專利名稱：H-酸生產廢水處理設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及H-酸生產廢水處理設備。
背景技術：
H-酸，又名I-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸，無色晶體，是一種重要的染料中間體，主要用于生產酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制藥工業。微溶于冷水易溶于熱水，溶于純堿和燒堿等堿性溶液中。在酸析工序中加入硫 酸(或鹽酸)析出H-酸單鈉鹽，過濾后的廢液屬典型的高濃度、高色度、高生物毒性的有機廢水。廢液中主要有機污染物為萘及萘的衍生物，主要無機物為硫酸鈉及銨鹽，而且相比其它含萘系有機物的廢水，具有其特殊性(I)污染物成分復雜，濃度高，在生產過程中排出的H-酸母液，含有大量蔡的各種取代衍生物，COD高達幾萬mg/L，成分復雜，含有大量萘的衍生物；(2)酸性強，pH大約在I 2之間;(3)色度深，大約I X IO5左右，一般呈棕黃至黑褐色；(4)毒性大，H酸屬于稠環芳烴，具有強烈的生物毒性，廢水若不經處理直接排放，將嚴重污染環境，對人體也有很大危害；(5)不易生物降解，由于萘環是由10個碳原子組成的離域的共軛鍵，結構相當穩定，難以降解。這類廢水中大多數廢水的B0D5/C0D極低，可生化性差，且對微生物有毒性，難以用一般生化方法處理。關于此類生產廢水處理的方法，目前主要有有濕式(催化)氧化法、光催化氧化法、萃取法(包括液膜萃取法、絡合萃取法)等，這些方法分別存在著設備復雜、特殊材質質量難以保證、藥劑昂貴、操作條件苛刻(如高溫、高壓等)、能耗高以及有二次污染等問題。針對H-酸生產廢水處理的特殊性以及困難，本領域技術人員也進行了一系列的探索，例如中國專利申請號200710057544. 1，專利名稱“一種H-酸生產廢水的處理方法”中提供的是“利用離子交換樹脂吸附”的方式，中國申請號為200710057626. 6，專利名稱“I-氨基-8-萘酚_3，6- 二磺酸生產廢水的治理及其回收利用方法”中提供的同樣是“利用離子交換樹脂吸附”的方式；中國專利申請號200510037697.0，專利名稱為“H酸生產廢水的凈化和資源回收利用的方法”，提供的是“利用裝填有大孔樹脂的吸附塔進行吸附”的方式；以上利用樹脂吸附的方式操作比較復雜，比較難控制節點。中國專利申請號200710051622. 7，專利名稱“添加氯化鈉法處理H酸廢水”，提供的是“添加一定程度的氯化鈉，加熱使鹽酸揮發，并萃取出H酸和T酸”的方式；這種方法下加熱使鹽酸從含有鈉鹽的液體中揮發出來需要較高的溫度，在工業生產中也無法廣泛應用。中國專利申請號200910234684. 0，專利名稱“一種染料中間體H酸廢水的太陽光/電-Fent on化學處理方法”，提供的是“利用太陽能發電，然后對廢液電解”的方式，這種方式需要專門的太陽能發電設備，成本比較高。綜上可知，本領域技術人員對H-酸廢液的處理思路一直停留在如何將其中的有機物進行分解或吸附的階段，而實現將有機物進行分解則必須在高溫、高壓、催化劑甚至通電的情況下進行，實現吸附則必須配備大型的交換樹脂吸附塔，而且塔內的樹脂要周期更換。因此，對H-酸廢液的處理成為本領域長期存在的技術難題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供H-酸生產廢水處理設備，其提供了一種處理H-酸生產廢水的新思路，處理過程簡單合理，而且能夠提高廢水處理的效率和質量，從而消除上述背景技術中缺陷。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是H-酸生產廢水處理方法，包括如下步驟SI.向廢液內加入氨水至pH值4 5，得到粗處理料液；S2.將步驟SI得到的粗處理料液升溫蒸發其中水分，蒸發至固液比達到25% 35%時，得到過飽和料液；S3.將步驟S2得到的過飽和料液降溫，結晶，得到混合料液；S4.將步驟S3得到的混合料液離心，得到無機鹽固體肥料和有機物離心液。作為一種改進，所述步驟S I中，加入氨水的過程中采用20 25轉/min的速率進行攪拌。優選23轉/min。作為一種進一步的改進，所述步驟SI中，氨水勻速加入。在勻速加入的過程中，不 斷的檢測料液，以防止氨水加入過量。作為一種改進，所述步驟S2中，升溫至85 95°C時開始減壓，同時繼續升溫至沸騰。優選在90°C時開始減壓。一般而言，減壓至75 95千帕即可，同時需要考慮設備的耐受能力。減壓的主要目的是降低水的沸點，從而減少加熱蒸汽的用量；同時也會提高水蒸餾的速率以及效果。作為一種進一步的改進，所述步驟S2中，采用連續蒸餾的方式。即保持單位時間內粗處理料液的流入量和蒸發量一致。作為一種進一步的改進，所述步驟S2中，將粗處理料液蒸發至固液比達到30%。固液比在此處指的是固體與液體的重量比。在測定固液比時，一般是隨機取料液，并將料液過濾，測量固體與液體的比重。作為一種改進，所述步驟S3中，過飽和料液在攪拌下自然降溫至80°C。本發明提供了 H-酸生產廢水處理設備，包括順次連接的用于向廢液內加入氨水以獲得粗處理料液的中和鍋、用于臨時儲存所述粗處理料液的高位槽、用于升溫蒸餾粗處理料液以獲得過飽和料液的蒸發鍋、用于結晶所述過飽和料液以獲得混合料液的結晶槽和用于離心分離所述混合料液的離心機，所述中和鍋和高位槽之間設置有用于將粗處理料液打入所述高位槽的轉料泵。作為一種改進，所述中和鍋設置有攪拌裝置和氨水流速控制閥。作為一種進一步的改進，所述攪拌裝置包括攪拌槳和變頻電機，所述變頻電機動力連接所述攪拌槳。作為一種改進，所述蒸發鍋設置有減壓風機。作為一種進一步的改進，所述蒸發鍋的釜體內部和外部均設置有加熱蒸汽盤管。
作為一種進一步的改進，所述蒸發鍋設置有用于觀測釜體內部液面高度的視鏡。步驟S4中，混合料液離心之后得到的無機鹽固體肥料的主要成分為硫酸銨，另外還含有少量的硫酸鈉；而得到的有機物離心液呈黏稠的膠狀物質，其中主要含有有機物。無機鹽固體肥料卸料后直接入庫，而有機物離心液則可以打入高位槽進行循環蒸發，也可以將其燃燒處理或進一步的分離處理。由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是本發明提供的H-酸生產廢水處理方法，摒棄了將廢水中的有機物進行分解或吸附的傳統思路，從而也就改變了有機物分解時需要高壓、高溫、催化劑等苛 刻條件，有機物吸附時需要大型樹脂吸附塔且不斷更換樹脂而投資成本極高的缺陷。本發明獨辟蹊徑，巧妙的利用廢水內有機物與水沸點不同，采用蒸餾的方式將水分蒸發出去，將其中的有機物和無機鹽類分離出來，并采用離心的方式將黏稠的膠狀有機物和固體無機鹽類分離，有機物進行燃燒處理或進一步分離處理，而固體無機鹽類因為其中含有大量的硫酸銨，可以直接用作肥料，變廢為寶，從而解決了 H-酸廢液難以處理這一長期的技術難題。本發明提供的H-酸生產廢水處理方法，在加入氨水的過程中采用20 25轉/min的速率對廢液進行攪拌，且氨水勻速加入；其中，優選23轉/min的攪拌速率，這種攪拌速率下，廢水對氨水的吸收效果達到最佳，因而當氨水勻速加入時，不容易出現氨水過量的現象，能夠保證廢水內的T-酸、H-酸、W-酸等被有效中和，為下一步的蒸餾奠定基礎。本發明為了減少蒸汽用量的同時提高廢液的蒸餾速率，采用減壓蒸餾的方式，一般將釜體內減壓至75 95千帕，該壓強下水的沸點得到降低，在稍高于90°C時，廢水中的水分即可大量蒸發，而由于有機物沸點較高(例如萘在標準大氣壓下為217. 9°C)在90°C不會蒸發，其中的無機鹽類也會隨著有機物被留下來；同時本發明采用了連續蒸餾的方式，保證了生產的連續性，大大提高了廢水處理效率，由于連續蒸餾，溫度參數以及壓強參數可控性更強，更利于工業實際應用。本發明需要將粗處理料液蒸發至固液比達到25% 35%，最好是30%再行結晶處理，因為此固液比下的廢液在90°C的溫度下，出現了固定結晶，而且轉移到結晶槽自然降溫至80°C后，廢液內的無機鹽類結晶完全，而在實際中發現，該固液比下，雖然出現了固體結晶，但是不會貼附在釜體的內壁或者加熱蒸汽盤管上，具有本領域技術人員無法預料的效果。本發明提供了 H-酸生產廢水處理設備，應用于上述廢水處理方法中，該設備結構簡單，能夠完成對H-酸生產廢水的處理，完全不同于傳統的對有機物進行分解或吸附的設備。本發明中，中和鍋設置有攪拌裝置和氨水流速控制閥，所述攪拌裝置包括攪拌槳和變頻電機，所述變頻電機動力連接所述攪拌槳，基于上述結構，變頻電機可以有效控制攪拌槳的攪拌速度，從而獲得工藝所需的最佳攪拌速率，而氨水流速控制閥可以對氨水的加入速度進行控制，更加方便可靠。本發明中，蒸發鍋設置有減壓風機，所述蒸發鍋的釜體內部和外部均設置有加熱蒸汽盤管，所述蒸發鍋設置有用于觀測釜體內部液面高度的視鏡。基于上述結構，蒸發鍋可以實現減壓蒸餾，同時，內外加熱蒸汽盤管可以有效加快蒸發鍋釜體內部料液的蒸餾速率，而視鏡方便觀測釜體內部的液面高度，以控制蒸發鍋實現連續蒸餾。
附圖是本發明的設備流程示意圖；圖中1.中和鍋，2.高位槽，3.蒸發鍋，4.結晶槽，5.離心機，6.轉料泵，7.儲存罐；11.攪拌槳，12.氨水流速控制閥，13.變頻電機，31.釜體，32.減壓風機，33.加熱蒸汽盤管，34.視鏡。
具體實施例方式為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。如附圖所示，H-酸生產廢水處理設備，包括順次連接的中和鍋I、高位槽2、蒸發鍋3、結晶槽4和離心機5，所述中和鍋I和高位槽2之間設置轉料泵6，所述中和鍋I設置有攪拌槳11和氨水流速控制閥12，攪拌槳11動力連接有變頻電機13，變頻電機13可以有效控制攪拌槳11的攪拌速度，從而獲得工藝所需的最佳攪拌速率，而氨水流速控制閥12可以對氨水的加入速度進行控制，更加方便可靠；所述蒸發鍋3包括釜體31，釜體31上設置有減壓風機32，釜體31內部和外部均設置有加熱蒸汽盤管33 ;同時，還設置有用于觀測釜體31內部液面高度的視鏡34，離心機5的離心液出口設置有連接高位槽2的管道，減壓風機32可以將釜體31內部蒸汽抽出使之形成負壓，因而蒸發鍋3可以實現減壓蒸餾，同時，內外加熱蒸汽盤管33可以有效加快蒸發鍋釜體31內部料液的蒸餾速率，而視鏡34方便觀測釜體31內部的液面高度，以控制蒸發鍋3實現連續蒸餾。H-酸生產廢水在處理時，首先從儲存罐7進入中和鍋I，在中和鍋I內邊攪拌邊加入氨水進行中和，然后利用轉料泵6打入高位槽2暫時存儲；料液從高位槽2進入蒸發鍋3進行連續減壓蒸餾，待料液達到規定的固液比后轉移到結晶槽4內結晶，最后將結晶后的料液利用離心機5進行離心處理。實施例IH-酸生產廢水處理方法，包括如下步驟SI.將H-酸廢液打入中和鍋I內，啟動攪拌，攪拌槳11的轉速控制在23轉/min，勻速加入氨水，在加入氨水期間不斷的利用pH試紙檢測料液，以防止氨水加入過量，最終得到PH值為4的粗處理料液，將粗處理料液利用轉料泵6打入高位槽2待用；S2.將步驟SI得到的粗處理料液從高位槽2加入到蒸發鍋3中，控制釜體31內的液面高于內部加熱蒸汽盤管33約15cm，同時打開釜體31內部和外部的加熱蒸汽盤管33，當溫度升至90°C時，打開減壓風機32，控制釜體31內壓強在80千帕，繼續升溫至料液沸騰，通過視鏡34觀察液面高度，同時打開高位槽2加料閥門，控制好流量，保持單位時間內粗處理料液的流入量和蒸發量一致，通過流量保持釜體31的液面高度不變，實現連續蒸餾；在此過程中，需要隨機采集料液，并將料液過濾，測量固體與液體的比重得到固液比，固液比達到25% 35%時，得到過飽和料液；S3.將步驟S2得到的過飽和料液轉移到結晶槽4內，然后攪拌自然降溫至80°C時，結晶，得到混合料液；S4.將步驟S3得到的混合料液放在離心機5進行分離，其中得到的無機鹽固體肥料主要成分為硫酸銨，另外還含有少量的硫酸鈉；而得到的有機物離心液呈黏稠的膠狀物質，其中主要含有機物。最后將無機鹽固體肥料卸料，封裝入庫；有機物離心液打入高位槽2進行循環蒸發。實施例2H-酸生產廢水處理方法，包括如下步驟SI.將H-酸廢液打入中和鍋I內，啟動攪拌，攪拌槳11的轉速控制在20轉/min，勻速加入氨水，在加入氨水期間不斷的利用pH試紙檢測料液，以防止氨水加入過量，最終得到PH值為4的粗處理料液，將粗處理料液利用轉料泵6打入高位槽2待用；S2.將步驟SI得到的粗處理料液從高位槽2加入到蒸發鍋3中，控制釜體31內的液面高于內部加熱蒸汽盤管33約15cm，同時打開釜體31內部和外部的加熱蒸汽盤管33，當溫度升至85°C時，打開減壓風機32，控制釜體31內壓強在75千帕，繼續升溫至料液沸騰，通過視鏡34觀察液面高度，同時打開高位槽2加料閥門，控制好流量，保持單位時間內粗處理料液的流入量和蒸發量一致，通過流量保持釜體31的液面高度不變，實現連續蒸餾；在此過程中，需要隨機采集料液，并將料液過濾，測量固體與液體的比重得到固液比，固液比達到25% 35%時，得到過飽和料液；S3.將步驟S2得到的過飽和料液轉移到結晶槽4內，然后攪拌自然降溫至80°C時，結晶，得到混合料液；S4.將步驟S 3得到的混合料液放在離心機5進行分離，其中得到的無機鹽固體肥料主要成分為硫酸銨，另外還含有少量的硫酸鈉；而得到的有機物離心液呈黏稠的膠狀物質，其中主要含有有機物。最后將無機鹽固體肥料卸料，封裝入庫；有機物離心液進行燃燒處理。實施例3H-酸生產廢水處理方法，包括如下步驟SI.將H-酸廢液打入中和鍋I內，啟動攪拌，攪拌槳11的轉速控制在25轉/min，勻速加入氨水，在加入氨水期間不斷的利用pH試紙檢測料液，以防止氨水加入過量，最終得到PH值為5的粗處理料液，將粗處理料液利用轉料泵6打入高位槽2待用；S2.將步驟SI得到的粗處理料液從高位槽2加入到蒸發鍋3中，控制釜體31內的液面高于內部加熱蒸汽盤管33約15cm，同時打開釜體31內部和外部的加熱蒸汽盤管33，當溫度升至95°C時，打開減壓風機32，控制釜體31內壓強在95千帕，繼續升溫至料液沸騰，通過視鏡34觀察液面高度，同時打開高位槽2加料閥門，控制好流量，保持單位時間內粗處理料液的流入量和蒸發量一致，通過流量保持釜體31的液面高度不變，實現連續蒸餾；在此過程中，需要隨機采集料液，并將料液過濾，測量固體與液體的比重得到固液比，固液比達到25% 35%時，得到過飽和料液；S3.將步驟S2得到的過飽和料液轉移到結晶槽4內，然后攪拌自然降溫至80°C時，結晶，得到混合料液；S4.將步驟S3得到的混合料液放在離心機5進行分離，其中得到的無機鹽固體肥料主要成分為硫酸銨，另外還含有少量的硫酸鈉；而得到的有機物離心液呈黏稠的膠狀物質，其中主要含有有機物。、
最后將無機鹽固體肥料卸料，封裝入庫；有機物離心液進行進一步的分離處理。
本發明不局限于上述具體實施方式
，一切基于本發明的技術構思，所作出的結構上的改進，均落入本發明的保護范圍之中。
權利要求
1.H-酸生產廢水處理設備，其特征在于包括 中和鍋，所述中和鍋用于向廢液內加入氨水以獲得粗處理料液； 高位槽，所述高位槽用于臨時儲存所述粗處理料液； 蒸發鍋，所述蒸發鍋用于升溫蒸餾所述粗處理料液以獲得過飽和料液； 結晶槽，所述結晶槽用于結晶所述過飽和料液以獲得混合料液； 離心機，所述離心機用于離心分離混合料液以獲得無機鹽固體廢料和有機物離心液；所述中和鍋、高位槽、蒸發鍋、結晶槽和離心機順次連接，且中和鍋和高位槽之間設置有用于將所述粗處理料液打入所述高位槽的轉料泵。
2.如權利要求I所述的H-酸生產廢水處理設備，其特征在于所述中和鍋設置 有攪拌裝置和氨水流速控制閥。
3.如權利要求2所述的H-酸生產廢水處理設備，其特征在于所述攪拌裝置包括攪拌槳和變頻電機，所述變頻電機動力連接所述攪拌槳。
4.如權利要求I所述的H-酸生產廢水處理設備，其特征在于所述蒸發鍋設置有減壓風機。
5.如權利要求I所述的H-酸生產廢水處理設備，其特征在于所述蒸發鍋的釜體內部和外部均設置有加熱蒸汽盤管。
6.如權利要求I所述的H-酸生產廢水處理設備，其特征在于所述蒸發鍋設置有用于觀測釜體內部液面高度的視鏡。
全文摘要
H-酸生產廢水處理設備，包括順次連接中和鍋、高位槽、蒸發鍋、結晶槽和離心機，所述中和鍋和高位槽之間設置有用于將粗處理料液打入所述高位槽的轉料泵。本發明獨辟蹊徑，巧妙的利用廢水內有機物與水沸點不同，采用蒸餾的方式將水分蒸發出去，將其中的有機物和無機鹽類分離出來，并采用離心的方式將黏稠的膠狀有機物和固體無機鹽類分離，有機物進行燃燒處理或進一步分離處理，而固體無機鹽類因為其中含有大量的硫酸銨，可以直接用作肥料，變廢為寶，從而解決了H-酸廢液難以處理這一長期的技術難題。
文檔編號C05C11/00GK102701505SQ20121020112
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月18日 優先權日2012年6月18日
發明者孟慶升, 孟祥玉 申請人:山東裕源集團有限公司