· 9Si〇2 · η出0)。吸附劑可W單獨使用或者與其他吸附劑組合使用。
[0057] 另外，根據本發明的步驟(D)，能夠去除步驟(Α)和步驟(Β)中少量生成的著色組 分。能夠用于該目的的吸附劑的具體實例包括染料吸附劑，例如KY0WAARD 500(Mg6Ab (OH)i6(C〇3) · 4出0)或KYOWAA畑 1000(Mg4.5Al2(0H)i3(C03) · 3.5出0)，并且優選為KYOWAA畑 1000(Mg4.5Al2(0H)i3(C03) · 3.5出0)。吸附劑可W單獨使用或者與其他吸附劑組合使用。
[0058] 本發明的步驟(D)中無機吸附劑的使用量優選為基于聚氧丙締聚合物的10重量％ W下，更優選為8重量％ ^下，還更優選為5重量％ ^下。超過10重量％的使用量是不優選 的，因為對過濾操作增加負荷，并且濾餅增多。
[0059] 盡管步驟(D)對于去除步驟(A)和步驟(B)中輕微生成的少量著色組分是有效的， 但是對于比較例中示出的通過高溫處理不飽和酸生成的著色組分的效果是有限的，并且相 當大量的著色組分殘留而未被去除。具體地，能夠認為，不可能僅通過進行步驟(D)而減少 著色到本發明能夠達到的程度。
[0060] 通過進行環氧乙燒與根據本發明獲得的聚氧丙締聚合物的開環聚合，能夠制造不 飽和酸含量低并且抑制著色的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物。
[0061] 在根據本發明的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物中，聚氧乙締部分的基于徑基的 數均分子量優選為600至20,000,并且更優選為1，000至10,000。此處，聚氧乙締部分的數均 分子量能夠通過在從聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的徑基值換算的數均分子量中減去環 氧乙燒聚合之前的聚氧丙締聚合物的數均分子量來獲得。
[0062] 作為著色程度，使用了通過黑曾色值化azen color number)評價的值。黑曾色值 是通過根據JIS K 0071的描述比較使用氯銷酸和氯化鉆的混合溶液制備的黑曾標準比色 溶液的透明色和樣品的透明色來判定的色值。而且，黑曾色值能夠通過使用黑曾色值測量 裝置來測量。隨著黑曾色值的值增加，顏色從無色變成黃色、棟色和深棟色。根據本發明的 聚氧丙締聚合物和聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的黑曾色值優選為100W下，更優選為80 W下，還更優選為60 W下，并且特別優選為40 W下。
[0063] 實施例
[0064] 將通過參考實施例和比較例，更具體地描述本發明，但是本發明不應解釋為被其 所限制。
[0065] 此處，著色程度由黑曾色值所表示。不飽和酸含量通過iH-醒R測量，并且表示為每 克聚氧丙締聚合物或聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的不飽和酸的毫克當量(meq/g，下文 中相同）。
[0066] 著色程度通過比較使用由1(曰11如化61111〇曰1(：〇.，111(3.制造的特級乙醇(99.5)將樣 品稀釋4倍重量制備的溶液的透明顏色和根據JIS K 0071描述的黑曾標準比色溶液來評 價。
[0067] 在Ih-NMR分析中，使用由 Jeol Datum Co.，Ltd.制造的JNM-ECP400或JNM-ECA600， 并且使用Φ5πιπι試管。通過使用CDC13或CD30D作為気代溶劑W及四甲基硅烷(TMS)作為內標 物質來進行測量。
[0068] 根據W下所示的計算方程計算不飽和酸含量，分別取氧丙締重復單元的甲基信號 (l.lppm附近）、聚氧丙締聚合物的締丙基酸末端的亞甲基信號（5.1至5.化pm附近)和丙締 基酸末端的甲基信號（1.55ppm附近)的積分值，作為Ii、l2和13。
[0069] 不飽和酸含量(meq/g) = [ (W2) + ( 13/3) ]/(Ii/3) X (Mn-60.10)/58.08 X l〇3/Mn
[0070] 此處，僅對于l2和僅對于l3計算的值分別代表締丙基酸含量和丙締基酸含量。Μη代 表從樣品的徑基值換算的數均分子量，60.10代表乙二胺的分子量，W及58.08代表環氧丙 燒的分子量。
[0071] 關于聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物，根據W下所示的計算方程計算不飽和酸含 量，取由環氧乙燒聚合之前的聚氧丙締聚合物的徑基值換算數均分子量和由從環氧乙燒聚 合之后的聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物的徑基值換算的數均分子量分別作為Μη和Μη'。
[0072] 不飽和酸含量(meq/g) = [( 12/2) + (13/3)]/(Ιι/3) X (Μη-60.10)/58.08X 1〇3/Μη'
[0073] 根據下面示出的環氧丙烷聚合反應，合成實施例和比較例中使用的聚氧丙締聚合 物。
[0074] (合成例1)
[0075] 向化高壓蓋容器中裝入146.2g(0.500mol)N，N，N'，N'-四（2-?丙基）乙二胺、 9.87g(88. Ommol )50重量％的氨氧化鐘水溶液和730g甲苯，用氮氣置換系統中的空氣，然后 將溫度升高到ll〇°CW通過與甲苯共沸去除水。在llOrW下W及0.5MpaW下，向其中加入 2,325g(40.0mol)環氧丙烷，并且在相同的溫度下繼續反應多于2小時，直到容器中的壓力 達到平衡。在減壓下去除未反應的環氧丙烷氣體之后，獲得了聚氧丙締聚合物，為無色且透 明的低粘度液體。
[0076] (實施例1)
[0077] 向配備有溫度計、氮氣進氣管、攬拌器、迪安-斯塔克(Dean-Stark)管和冷凝管的 1L四頸燒瓶中裝入300g(60.0mmol)通過環氧丙烷聚合反應獲得的聚氧丙締聚合物和300g 甲苯，并且在氮氣氣氛下將溫度升高到11(TC，W通過與甲苯共沸去除水。在冷卻至室溫之 后，W90g無水甲苯中的漿液的形式加入53.9g(480mmol)叔下醇鐘，并且在氮氣氣氛在100 °(：進行反應2小時。在冷卻至40°C之后，在繼續冷卻的同時，逐漸向其中加入80g離子交換 水。在通過加入120ml(720mmol)6N鹽酸調整抑至1.5之后，在氮氣氣氛下在40°C進行反應2 小時。在冷卻的同時用14ml(140mmol)400g^氨氧化鋼水溶液中和之后，向其中加入600g 5 重量％的氯化鋼水溶液、450g甲醇和600g氯仿，隨后用分液漏斗清洗。棄去水層，并且用 6〇〇g 5重量％的氯化鋼/5重量％的碳酸氨鋼水溶液和450g甲醇的混合溶液清洗有機層，蒸 饋去除有機層的溶劑。在通過與甲苯共沸去除殘留物中的水之后，W300g甲苯中的漿液的 形式加入9g由Kyowa 化emical Indust巧 Co.，Ltd.制造的KY0WAARD 700和9g KY0WAARD 1000,隨后在氮氣氣氛下在40°C攬拌一小時。在用由Toyo Roshi Kaisha，Ltd.制造的N0.5A 濾紙過濾之后，蒸饋去除溶劑獲得聚氧丙締聚合物，為無色且透明的低粘度液體。
[007引（實施例2)
[0079] 向化高壓蓋容器中裝入250g(50.0mmol)實施例1中獲得的聚氧丙締聚合物、282g 甲苯、W及1.56g( 13.9mmol )50重量％的氨氧化鐘水溶液和5.5g甲醇的混合溶液，用氮氣置 換系統中的空氣，然后將溫度升高到ll〇°CW通過與甲苯共沸去除水和甲醇。在120°CW下 W及0.5MpaW下，向其中加入500g(11.4mol)環氧乙燒，并且在相同的溫度下繼續反應多于 2小時，直到容器中的壓力達到平衡。在減壓去除未反應的環氧乙燒氣體之后，將反應產物 冷卻至80°C并用85重量％的憐酸中和W獲得聚氧丙締/聚氧乙締嵌段共聚物，為幾乎無色 的固體。
[0080] 示出對應上述聚氧丙締聚合物的合成例和實施例1和2的化學式，W供參考。
[0081]
[00