3丙締酸系樹脂(A-2、A-3)的制造方法）
[0125] 除了使加入質量％如表1所示W外，W與合成例1同樣的規模進行合成，得到丙締 酸樹脂系樹脂水分散液(A-2、A-3)。表中的數值單位為質量％。
[0126] (比較合成例1~5丙締酸系樹脂(HA-1~HA-5)的審雌方法）
[0127] 除了使加入質量％如表1所示W外，W與合成例及合成例2同樣的規模進行合 成，得到丙締酸樹脂系樹脂水分散液(HA-1~HA-5)。表中的數值單位為質量％。
[012引表1
[0129]
[0130] 表2
[0131]
[0132] (顏料分散液的制造方法）
[0133] (顏料分散液J1的制造方法）
[0134] 作為顏料分散劑，將Evon化公司制的叮EGO Disperse 750W"(固體成分40質量％ ) 25g、二乙二醇單下基酸15g、^乙二醇15g、蒸饋水35g、^菱化學公司制的炭黑#960 lOg、 0.5mm錯珠150g加入至200ml的聚乙締制的瓶中，利用顏料調節器(paint conditioner)分 散4小時，得到顏料分散液(J1)。
[0135] (顏料分散液J2的制造方法）
[0136] 使用作為顏料分散液的市售品的卡博特日本公司制的"CAB-0-巧T300"。制成顏料 分散液(J2)。
[0137] (顏料分散液J3的制造方法）
[0138] <苯乙締-(甲基)丙締酸系共聚物的合成>
[0139] 向具有攬拌裝置、滴液裝置、溫度傳感器、W及安裝有在上部具有氮氣導入裝置的 回流裝置的反應容器的自動聚合反應裝置(聚合試驗機DSk2AS型、轟產業(株)制）的反應 容器中加入異丙醇（IPA) 1，200g，一邊攬拌一邊對反應容器內進行氮氣置換。一邊將反應容 器內保持為氮氣氣氛，一邊升溫至80°C，然后利用滴液裝置經4小時滴加甲基丙締酸2-徑基 乙醋75. Og、甲基丙締酸260.8g、苯乙締400.0 g、甲基丙締酸節醋234.2g、甲基丙締酸縮水甘 油醋30.0g、W及"PERBUTYL(注冊商標）0"(有效成分過氧化2-乙基己酸叔下醋、日本油脂 (株)制)80.Og的混合液。滴加結束后，進一步在該溫度繼續反應15小時，然后減壓蒸饋去除 IPA的一部分，將固體成分含有比率調節成42.5%，得到酸值170的苯乙締-(甲基)丙締酸系 共聚物(B)。
[0140] <顏料分散液J3的制作>
[0141] 向具備冷卻用套管的混合槽中，加入化stgen Blue TGR〔DIC(株)審化型銅獻菁顏 料。C.I.顏料藍15:3)360g、苯乙締-(甲基)丙締酸系共聚物(B)170g、25%氨氧化鋼水溶液 61邑、異丙醇83g、W及離子交換水lOOOg，用THREE-0肥MOTOR攬拌1小時進行混合。使所得到 的混合液在填充有直徑0.3mm的錯珠的分散裝置(SC-Mi 11 SCI00/32型、Ξ井礦山（株)制） 中通過，通過循環方式(將從分散裝置排出的分散液送回混合槽的方式)進行分散。分散工 序中，使冷水在冷卻用套管中通過，控制分散液溫度使其保持30°CW下，將分散裝置的轉子 周速固定于11.25m/秒，分散4小時。分散結束后，從混合槽排出分散原液，接著用水1500g洗 涂混合槽W及分散裝置流路，與分散原液一起得到研磨分散液。
[0142] 向玻璃制蒸饋裝置中加入研磨分散液，蒸饋去除異丙醇的總量和水的一部分。放 置冷卻直至室溫后，一邊攬拌一邊滴加2 %鹽酸而調節至抑3.5后，用努采(Nutsche)式過濾 裝置將固體成分過濾、水洗。
[0143] 將濕濾餅放入容器，添加25 %氨氧化鋼水溶液，調節至pH9.0，利用分散機（TK 化mo Disper 20型、特殊機化工業(株)制)再分散。然后，經離屯、分離工序(6000G、30分鐘）， 進一步添加離子交換水，得到固體成分含有比率18%的顏料分散液(J3)。
[0144] (實施例1水性顏料油墨的制造方法）
[0145] 向作為顏料分散液的顏料分散液(Jl)50g中添加由合成例1得到的丙締酸系樹脂 水分散液(A-l)20g、蒸饋水20g、丙二醇lOg并進行攬拌，得到黑色顏料油墨。
[0146] (實施例2水性顏料油墨的制造方法）
[0147] 除了使組成如表3所示W外，與實施例1同樣地操作，得到水性顏料油墨。
[0148] (實施例3和4水性顏料油墨的制造方法）
[0149] 除了使組成如表3所示W外，與實施例1和實施例2同樣地操作，得到水性顏料油 墨。予W說明的是，使用科萊恩公司制的Nipacide IB作為防腐劑，使用Evonik公司制的 TEG0肥T KL245作為表面活性劑。
[0150] (比較例1~5水性顏料油墨的制造方法）
[0151] 除了使組成如表4所示W外，與實施例同樣地操作，得到水性顏料油墨。
[0152] (評價方法）
[0153] (試驗印刷1)
[0154] 用棒涂機#4在王子制紙制的銅版紙"0K金藤+"上將由實施例W及比較例得到的水 性顏料油墨進行展色，用60°C的干燥機干燥30秒鐘，得到印刷物。
[01巧](耐水摩擦性試驗）
[0156] 在太平理化學工業制的"Rubbing Tester"的機頭部分固定小津產業（株）制的 "BEMC0T AP-2"，將荷重設為500g，使其含浸10化L的蒸饋水，將各個由試驗印刷1得到的印 刷物往復擦拭10次，通過圖1~圖3所示的銅版紙上的圖像的目視觀察來實施評價。予W說 明的是，在本試驗中，由于與W往設想的程度相比擦拭得更強，因而對稍微有圖像剝離的情 況也可W說是良好的結果。
[0157] (再溶解試驗）
[0158] 用棒涂機在載玻片上涂布所得到的實施例W及比較例的水性顏料油墨，使膜厚成 為4μπι，放入32°C的干燥機中干燥1小時，制作試驗板。然后，在常溫下在將蒸饋水20g與丙二 醇lOg混合所得的試驗溶液35g中浸潰5分鐘，使載玻片在試驗溶液中往復10次，用目視確認 是否再溶解。
[0159] 對取出來的載玻片上未確認到著色成分，且在試驗溶液中確認到若干程度的溶解 殘留的情況判定為"良好:◎"、對載玻片或試驗溶液中顯著地存在未溶解物，并且試驗溶液 中也沒有觀察到著色的情況判定為"不良：X"。表中，基于該判定基準進行評價。
[0160] (噴墨印刷試驗）
[0161] 使用市售的EPSON公司制噴墨印刷機PX-10 5，將所得到的水性顏料油墨印刷在日 本制紙公司制的普通紙(npi上質）上，確認到能夠沒有問題地印字。
[0162] 表3
[0163]
【附圖說明】
[0166] 圖1為在實施例的（耐水摩擦性試驗）中進行評價的印刷物的照片。如果是圖1的程 度則設為良好@。
[0167] 圖2為在實施例的（耐水摩擦性試驗）中進行評價的印刷物的照片。如果是圖2的程 度則設為不充分Δ。
[0168] 圖3為在實施例的（耐水摩擦性試驗）中進行評價的印刷物的照片。如果是圖3的程 度則設為不良X。
【主權項】
1. 一種水性顏料組合物，其特征在于，含有顏料、水、以及使具有乙烯性不飽和基團的 硅烷偶聯劑和具有酰胺基的聚合性單體共聚而得的丙烯酸系樹脂，所述丙烯酸系樹脂中， 相對于用于共聚的單體總量，使用0.05質量％以上且不超過2質量％的量的具有乙烯性不 飽和基團的硅烷偶聯劑，并且使用0.5質量％以上且不超過5質量％的量的具有酰胺基的聚 合性單體。2. 如權利要求1所述的水性顏料組合物，所述丙烯酸系樹脂通過乳化劑而被分散于水 溶性溶劑和/或水中，且具有10~200nm范圍的平均粒徑。3. 如權利要求1或2所述的水性顏料組合物，相對于水性顏料組合物的總量，含有7~10 質量％的所述丙烯酸系樹脂。4. 一種顏料油墨，其使用了權利要求1~3中任一項所述的水性顏料組合物。
【專利摘要】一種水性顏料組合物以及使用該水性顏料組合物的顏料油墨，所述水性顏料組合物含有顏料、水、以及使具有乙烯性不飽和基團的硅烷偶聯劑和具有酰胺基的聚合性單體共聚而得的丙烯酸系樹脂，所述丙烯酸系樹脂中，相對于用于共聚的單體總量，使用0.05質量％以上且不超過2質量％的量的具有乙烯性不飽和基團的硅烷偶聯劑，并且使用0.5質量％以上且不超過5質量％的量的具有酰胺基的聚合性單體。
【IPC分類】B41J2/01, C09D11/322, C09D17/00, B41M5/00, C09B67/46
【公開號】CN105683311
【申請號】
【發明人】福井啟之, 莊子友理, 保坂正喜, 渡邊正樹, 大村亮佑
【申請人】Dic株式會社
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2014年12月11日