專利名稱：一種l-谷氨酰胺的提取方法
技術領域：
本發明涉及氨基酸生產領域，具體提供了一種L-谷氨酰胺的提取方法。
背景技術：
L-谷氨酰胺，學名為2-氨基-5-羧基戊酰胺。雖然L-谷氨酰胺為哺乳動物非必需氨基酸，但是其對人和動物具有多方面的生理作用，例如能夠增長肌肉、具有強力作用、增強免疫系統功能、改善腦機能、提高機體的抗氧化能力等，此外，L-谷氨酰胺還是胃腸道管腔細胞的基本能量來源以及合成谷胱甘肽的重要原料。這些作用對維持人和動物的生理機能都極為重要。
目前生產L-谷氨酰胺的方法一般是以L-谷氨酰胺發酵液為原料，經過離子交換等各種除雜程序最終提取出L-谷氨酰胺，其流程圖見圖I。現有工藝中離子交換步驟在完成雜質吸附后需要利用酸液和堿液進行再生、清水沖洗，然后才能投入到下一輪L-谷氨酰胺的提取中。但是，利用堿液再生處理以及清水沖洗后會產生大量的污水，極大地污染了環境，這與當今社會提倡的綠色環保理念不相符。此外，現有工藝中陶瓷膜微濾后的截留液、二次板框脫水后的母液以及利用酸液再生后的廢液均送去制作常規的復合肥，雖然在一定程度上變廢為寶，但是這些廢液中含有大量的L-谷氨酰胺，復合肥的制備工序無法加工利用，造成了 L-谷氨酰胺的浪費，這些高附加值的物質損失是復合肥這種低附加值產品所彌補不了的。
發明內容
有鑒于此，本發明的目的在于提供一種L-谷氨酰胺的提取方法，旨在解決現有L-谷氨酰胺提取工藝中由于離子交換而產生的環境污染問題，并且充分加工利用L-谷氨酰胺，杜絕資源浪費，達到環保、高效。為實現以上發明目的，本發明提供如下技術方案一種L-谷氨酰胺的提取方法，L-谷氨酰胺發酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結晶后分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品，第一 L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為20-30%的懸濁液，分離后得到母液和第二 L-谷氨酰胺粗品，第二 L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。其中，本發明所述L-谷氨酰胺發酵液由食品工業上常用L-谷氨酰胺生產菌株與原料發酵后獲得。本發明所述微濾優選為用孔徑為0. 1-0. 5 的濾膜、以8-10倍濃縮倍數微濾，微濾溫度優選28-31°C，壓強優選2. 0-3. 5MPa，微濾所得的截留液可以用于制備L-谷氨酰胺飼料，而濾清液進入到下一工序。在現有工藝中，濾清液需要進行離子交換除雜，但是這樣一來樹脂再生時就會造成大量廢水，針對這個缺陷，本發明省去離子交換步驟，直接濃縮結晶分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品(此步所分離出的液體可按照現有工藝的處理方法制備成復合肥，避免污染)，然后再次加水回溶第一 L-谷氨酰胺粗品進行除雜。由于L-谷氨酰胺溶解度非常低，而濾清液中主要的雜質是溶解度較大的金屬鹽，因此通過回溶可將金屬鹽雜質溶解到水中，進而固液分離得到第二 L-谷氨酰胺粗品，而雜質進入母液被排除，由于母液中存在部分L-谷氨酰胺，因此其可以和截留液一同制備成L-谷氨酰胺飼料。
在上述工序中，所述濾清液濃縮倍數優選為4-6倍，蒸發溫度優選35_39°C，濃縮所得到的冷凝水可以用到其他需要加水的工序，極大程度上減少了水資源的消耗；而結晶可采用本領域常規方法進行降溫結晶，本發明優選降溫至10°c以下，于真空中結晶；分離可采用本領域常規的分離方法，如板框脫水、離心分離、滑板沉降分離或帶式分離的方法，本發明最優選為板框脫水。回溶第一 L-谷氨酰胺粗品時，為保證最大效率的除雜同時保證L-谷氨酰胺損失量最小，本發明所述懸濁液中第一 L-谷氨酰胺粗品質量百分數優選為25%。所得到的第二 L-谷氨酰胺粗品在接下來的工序中依次經溶解脫色、過濾、濃縮結晶、分離即可得到L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液中也包括部分L-谷氨酰胺，也可用于制備L-谷氨酰胺飼料。其中，所述溶解脫色優選為加水調節為質量百分數為5. 0-5. 5%的溶液，然后加活性炭脫色；所述精濾液濃縮倍數優選為4-6倍，蒸發溫度優選36-38°C。后續工序的分離方法以及結晶與前述相同，其中結晶可根據具體體情況進行調節，比如適當降低結晶溫度在5±1°C以下，以便更好地析晶。利用相同的L-谷氨酰胺發酵液分別用本發明的提取方法和現有方法進行提取，最后通過HPLC方法檢測，兩種方法在純度和收率方面沒有顯著性差異，但是本發明所述提取方法能夠避免離子交換帶來的環境污染問題，而且方法更加簡便、省時。由于在提取L-谷氨酰胺過程會有大量的L-谷氨酰胺隨同母液和精母液流出，這是不可避免的，直接排放會造成環境壓力和L-谷氨酰胺的浪費，故本發明所述提取方法還包括將截留液、母液和精母液混合進行濃縮、干燥，制成L-谷氨酰胺飼料。其中，截留液含有大量的菌體蛋白，母液、精母液中含有大量的L-谷氨酰胺、部分可溶性蛋白，及少量其他氨基酸和無機鹽，這些都是動物可吸收利用的營養物質。此外，本發明在制備L-谷氨酰胺飼料時還包括在單效濃縮后向濃縮液中添加玉米纖維、玉米粉、地瓜粉、秸桿粉中的一種或兩種以上，添加這些物質一方面可以全面豐富動物生長的必需營養，另一方面可以通過添加這些物質調節L-谷氨酰胺在飼料中的百分含量，制成多規格的飼料產品。由以上技術方案可知，本發明所述提取方法省去了離子交換步驟，從而避免了樹脂再生產生的大量廢水，所提取的L-谷氨酰胺保持較優水平，同時以L-谷氨酰胺提取工藝中的截留液、母液、精母液為主要原料制備成高附加值飼料，解決了現有技術中對L-谷氨酰胺的浪費問題，且實現了廢液零排放。
圖I所示為現有L-谷氨酰胺提取方法流程圖。
具體實施例方式本發明公開了一種L-谷氨酰胺的提取方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。
下面結合實施例，進一步闡述本發明。實施例I :本發明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺取L-谷氨酰胺發酵液在28°C下經陶瓷膜(0. 3 y m孔徑，微濾壓強為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數為10倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在37°C下濃縮至濾清液體積的16.7%，即濃縮倍數為6倍，所得濃縮液降溫至10°C以下結晶，然后進行板框脫水(板框過濾壓力為0. 4-0. 8MPa，注水壓力為I. 4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調節成其質量百分數為25%的懸濁液，然后再次經過板框脫水(條件同上)，分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為5%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據實際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在36°C下濃縮至精濾液體積的16. 7%，即濃縮倍數為6倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。經過HPLC檢測，L-谷氨酰胺收率為55%，純度在98. 5%以上。同時，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發酵液進行傳統方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經檢測，收率為53%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發明所述提取方法在節省工序的基礎上能夠保證產品質量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數為2-3倍，加入玉米纖維調節L-谷氨酰胺質量百分數為30%，濃縮液進行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。實施例2 :本發明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺取L-谷氨酰胺發酵液在30°C下經陶瓷膜(0. I y m孔徑，微濾壓強為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數為9倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在38°C下濃縮至濾清液體積的25%，即濃縮倍數為4倍，所得濃縮液降溫至10°C以下結晶，然后進行板框脫水(板框過濾壓力為0. 4-0. 8MPa，注水壓力為I. 4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調節成其質量百分數為20%的懸濁液，然后再次經過板框脫水(條件同上)，分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為5. 5%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據實際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在37°C下濃縮至精濾液體積的25%，即濃縮倍數為4倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。
經過HPLC檢測，L-谷氨酰胺收率為53%，純度在98. 5%以上。同時，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發酵液進行傳統方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經檢測，收率為54%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發明所述提取方法在節省工序的基礎上能夠保證產品質量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數為2-3倍，加入玉米粉、秸桿粉調節L-谷氨酰胺質量百分數為25%，濃縮液進行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。實施例3 :本發明所述的L-谷氨酰胺的提取方法I、提取L-谷氨酰胺
取L-谷氨酰胺發酵液在29°C下經陶瓷膜(0. 5 y m孔徑，微濾壓強為2. 0-3. 5MPa)微濾，濃縮倍數為8倍，得到濾清液和截留液，截留液備用；濾清液在35°C下濃縮至濾清液體積的23%，所得濃縮液降溫至10°C以下結晶，然后進行板框脫水(板框過濾壓力為
0.4-0. 8MPa，注水壓力為1.4MPa)得到第一 L-谷氨酰胺粗品和濾液，濾液送去制備復合肥；向第一 L-谷氨酰胺粗品加水，調節成其質量百分數為30%的懸濁液，然后再次經過板框脫水(條件同上)，分離得到第二 L-谷氨酰胺粗品和母液，母液備用；第二 L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為5. 3%的溶液，然后加入活性碳脫色，加量根據實際懸濁液顏色深淺而定，過濾后得到精濾液，精濾液在38°C下濃縮至精濾液體積的20%，即濃縮倍數為5倍，所得濃縮液降溫至5°C以下結晶，然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液備用。經過HPLC檢測，L-谷氨酰胺收率為52%，純度在98. 5%以上。同時，用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發酵液進行傳統方法的提取，最終獲得的L-谷氨酰胺經檢測，收率為52%，純度在98. 5%以上，兩者之間無顯著性差異，表明本發明所述提取方法在節省工序的基礎上能夠保證產品質量。2、L-谷氨酰胺飼料的制備把母液、截留液與精母液混合，使用雙效在40°C，真空度< -0. IMpa下濃縮，濃縮倍數為2-3倍，加入玉米纖維、地瓜粉、秸桿粉調節L-谷氨酰胺質量百分數為30%，濃縮液進行噴霧干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺飼料。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種L-谷氨酰胺的提取方法，其特征在于，L-谷氨酰胺發酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結晶后分離得到第一 L-谷氨酰胺粗品，第一 L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為20-30%的懸濁液，分離后得到母液和第二 L-谷氨酰胺粗品，第二 L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。
2.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述微濾為用孔徑為0.1-0. 5 的濾膜、以8-10倍濃縮倍數微濾。
3.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述濾清液濃縮倍數為4-6倍。
4.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述懸濁液中第一L-谷氨酰胺粗品質量百分數為25%。
5.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述溶解脫色為加水調節為質量百分數為5. 0-5. 5%%的溶液，然后加活性炭脫色。
6.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述精濾液濃縮倍數為4-6倍。
7.根據權利要求I所述提取方法，其特征在于，所述分離均采用板框脫水、離心分離、滑板沉降分離或帶式分離的方式分離。
8.根據權利要求1-7任意一項所述提取方法，其特征在于，還包括將截留液、母液和精母液混合進行濃縮、干燥，制成L-谷氨酰胺飼料。
9.根據權利要求8所述提取方法，其特征在于，還包括在單效濃縮后向濃縮液中添加玉米纖維、玉米粉、地瓜粉、秸桿粉中的一種或兩種以上。
全文摘要
本發明涉及氨基酸生產領域，具體公開了一種L-谷氨酰胺的提取方法。本發明所述方法將L-谷氨酰胺發酵液微濾得濾清液和截留液，濾清液濃縮結晶后分離得到第一L-谷氨酰胺粗品，第一L-谷氨酰胺粗品加水調節為質量百分數為20-30％的懸濁液，分離后得到母液和第二L-谷氨酰胺粗品，第二L-谷氨酰胺粗品溶解脫色后過濾，所得精濾液濃縮結晶后分離得到精母液和L-谷氨酰胺成品。本發明所述提取方法省去了離子交換步驟，從而避免了樹脂再生產生的大量廢水，所提取的L-谷氨酰胺保持較優水平，同時以L-谷氨酰胺提取工藝中的截留液、母液、精母液為主要原料制備成高附加值飼料，解決了現有技術對L-谷氨酰胺的浪費，且實現了廢液零排放。
文檔編號A23K1/14GK102643209SQ20121004409
公開日2012年8月22日 申請日期2012年2月24日 優先權日2012年2月24日
發明者朱曉毅, 梁是森, 閆美鳳, 黃飛 申請人:通遼梅花生物科技有限公司