Novec? 7200丙酬 可作為可商業獲得的溶劑產品使用。
[0105] 如前文所述，形成的涂層膜優選至少W比例X含有籠型寡聚倍半硅氧烷（I)。如前 文所述，比例X表示:在"隨著籠型寡聚倍半硅氧烷比例增加，涂層膜表面的液滴滑移角減小 或者在暫時增加之后減小、但減小的變化逐漸變慢的情形"中變化開始變慢的起點處的比 例。
[0106] 因此，涂布組合物被制備為至少W比例X含有籠型寡聚倍半硅氧烷(I)。
[0107] 制備涂布組合物的方法沒有特別限定。例如，首先，分別制備籠型寡聚倍半硅氧烷 (I)和溶劑的混合溶液、W及丙締酸醋聚合物（II)和溶劑的混合溶液。之后，將兩種溶液W 預定的比例混合，使得W期望的比例含有籠型寡聚倍半硅氧烷(I)和丙締酸醋聚合物(II)。 由此，獲得涂布組合物。
[0108] 例如，分別制備在溶劑中含有0.5wt%籠型寡聚倍半硅氧烷(I)的溶液A、和在溶劑 中含有0.5wt%丙締酸醋聚合物(II)的溶液B。在制備W比例X wt%含有籠型寡聚倍半娃氧 燒（I)的涂層膜的情況下，可W將溶液A和溶液BWX wt%:(l〇〇-X)wt%的比率混合來制備 涂布組合物。
[0109] 將涂布組合物應用到基材上的例子包括浸潰、刷涂、旋涂和漉涂。考慮到例如膜厚 均勻性而言，優選利用旋涂、浸潰涂布等。
[0110] 在應用步驟(application step)之后，通過對得到的物體充分干燥來除去溶劑。 由此獲得涂層膜。
[0111] 在此，如果在涂層膜形成中空氣中的水分被吸收至涂布組合物，在表面結構上出 現凹陷（dimples)，導致呈現出釘扎效應(pinning effect)。釘扎效應指下述現象：當液滴 接近表面具有角度彎曲的固體時，不規則性妨礙移動，導致阻止液滴從該位置移動。釘扎效 應使得液滴滑移角增大，并且妨礙對吸附的污物的去除。
[0112] 因此，為了降低釘扎效應，可W在相對濕度為30%畑或更低的氣氛中進行應用步 驟和干燥步驟。
[0113] 可W在例如通過將氮氣（惰性氣體)經干燥器（例如分子篩）循環而形成的脫濕氣 氛中進行應用和干燥。
[0114] 上文已經描述了本發明的實施方式。 (實施例）
[0115] 通過實施例，對本發明進行更詳細的描述。但是，本發明不限于運些實施例。
[0116] 進行實施例1至3, W研究涂層膜中籠型寡聚倍半硅氧烷（I)的比例與接觸角及滑 移角之間的關系。進行實施例4, W研究濕度對涂層膜形成的影響。
[0117] 需要指出，籠型寡聚倍半硅氧烷FP、FH和F0是通過下述方法合成的。
[011引 FH的合成：
[0119] 在室溫下，將1H，1H，2H-九氣己基Ξ乙氧基硅烷（2. Ig)(由Fluorochem Ltd.制造） 在乙醇(5ml)中的溶液加入至溶解于去離子水（135mg)中的K0H(2.4mM)中。連續攬拌24小時 后，通過過濾取出白色沉淀，用乙醇重復洗涂。收集固體，并將其溶解于1,3-二氯-1,1，2,2， 3-五氣丙烷(ASAHI化IN AK-225G)中，通過用去離子水洗涂除去殘余的K0H。用MgS〇4干燥有 機層、過濾、濃縮、并在真空下干燥，W接近定量的收率提供了作為白色固體的產物（ΙΗ,ΙΗ, 2Η，2Η-九氣己基）8Si8〇i2(FH)。
[0120] 使用lH，lH，2H，2H-十Ξ氣辛基Ξ乙氧基硅烷（由FluorochemLtd.制造）W類似的 方式合成F0。
[0121] FP的合成
[0122] 將屯(3,3,3-Ξ氣丙基)Ξ環屯硅氧烷娃酸Ξ鋼(4g，3.69mmol)溶解于干燥的THF (70mg，0.05M)中。在室溫下，向經攬拌的溶液中添加3，3，3-Ξ氣丙基Ξ氯硅烷(0.871ml， 5.25mmo 1)，并在運之后立即向混合物中逐滴添加 Ξ乙胺(0.488ml，3.5mmo 1)。在室溫下對 反應混合物攬拌過夜，然后對其進行過濾w除去白色沉淀，在減壓下濃縮濾液，獲得粗產 物。將得到的粗產物懸浮于甲醇中。通過過濾回收得到的沉淀，用甲醇重復洗涂，然后在室 溫下干燥，W獲得作為白色固體的目標化合物(1.71邑，2.25111111〇1，收率78.1%)。
[0123] < 實施例 la〉FP+FMAl
[0124] 溶液 A:
[0125] 使用下述化學式表示的αH，lH，2H，2H-Ξ氣丙基)8Si80l2，W及使用l，3-二氯-l， 1,2,2,3-五氣丙烷（由As址i Glass Co.，Ltd.制造，產品名:ASAHIKLIN AK-225)作為溶劑， 制備了 FP含量為0.5wt %的溶液A。
[0126]
[0127] (R = CH2CH2CF3)
[012引溶液B:
[0129] 使用由下述化學式所示的聚（2,2,2-Ξ氣乙基丙締酸醋KFMA1:由Sigma-Al化ich Co.制造，產品編號591963)作為丙締酸醋聚合物(II)，W及使用1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氣 丙烷（由Asahi Glass Co.，Ltd.制造，產品名:ASAHIKLIN AK-225)作為溶劑，制備了FMA1含 量為0.5wt%的溶液B。
[0130]
[0131 ] 通過改變溶液A與溶液B的混合比率，制備了 FH含量為5至90wt %的涂布組合物。
[0132] 使用旋涂機(450巧m進行10秒，900巧m進行30描述），將得到的涂布組合物應用至 娃晶圓，并在室溫下干燥2小時。需要指出，在應用步驟中，環境溫度為23°C(攝氏度），相對 濕度為30 %。
[0133] 關于由此制備的涂層膜針對純水、二艦甲燒和油酸的接觸角，在將2微升待測液滴 放置于水平設置的涂層膜上的情況下，對接觸角進行測量。此外，按照下文所述對針對純水 和油酸的滑移角進行了測量。首先，將20微升的純水或油酸液滴放置于涂層膜的表面上。1 秒后，W每秒1度的速率對具有涂層的基材進行連續傾斜，將確認到液滴移動了 100微米或 更多時的角度定義為滑移角。使用自動測量裝置（商品名："DM-7〇r，Kyowa InteWace Science Co.,Ltd.)進行測量。
[0134] < 實施例化〉FP+FMA2
[0135] 使用下述化學式所示的聚（1，1，1，3,3,3-六氣異丙基甲基丙締酸醋）巧142:由 Sigma-Al化ich Co.制造，產品編號591327)作為丙締酸醋聚合物（II)，除此之外進行與上 述實施例la相同的實驗。
[0136]
[0137] < 實施例 lc〉FP+FMA3
[013引使用下述化學式所示的聚（2,2,3,3,3-五氣丙基甲基丙締酸醋KFMA3:由Sigma- Aldrich Co.制造，產品編號592080)作為丙締酸醋聚合物（II)，除此之外進行與上述實施 例la相同的實驗。
[0139]
[0140] < 實施例 ld〉FP+FMA4
[0141] 使用下述化學式所示的聚（2,2,3,3,4,4,4-屯氣下基甲基丙締酸醋）巧144:由 Sigma-Al化ich Co.制造，產品編號591971)作為丙締酸醋聚合物（II)，除此之外進行與上 述實施例la相同的實驗。
[0142]
[0143] <實施例la至Id的評價結果〉
[0144] 圖1是顯示實施例la至Id中含有的籠型寡聚倍半硅氧烷FP的比例和防污性(接觸 角和滑移角)之間的關系的圖。
[0145] 隨著含有的籠型寡聚倍半硅氧烷FP的比例增加，接觸角增大。另一方面，發現滑移 角隨著含有的籠型寡聚倍半硅氧烷FP的比例增加而減小，之后即使寡聚物比例再增加，滑 移角也幾乎不變。
[0146] < 實施例 2a〉FH+FMAl
[0147] 使用下述化學式所示的αH，lH，2H，2H-九氣己基)8Si80l2作為溶液A中的籠型寡聚 倍半硅氧烷，除此之外進行與上述實施例la相同的實驗。
[014 引
[0149] (R = CH2CH2CF2CF2CF2CF3)
[0150] 通過掃描電子顯微鏡化itacM SU1510)，進行橫截面觀察來測量涂層膜的膜厚， 發現膜厚為20.5nm。
[0151] 進一步地，在與前述相同的條件下，在玻璃上形成涂層膜，使用分光光度計 化itachi U-4100)測量光譜透過率。使用Matsunami Glass Ind.,Ltd.制造的微型載玻片 S2111(76mm*76mm*0.8至1.0mm)作為玻璃基材。圖5顯不了結果。
[0152] < 實施例 2b〉FH+FMA2
[0153] 使用FH作為溶液A中的籠型寡聚倍半硅氧烷，除此之外進行與上述實施例化相同 的實驗。