45~ 400m/z。
[0045]遼寧五女山米蘭酒業有限公司2013年、2014年生產的橡木桶裝冰葡萄酒初餾點~ 102°C餾分總離子流圖如圖1所示。圖2為圖1的局部放大的對比圖。由圖1、圖2可見，兩個年 份的酒的總離子流圖基本一致，只是在保留時間3.53min時峰面積略有不同。3.55min處為 二乙基乙縮醛。乙縮醛是酒中一種重要的香味物質，它是由一個乙醛分子和兩個乙醇分子 發生加成和縮合反應所得，其在酒中絕對含量的多少，在一定程度上是衡量酒熟成的重要 標志之一，隨著陳釀，乙縮醛的量會有所增加。
[0046]五女山橡木桶裝冰葡萄酒餾分酒的GC-MS指紋圖譜，在保留時間0~25min內共有 20個峰，以12.4min峰為基準，以峰面積計算各峰的比例，具體如下： 峰號保留時間 比值（以12.4min峰為基準） 1# 1.716 13 9 2# 1,664 2,0 3# 2.285 0.9
[0047] 4# 2.393 0,5 5# 2.514 0.9 6# 2 627 1,7 7# 2.748 0.3 m 3.072 0J 9# 3.132 0.4 10# 3 243 1J 11# 3,531 169.0 12# ^ 681 2.7 13# 3 758 1.3
[0048] 14# 4.141 OJ m 5 175 0.6 16# 5.621 0,2 17# 6.086 0.1 im 6.972 0.2 19# 12.470 1.0 20# 20.017 0,4
[0049] 將遼寧五女山米蘭酒業有限公司2014年生產的橡木桶裝冰葡萄酒餾分酒樣進行6 次實驗所得圖譜見圖3。由圖3可見，6次測定結果圖譜完全吻合，說明本方法可靠、重復性 好。
[0050] 實施例2
[0051] 五女山橡木桶裝冰葡萄酒與市售國產冰葡萄酒GC-MS總離子流圖指紋圖譜的對 比。
[0052] (1)收集餾分:取70mL橡木桶裝冰葡萄酒和市售的國產1#、國產2#冰葡萄酒蒸餾， 分別收集初餾點~l〇2°C餾分；
[0053] (2)頂空處理：向頂空瓶中裝入已干燥的NaCl粉末lg，移取3ml餾分于密封的6ml頂 空瓶中，在80°C下恒溫加熱lh，用于GC-MS分析；
[0054] (3)指紋圖譜構建：用GC-MS測定各不同的冰葡萄酒總離子流圖，獲得各冰葡萄酒 的指紋圖譜。
[0055] GC 和 MS 條件：
[0056] GC條件：Rxi-5si IMS色譜柱（30m X 0 · 25mm X 0 · 25μπι)。汽化室溫度250 °C，程序升 溫，起始40°C，保持lmin，以3°C/min至180°C，保持lOmin，總的保留時間為57min。載氣為高 純氬氣，總流速54.0mL/min，柱流速1 .OOmL/min。分流比50:1，進樣量0.3mL。
[0057] MS條件:離子源為EI源，電力電壓70eV，離子源溫度200°C，接口溫度230°C，溶劑延 遲1.67min，信號采集時間1.67min~2.12min，2.25min~57.00min，質量掃描范圍45~ 400m/z。
[0058]國產1#冰葡萄酒和2014年五女山橡木桶裝冰葡萄酒初餾點~102°C餾分總離子流 圖如圖4所示。圖5為圖4的局部放大的對比圖。由圖4、圖5可見，可見國產1#冰葡萄酒和五女 山橡木桶裝冰葡萄酒餾分酒樣蒸汽的GC-MS指紋圖譜均有一定的差異。
[0059]國產2#冰葡萄酒和2014年五女山橡木桶裝冰葡萄酒初餾點~102°C餾分總離子流 圖如圖6所示。圖7為圖6的局部放大的對比圖。由圖6、圖7可見，可見國產2#冰葡萄酒和五女 山橡木桶裝冰葡萄酒餾分酒樣蒸汽的GC-MS指紋圖譜均有一定的差異。
[0060] 國產1#冰葡萄酒的GC-MS指紋圖譜，在保留時間0~25min內共有12個峰，以 12.5min峰為基準，以峰面積計算各峰的比例，具體如下： 峰號保留時間 比值（以12.5min峰為基準） 1# 1.862 1.3 2# 2 072 2,8 3# 2.298 1,2
[0061] 4# 2.515 5.7 5# 3.542 62 3 6并 3.685 9.1 7# 3.764 3.8 8# 5.189 0.5 9# 5.6 抖 1.5
[0062] 10# 12.515 1.0 11# 13.059 0,9 12# 20.133 0.6
[0063] 國產2#冰葡萄酒的GC-MS指紋圖譜，在保留時間0~25min內共有8個峰，以12.5min 峰為基準，以峰面積計算各峰的比例，具體如下： 峰號保留時間 比值（以12.5rain峰為基準） 1# 1.866 0.3 2# 2,30? 0.4 3# 2.525： 0.9
[0064] 捕 3 <558： 21.6 5# 3 699 2,1 6# 3.775 0J 7# 12 535 1.Q 8# 20.160 (),8 0
[0065] 實施例3
[0066] 五女山橡木桶裝冰葡萄酒與市售進口冰葡萄酒GC-MS總離子流圖指紋圖譜的對 比。
[0067] (1)收集餾分:取70mL橡木桶裝冰葡萄酒和市售的進口 1#、進口 2#冰葡萄酒蒸餾， 分別收集初餾點~l〇2°C餾分；
[0068] (2)頂空處理：向頂空瓶中裝入已干燥的NaCl粉末lg，移取3ml餾分于密封的6ml頂 空瓶中，在80°C下恒溫加熱lh，用于GC-MS分析；
[0069] (3)指紋圖譜構建：用GC-MS測定各不同的冰葡萄酒總離子流圖，獲得各冰葡萄酒 的指紋圖譜。
[0070] GC 和 MS 條件：
[0071] GC條件：Rxi-5si IMS色譜柱（30m X 0 · 25mm X 0 · 25μπι)。汽化室溫度250 °C，程序升 溫，起始40°C，保持lmin，以3°C/min至180°C，保持lOmin，總的保留時間為57min。載氣為高 純氬氣，總流速54.0mL/min，柱流速1 .OOmL/min。分流比50:1，進樣量0.3mL。
[0072] MS條件:離子源為EI源，電力電壓70eV，離子源溫度200°C，接口溫度230°C，溶劑延 遲1.67min，信號采集時間1.67min~2.12min，2.25min~57.00min，質量掃描范圍45~ 400m/z。
[0073] 進口 1#冰葡萄酒和五女山橡木桶裝冰葡萄酒初餾點~102°C餾分總離子流圖如圖 8所示。圖9為圖8的局部放大的對比圖。由圖8、圖9可見，可見進口 1#冰葡萄酒和五女山橡木 桶裝冰葡萄酒餾分酒樣蒸汽的GC-MS指紋圖譜均有一定的差異。
[0074]進口 2#冰葡萄酒和五女山橡木桶裝冰葡萄酒初餾點~102°C餾分總離子流圖如圖 10所示。圖11為圖10的局部放大的對比圖。由圖10、圖11可見，可見進口2#冰葡萄酒和五女 山橡木桶裝冰葡萄酒餾分酒樣蒸汽的GC-MS指紋圖譜均有一定的差異。
[0075] 進口 1#冰葡萄酒的GC-MS指紋圖譜，在保留時間0~25min內共有8個峰，以12.5min 峰為基準，以峰面積計算各峰的比例，具體如下： 峰號保留時間 比值（以12.5miii峰為基準） 1# 1.875 1.7 2# i 9S9 0,4 3# 2.567 1.7
[0076] 4# 2.663 1.8 5# 3 259 1.4 6并 3.551 52.8 7# 12.530 1.0
[0077] 8# 20.174 0.3
[0078] 進口 2#冰葡萄酒的GC-MS指紋圖譜，在保留時間0~25min內共有5個峰，以12.5min 峰為基準，以峰面積計算各峰的比例，具體如下： 峰號保留時間 比值C以12.5min峰為基準） 1# 3 55Q 13.1 2# 3,700 1.5
[0079] 3# 5.669 3.2 4# 12 534 1.0 5# 20.165 0.5 〇
[0080] 以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，將冰葡萄酒蒸餾，收集初 餾點~102°C餾分，用頂空瓶法取其蒸汽，用GC-MS構建指紋圖譜。2. 根據權利要求1所述的五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，步 驟具體為： (1) 收集餾分:取冰葡萄酒蒸餾，收集初餾點~102 °C餾分； (2) 頂空處理：向頂空瓶中裝入已干燥的NaCl粉末，移取餾分于頂空瓶中，在75~85°C 下保持0.5~lh，用于GC-MS分析； (3) 指紋圖譜構建:用GC-MS方法構建冰葡萄酒的指紋圖譜。3. 根據權利要求1所述的五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，餾 分與NaCl粉末的比例為(2~4)ml: lg。4. 根據權利要求1所述的五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，頂 空處理具體為：向頂空瓶中裝入已干燥的NaCl粉末，移取餾分于頂空瓶中，在80°C下保持 lh，用于GC-MS分析。5. 根據權利要求1所述的五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，GC 條件:Rxi-5si IMS色譜柱(30mX 0.25_ X 0.25μπι)，汽化室溫度250°C，程序升溫，起始40°C， 保持lmin，以3°C/min至180°C，保持lOmin，總的保留時間為57min;載氣為高純氬氣，總流速 54.0mL/min，柱流速 1 .OOmL/min;分流比 50:1，進樣量 0.3mL; MS條件：離子源為EI源，電力電壓70eV，離子源溫度200°C，接口溫度230°C，溶劑延遲 1 · 67min，信號采集時間 1 · 67min~2 · 12min，2 · 25min~57 · OOmin，質量掃描范圍45~400m/ z〇6. 根據權利要求1所述的五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，其特征在于，所 述的冰葡萄酒為五女山橡木桶裝冰葡萄酒。
【專利摘要】本發明涉及冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，特別涉及五女山冰葡萄酒GC-MS指紋圖譜的構建方法，屬于食品分析技術領域。該方法的技術要點是：將冰葡萄酒蒸餾，收集初餾點～102℃餾分，用頂空瓶法取其蒸汽，用GC-MS構建指紋圖譜。與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明指紋圖譜的構建方法簡單、快速，無需添加有機溶劑進行萃取，指紋圖譜準確性高，重復性好，圖譜清晰、可辨，具有很強的差異性，可廣泛應用于五女山冰葡萄酒的質量甄別。
【IPC分類】G01N30/12, G01N30/02
【公開號】CN105651880
【申請號】
【發明人】胡文忠, 祝鴻洲, 姜波, 姜愛麗, 田密霞, 馮可, 薩仁高娃, 李曉博, 宋春璐
【申請人】大連民族大學, 遼寧五女山米蘭酒業有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月30日