈干燥后，將鑄膜液涂滴在玻璃片上，置于紅外燈下晾 干。
[0059]比較實施例5
[ΟΟ?Ο]將0. lg聚苯胺粉末和0.2g樟腦磺酸混合均勾，加入1.5mL間甲酸繼續攪拌約3分鐘 后，直接涂滴在玻璃片上，置于紅外燈下晾干。
[0061 ]比較實施例6
[0062]將0. lg聚苯胺粉末和0.2g十二烷基苯磺酸混合均勾，加入1.5mL間甲酸繼續攪拌 約3分鐘后，直接涂滴在玻璃片上，置于紅外燈下晾干。
[0063]實施例2及比較實施例3-8制得的聚苯胺導電膜性能結果見表一，其中采用四探針 法測導電率，再求平均值。
[0064] 表一
[0065]
[0066]~本發明的保護內容不局限于以上實施例。在不背離發明構思的精神和范圍下， 領域技術人員能夠想到的變化和優點都被包括在本發明中，并且以所附的權利要求書為保 護范圍。
【主權項】
1. 一種獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 以苯胺為原料，在酸性水溶液條件下，通過過硫酸銨引發原位聚合，合成聚苯胺 PANI，再經過堿處理得到本征態聚苯胺PANI-EB; (2) 將步驟（1)得到的聚苯胺PANI-EB與有機質子酸和有機溶劑混合后攪拌，得到聚苯 胺導電膜的鑄膜液； (3) 將步驟(2)得到的聚苯胺導電膜的鑄膜液涂滴在干凈的玻璃片上，干燥后得到所述 獨立的聚苯胺導電膜。2. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中， 所述酸選自鹽酸、硫酸;所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀。3. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中， 所述原位聚合的反應溫度為〇_5°C;所述原位聚合的反應時間為12-24h;所述堿處理的溫度 為10-20 °C ;所述堿處理的時間為12-24h。4. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中， 所述苯胺:酸:過硫酸銨:堿的質量比為10:2:11.4: 4。5. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 所述的質子酸選自樟腦磺酸、對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸、壬二基萘二磺酸中的 一種或幾種的組合。6. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 所述的有機溶劑選自間甲酚、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、甲苯中的一種或幾種的任意組合。7. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 混合攪拌的溫度為10-20 °C ;混合攪拌的時間為8-12h。8. 如權利要求1所述的獨立的聚苯胺導電膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中， 所述聚苯胺PANI-EB:有機質子酸:有機溶劑的質量比為1:1.7:33。9. 如權利要求1-8之任一項所述的獨立的聚苯胺導電膜，其特征在于，所制得的聚苯胺 導電膜是一種獨立自由膜，膜面積可控可裁剪，具有優良的柔韌性和導電性，平均導電率可 達32·8S/cm。10. 如權利要求9所述的獨立的聚苯胺導電膜在制備電極材料、超級電容器、電化學儲 能元件、防靜電涂料和防腐涂料中的應用。
【專利摘要】本發明公開了一種獨立的聚苯胺導電膜及其制備方法，所述步驟包括制備本征態聚苯胺，將制備的本征態聚苯胺與有機質子酸混合摻雜，再加入有機溶劑，攪拌至溶脹成均一的鑄膜液，用涂膜法在玻璃片基質上制得所述聚苯胺導電膜。本發明的制備方法簡單方便，易于實施，成本低，不需要大型設備。所制得的聚苯胺導電膜是一種獨立自由膜，膜面積可控可裁剪，具有優良的柔韌性和導電性，平均導電率可達32.8S/cm。另外，所制備的聚苯胺導電膜可廣泛應用于電極材料、超級電容器、電化學儲能元件等領域中，并可以制作柔性器件，具有很大的實用價值。
【IPC分類】C08J5/18, C09D179/02, C08G73/02, C09D5/24, H01G11/48, C09D5/08
【公開號】CN105646921
【申請號】
【發明人】黃琨, 鐘愛青, 何紫東, 周銘洪, 徐洋, 王天琪, 施樸銀, 俞緯
【申請人】華東師范大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月18日