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一種加氫尾油生產食品級白油的方法

文檔序號:553134閱讀:292來源:國知局
專利名稱:一種加氫尾油生產食品級白油的方法
技術領域
本發明涉及一種加氫尾油生產食品級白油的方法,選用通過具有強異構功能的加氫催化劑處理得到的加氫尾油,直接高壓加氫補充精制生產食品級白油的方法。
背景技術
白油是潤滑油餾分深度精制除去潤滑油餾分中芳烴和硫化物等雜質而得到的一類石油產品。其無色、無味、化學性質穩定,廣泛應用于化工、日用品、食品、醫藥、紡織和農業等領域。按用途和精制深度不同,白油可分為工業、化妝、食品和醫藥等類別。其中以食品級白油的精制程度最深。
白油生產過程主要是基礎油脫除硫氮、芳烴及其它雜質的過程。白油的生產工藝主要有老三套法、磺化法及加氫法。老三套法即糠醛精制、溶劑脫蠟及白土精制,該方法工藝復雜,成本高,且只能生產一般工業級白油。磺化法以發煙硫酸或三氧化硫為磺化劑。該工藝生產的白油收率較低,酸渣和廢白土難以處理,對環境污染嚴重。因此,限制了該工藝的發展。加氫法生產白油工藝具有無污染、收率高、原料來源廣泛,產品品種齊全等優點,得到迅速發展和普遍應用。
加氫法生產白油一般是以加氫尾油為原料,經溶劑脫蠟或催化(異構)脫蠟,再經還原型催化劑高壓加氫飽和生產白油。
CN 1178824A公開了一種以環烷基餾分油為原料直接加氫生產白油的方法,由于環烷基餾分油的傾點較低,無需脫蠟降凝,因此可以直接加氫生產白油。CN 1362486A公開了一種食品級白油的生產方法,該方法以潤滑油基礎油為原料,經鎳系催化劑的深度飽和后得到食品級白油產品。US 5,453,176介紹了一種含蠟石油餾分(包括溶劑精制油及加氫處理尾油)為原料,經加氫異構脫蠟和加氫補充精制生產異構烴含量較高的白油。US 4,072,603介紹了一種一段加氫生產白油的方法,該方法以脫蠟后的加氫尾油為原料,以負載在硅-鋁載體上的鎢-鎳為加氫催化劑生產工業級白油。
綜上所述,生產食品級白油的原料一般為低凝的油品如環烷基餾分油或潤滑油基礎油。以加氫尾油為原料生產白油的現有技術均需要對加氫尾油進行溶劑脫蠟或催化脫蠟或異構脫蠟的工藝過程來降低傾點后,才能生產食品級白油,因此生產過程較復雜。

發明內容
針對現有技術的不足,本發明提供一種工藝流程簡化的由加氫尾油生產食品級白油的方法。
本發明加氫尾油生產食品級白油的方法具體包括如下內容以減壓餾分油、溶劑精制脫瀝青油以及費托合成油中一種或幾種為原料,采用單段或串聯加氫處理工藝流程,以一種含改性β分子篩的加氫處理催化劑在加氫處理條件下,加氫處理產物進行蒸餾分離,得到傾點小于-10℃的加氫尾油。加氫尾油的初餾點一般為320℃~390℃。所述的加氫處理催化劑中含改性β分子篩的加氫處理催化劑中含改性β分子篩1w%~9w%,改性β分子篩的二氧化硅/三氧化二鋁重量比為50~90,晶粒平均尺寸為0.1~0.5微米,紅外酸度0.1~0.4mmol/g。由于加氫尾油的傾點已滿足潤滑油基礎油的指標要求,因此直接采用高壓加氫補充精制工藝過程,在適宜操作條件下,可以得到食品級白油產品。
本發明獲得加氫尾油的方法可以采用單段加氫處理工藝,也可以采用串聯加氫處理工藝。單段加氫處理工藝指以使用一種類型催化劑為主(可以有保護劑等)。串聯工藝流程指不同類型催化劑形成了順序的兩個或幾個不同的反應區,可以在一個反應器中裝填不同類型的催化劑,形成串聯反應區,也可以使用兩個或多個串聯反應器中使用不同類型催化劑,形成串聯反應區。串聯加氫處理工藝中,原料首先通過常規加氫精制催化劑床層,然后通過含β分子篩的加氫處理催化劑床層。單段加氫處理工藝使用含β分子篩的加氫處理催化劑,催化劑中包括無定形硅鋁、改性的β分子篩、耐熔多孔氧化物、VIB族和VIII族金屬氧化物,以催化劑的重量百分比為基準,催化劑中含改性β分子篩1w%~9w%,改性β分子篩的二氧化硅/三氧化二鋁重量比為50~90,晶粒平均尺寸為0.1~0.5微米,紅外酸度0.1~0.4mmol/g。原料通過含β分子篩的加氫處理催化劑床層時的反應條件一般為反應壓力4.0~18.0MPa,氫油體積比300~2500,體積空速0.4~10.0h-1,反應溫度290~430℃。優選為反應條件為反應壓力5.0~18.0MPa,氫油體積比500~1500,體積空速0.5~4.0h-1,反應溫度300~420℃。如果采用串聯加氫處理工藝,原料通過常規加氫精制催化劑床層反應區的條件可以與通過β分子篩加氫處理催化劑的條件相同,也可以不同。可以是常規的加氫處理條件,一般反應條件為反應壓力0.5~18.0MPa,溫度230~430,氫油體積比200~1500,體積空速0.5~10.0h-1,優選在通過含β分子篩加氫處理催化劑床層的操作條件范圍內。
含β分子篩的加氫處理催化劑包括無定形硅鋁、改性的β分子篩、耐熔多孔氧化物、VIB族和VIII族金屬氧化物等。以催化劑的重量百分比為基準,催化劑中各組分的含量是無定形硅鋁一般是29w%~52w%,較好是32w%~47w%;改性β分子篩一般是1w%~9w%,較好是2w%~8w%;第VIB族金屬以氧化物計一般為15w%~30w%,最好為18w%~26w%;第VIII族金屬以氧化物計一般為3w%~9w%,最好為5w%~7w%。多孔耐熔氧化物,如氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化硼、以及上述元素復合氧化物等中的一種或幾種,優選氧化鋁。多孔耐熔氧化物含量一般為0w%~45w%,較好為20w%~35w%。如含有大孔氧化鋁以及小孔氧化鋁粘合劑,大孔氧化鋁一般為0w%~22w%,較好為4w%~14w%;小孔氧化鋁一般為0w%~23w%,較好為16w%~22w%。催化劑的比表面積是160~230m2/g,孔容是0.32~0.45ml/g。
所述改性β分子篩的性質是其二氧化硅/三氧化二鋁重量比一般為50~90,最好為60~80,結晶度一般為90~110,最好是100~110,晶粒平均尺寸一般為0.1~0.5微米,最好是0.1~0.3微米,比表面積400~750m2/g,最好是500~600m2/g,孔容0.25~0.50ml/g,最好是0.3~0.4ml/g,Na2O含量小于0.10w%,最好小于0.05w%,紅外酸度0.1~0.4mmol/g,最好0.2~0.3mmol/g,2~10nm的二次孔孔容積占總孔容的30~60%。
所述的無定形硅鋁中SiO2的含量為20w%~75w%,最好為35w%~60w%。無定形硅鋁的孔容為0.5~1.1ml/g,最好為0.6~0.8ml/g。比表面積為200~500m2/g,最好為280~500m2/g。
大孔氧化鋁孔容為0.6~1.2ml/g,最好為0.8~1.2ml/g,比表面積為200~550m2/g,最好為300~500m2/g。小孔氧化鋁孔容為0.3~0.5ml/g,比表面積為180~350m2/g。
第VIB族金屬一般為W和/或Mo,第VIII族金屬一般為Ni和/或Co。
本發明使用的高壓加氫補充精制工藝過程,采用加氫精制催化劑,操作條件為溫度180℃~370℃,優選200℃~300℃;氫分壓11.0MPa~18.0MPa,優選12.0MPa~15.0MPa;體積空速0.2h-1~4.5h-1,最好0.4h-1~1.0h-1;氫油體積比300∶1~2000∶1,優選500∶1~1000∶1。
高壓加氫補充精制過程所用的催化劑為常規的還原型加氫精制催化劑,其活性金屬為鎳/或第VIII族貴金屬,優選Pt、Pd中的一種或兩種,載體為Al2O3或Al2O3-SiO2,可以含有P、Ti、B、Zr等助劑。使用前催化劑應進行還原,保證加氫活性金屬在反應過程中處于還原態。可以選用該領域普通商品催化劑。
本發明具有工藝流程簡單及投資低等優點,通過選擇適宜的加氫處理催化劑及工藝過程,采用優化的工藝條件,得到傾點可以小于-10℃的加氫尾油,一般在-20℃~-10℃,通常在-15℃~-10℃,所以無需經過復雜的溶劑脫蠟過程或加氫(異構)脫蠟過程來降低傾點,直接再通過高壓加氫補充精制,即可獲得食品級白油產品。
本發明選擇的加氫處理催化劑以無定形硅鋁為主要酸性組分,添加少量特制改性的β分子篩為第二酸性組分,通過復合并優化這兩種催化材料,即充分發揮了其各自的性能特點,又產生了較好的協同催化作用,使本發明催化劑在活性提高的同時,又具有良好的環烷烴選擇性開環、鏈烷烴異構化、重餾分適度加氫裂化、芳烴飽和及雜原子脫除性能。本發明選擇的改性β分子篩硅鋁比較高,酸性較弱,晶粒小,二次孔多,對長鏈烷烴和芳烴、環烷烴的長側鏈烷基有適宜的裂解作用和很好的異構作用,能在保持高加氫處理目的產品中間餾分油收率的同時,得到傾點大幅度降低的加氫尾油,是生產食品級白油的良好原料,并可以大幅度簡化工藝流程。
具體實施例方式
本發明的加氫尾油可以采用一段工藝流程,也可以采用串聯工藝流程得到。單段工藝及串聯工藝中使用的含β分子篩加氫處理催化劑可以是性質均一(性質包括β分子篩含量,β分子篩性質,活性金屬種類,活性金屬含量,載體種類,載體性質等中的一種或幾種)的一種催化劑,也可是上述性質不同的幾種催化劑,如沿原料流動方向,使用幾種β分子篩含量增加的催化劑,或使用幾種β分子篩酸性增加的催化劑等。這對充分發揮催化劑性能更有利。
本發明工藝使用的含β分子篩催化劑中的改性β分子篩是通過新的合成改性方法制得的,改性的主要步驟包括(1)晶化后的β分子篩漿液直接進行銨交換、過濾、洗滌、干燥和焙燒;(2)焙燒脫銨后的β分子篩進行酸處理;(3)酸處理完的β分子篩再進行水熱處理。
上述晶化后的β分子篩一般是以有機銨(如四乙基氫氧化銨)為模板劑,用水熱晶化法合成的。其SiO2/Al2O3重量比一般為25~30,Na2O的含量為3.0w%~4.0w%。晶化后的β分子篩漿液直接進行銨鹽交換,銨鹽在漿液中的濃度為0.5~5.0mol/l,銨交換進行數次,使交換后分子篩中Na2O重量含量不大于0.5%,一般銨交換1~4次,可以達到要求。銨鹽交換后的β分子篩進行過濾、水洗、干燥和焙燒,其中焙燒溫度控制在450℃~650℃,時間為5.0~15.0小時。焙燒脫銨后的β分子篩進行酸處理,過濾,其中酸處理條件為用濃度為0.1~5.0mol/l的無機酸在充分攪拌條件下進行酸處理,處理溫度20℃~100℃,處理時間為0.5~5.0小時。酸處理完的β分子篩進行加壓水熱處理,水熱處理條件為用100%水蒸汽在500℃~800℃,優選為550℃~700℃,系統壓力為0.05~1.0MPa,優選為0.1~0.5MPa,處理0.5~5.0小時,最好是1~2小時。
加氫處理催化劑采用常規的浸漬法生產,將無定形硅鋁、改性的β分子篩、多孔耐熔氧化物、粘合劑和助擠劑混合,擠條成型,干燥,焙燒,浸漬金屬組分,干燥、焙燒制備最終催化劑。
下面的實施列將對本發明提供的方法予以進一步的說明,但并不因此而限制本發明的范圍。
本發明處理的加氫尾油可由減壓餾分油、溶劑精制脫瀝青油以及費托合成油的加氫處理過程得到,具體性質見表2。
高壓加氫補充精制過程所用的催化劑為撫順石化研究院研制生產的商業加氫精制催化劑FHJ,具體性質見表3。
實施例1將227.1克無定形硅鋁(SiO2的含量為45w%,孔容為0.75ml/g,比表面積為390m2/g)、18.8克改性的β分子篩、65.8克大孔氧化鋁(孔容為1.0ml/g,比表面積為460m2/g)放入碾壓機中,混碾30分鐘,然后加入288.5克粘合劑(含孔容為0.4ml/g、比表面積為280m2/g的小孔氧化鋁107.1g,HNO3與氧化鋁摩爾比為0.3),碾壓30分鐘,之后加60毫升水,繼續碾壓至可擠糊膏,擠條,擠出條在110℃干燥6小時。干燥條程序升溫到580℃焙燒4小時,得載體。載體用含鎢和鎳的浸漬液室溫浸漬2小時,120℃干燥6小時,程序升溫480℃焙燒4小時,得到加氫處理催化劑,其物化性質見表1。
其中改性的β分子篩性質為分子篩SiO2/Al2O3重量比70,相對結晶度為107,比表面570m2/g,紅外酸度0.25mmol/g,2~10nm的二次孔孔容積占總孔容的45%,平均晶粒直徑0.2μm。具體改性過程如下取SiO2/Al2O3重量比25,Na2O 3.65w%的Naβ分子篩合成漿液2000ml,含固相400g(以干基計),用凈水將固液比稀釋到1∶10,配制2.0M硝酸銨溶液,攪拌、升溫至85℃并恒溫2小時,降溫至50℃過濾,濕濾餅再進行第二次交換,條件同第一次,然后洗滌,在110~120℃干燥6小時。干燥后的β分子篩在550℃,恒溫10小時。高溫焙燒脫銨的β分子篩經粉碎稱量400g,加入1.2M HCl 4000ml,攪拌升溫至85℃,恒溫攪拌2小時,過濾、洗滌、在110℃干燥6小時(干基>80%)。將上述干燥的樣品進行水熱處理,溫度為600℃,控制壓力0.3MPa,處理時間為2小時。
實施例2將252.8克無定形硅鋁(SiO2的含量為65w%,孔容為0.58ml/g,比表面積為340m2/g)、9.4克改性的β分子篩、41.1克大孔氧化鋁(孔容為0.75ml/g,比表面積為360m2/g)放入碾壓機中混碾20分鐘,然后加入323.1克粘合劑(含孔容為0.45ml/g、比表面積為300m2/g的小孔氧化鋁120.0g,HPO3與氧化鋁摩爾比為0.2),繼續碾壓40分鐘,之后加55毫升水,碾壓至可擠糊膏,擠條,擠出條在140℃干燥3小時。干燥條程序升溫到530℃焙燒5小時,得載體。載體用含鎢、鎳的浸漬液室溫浸漬4小時,130℃干燥3小時,程序升溫到460℃焙燒5小時,得催化劑B。物化性質見表1。
其中改性的β分子篩性質為分子篩SiO2/Al2O3重量比60,比表面600m2/g,相對結晶度為105,紅外酸度0.35mmol/g,2~10nm的二次孔孔容積占總孔容的38%,平均晶粒直徑0.3μm。具體改性過程如下取SiO2/Al2O3重量比25,Na2O3.65w%的Naβ分子篩合成漿液2000ml,含固相400g(以干基計),用凈水將固液比稀釋到1∶10,配制2.0M硝酸銨溶液,攪拌、升溫至90℃并恒溫3小時,降溫至50℃過濾,濕濾餅再進行第二、三次交換,條件同第一次,然后洗滌,在110~120℃干燥6小時。干燥后的β分子篩在500℃,恒溫12小時。高溫焙燒脫銨的β分子篩經粉碎稱量400g,加入0.8M HCl 4000ml,攪拌升溫至90℃,恒溫攪拌4小時,過濾、洗滌、在110℃干燥6小時(干基>80%)。將上述干燥的樣品進行水熱處理,溫度為570℃,控制壓力0.1MPa,處理時間為3小時。
實施例3將201.4克無定形硅鋁(SiO2的含量為30w%,孔容為0.89ml/g,比表面積為460m2/g)、31.3克改性的β分子篩、82.8克大孔氧化鋁(同實施例1)放入碾壓機中混碾40分鐘,然后加入265.4克粘合劑(同實施例1),繼續碾壓25分鐘,之后加30毫升水,碾壓至可擠糊膏,擠條,擠出條在130℃干燥4小時。干燥條程序升溫到680℃焙燒2.5小時,得載體。載體用含鎢、鎳的浸漬液室溫浸漬8小時,130℃干燥4小時,530℃焙燒3小時,得催化劑C。物化性質見表1。
其中改性的β分子篩性質為分子篩SiO2/Al2O3重量比85,比表面530m2/g,相對結晶度為100,紅外酸度0.15mmol/g,2~10nm的二次孔孔容積占總孔容的52%,平均晶粒直徑0.2μm。具體改性過程如下取SiO2/Al2O3重量比25,Na2O3.65w%的Naβ分子篩合成漿液2000ml,含固相400g(以干基計),用凈水將固液比稀釋到1∶10,配制3.5M硝酸銨溶液,攪拌、升溫至90℃并恒溫2小時,降溫至50℃過濾,濕濾餅再進行第二次交換,條件同第一次,然后洗滌,在110~120℃干燥6小時。干燥后的β分子篩在600℃,恒溫10小時。高溫焙燒脫銨的β分子篩經粉碎稱量400g,加入2.5M HCl 4000ml,攪拌升溫至90℃,恒溫攪拌3小時,過濾、洗滌、在110℃干燥6小時(干基>80%)。將上述干燥的樣品進行水熱處理,溫度為650℃,控制壓力0.4MPa,處理時間為4小時。
實施例4本實施例介紹了采用上述實施例制備的加氫處理催化劑,處理不同的原料,得到的各種加氫尾油的性質,加氫尾油為加氫處理產物中350℃以上餾分,工藝條件及結果具體見表5。從表5中數據可以看出,各種加氫尾油的傾點都小于-10℃。
對比例1本對比例采用加氫處理催化劑為撫順石油化工研究院研制撫順石化分公司生產的商業加氫處理催化劑3976,串聯的加氫精制催化劑為撫順石油化工研究院研制溫州華華集團公司生產的商業加氫精制催化劑FH-98,性質見表4。該催化劑處理減三線餾分油的工藝條件及結果具體也見表5。
實施例5將實施例4得到的加氫尾油進行高壓加氫補充精制生產食品級白油的工藝條件及結果見表6。從表6中數據可以看出,得到的白油產滿足食品級白油標準的各項指標要求。
表1.催化劑的物化性質

表2試驗用原料性質

表3 FHJ催化劑性質

表4.3976和FH-98催化劑的主要組成和性質

表5.實施例4及對比例1的工藝條件及結果

表6實施例5的工藝條件及結果

權利要求
1.一種加氫尾油生產食品級白油的方法,包括以下內容以減壓餾分油、溶劑精制脫瀝青油以及費托合成油中一種或幾種原料,采用單段或串聯加氫處理工藝流程,以一種含改性β分子篩的加氫處理催化劑在加氫處理條件下,加氫處理產物進行蒸餾分離,得到傾點小于-10℃的加氫尾油,加氫尾油采用高壓加氫補充精制工藝過程,得到食品級白油產品;所述的加氫處理催化劑中含改性β分子篩1w%~9w%,改性β分子篩的二氧化硅/三氧化二鋁重量比為50~90,晶粒平均尺寸為0.1~0.5微米,紅外酸度0.1~0.4mmol/g。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氫處理催化劑包括無定形硅鋁、改性的β分子篩、耐熔多孔氧化物、VIB族和VIII族金屬氧化物;以催化劑的重量百分比為基準,催化劑中各組分的含量是無定形硅鋁為29w%~52w%,改性β分子篩為2w%~8w%;第VIB族金屬以氧化物計為15w%~30w%,第VIII族金屬以氧化物計為3w%~9w%。
3.按照權利要求2所述的方法,其特征在于所述的無定型硅鋁含量為32w%~47w%,第VIB族金屬以氧化物計為18w%~26w%,第VIII族金屬以氧化物計為5w%~7w%。
4.按照權利要求2所述的方法,其特征在于所述的多孔耐熔氧化物為如氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化硼、以及上述元素復合氧化物等中的一種或幾種,第VIB族金屬為W和/或Mo,第VIII族金屬為Ni和/或Co;催化劑的比表面積是160~230m2/g,孔容是0.32~0.45ml/g。。
5.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的所述改性β分子篩的性質是其二氧化硅/三氧化二鋁重量比為60~80,結晶度為90~110,晶粒平均尺寸為0.1~0.3微米,Na2O含量小于0.10w%,紅外酸度0.2~0.3mmol/g,2~10nm的二次孔孔容積占總孔容的30~60%。
6.按照權利要求2所述的方法,其特征在于所述的無定形硅鋁中SiO2的含量為20w%~75w%,無定形硅鋁的孔容為0.5~1.1ml/g,比表面積為200~500m2/g。
7.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的單段加氫處理工藝指以使用一種類型催化劑為主,串聯工藝流程指不同類型催化劑形成了順序的兩個或幾個不同的反應區,串聯加氫處理工藝中,原料首先通過常規加氫精制催化劑床層,然后通過含β分子篩的加氫處理催化劑床層。
8.按照權利要求1所述的方法,其特征在于原料通過含β分子篩的加氫處理催化劑床層時的反應條件為反應壓力4.0~18.0MPa,氫油體積比300~2500,體積空速0.4~10.0h-1,反應溫度290~430℃。
9.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的高壓加氫補充精制工藝過程,操作條件為溫度180℃~370℃,氫分壓11.0MPa~18.0MPa,體積空速0.2h-1~4.5h-1,氫油體積比300∶1~2000∶1。
10.按照權利要求9所述的方法,其特征在于所述的高壓加氫補充精制工藝過程,操作條件為溫度200℃~300℃,氫分壓12.0MPa~15.0MPa,體積空速0.4h-1~1.0h-1,氫油體積比500∶1~1000∶1。
11.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的高壓加氫補充精制過程所用的催化劑為還原型加氫精制催化劑,其活性金屬為鎳/或第VIII族貴金屬,載體為Al2O3或Al2O3-SiO2。
12.按照權利要求1所述的方法,其特征在于加氫尾油的初餾點為320℃~390℃,傾點為-20℃~-10℃。
全文摘要
本發明提供一種加氫尾油生產食品級白油的方法。以加氫尾油為原料,采用高壓加氫補充精制工藝過程,在適宜操作條件下,可以得到食品級白油產品。該加氫尾油是以減壓餾分油、溶劑精制脫瀝青油以及費托合成油為原料,采用包括含β分子篩1w%~9w%的加氫處理催化劑,其中β分子篩選用小晶粒、低酸度、高硅鋁比、高結晶度、具有一定二次孔的改性β分子篩,通過加氫裂化或加氫處理過程得到的傾點小于-10℃的尾油。本發明通過選擇這種由適宜的加氫處理催化劑加工得到的加氫尾油,可以不經過降凝過程,直接高壓加氫補充精制生產出食品級白油產品。
文檔編號A23D9/00GK1944587SQ20051004737
公開日2007年4月11日 申請日期2005年10月8日 優先權日2005年10月8日
發明者關明華, 全輝, 姚春雷, 劉平, 林振發 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
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