專利名稱：一種殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的制備和用法的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油制備和使用方法。
背景技術：
腌制食品，包括火腿、咸鲞等，是我國具有悠久歷史的傳統食品，浙江省金華、衢州一帶生產的“金華火腿”，溫嶺市松門鎮生產的“松門白鲞”歷來暢銷各地，享有盛譽。近年來隨著火腿產銷量的增大，冬季加工火腿的傳統方式已逐漸演變為全年加工，以海魚為原料的咸鲞加工主要處于盛夏季節，因此火腿、咸鲞腌制和晾曬露天作業不可避免，很容易被蠅類產卵，孳生蠅蛆。由于缺乏有效的控制技術和安全性防蟲劑，防蠅一直是影響火腿和咸鲞質量的難題。2003年至2004年，一些不法商販在加工火腿、咸鲞時違法施用敵百蟲、敵敵畏的“毒火腿”(曉談.浙江金華“毒火腿”案分析.中國牧業通訊，2004年，第18期)、“毒咸鲞”(俞曼華，馮瑛.由毒咸鲞事件引發的思考.中國農村衛生事業管理，2004年，第7期)事件相繼被新聞媒體披露，引起了社會的廣泛關注，成為兩大負面影響較大的典型食品安全案例。因此食品行業非常需要具有食品安全性的腌肉咸鲞防蠅技術和食品添加劑產品。
植物精油是植物體內的次生代謝物質，現已發現不少植物精油對害蟲有熏蒸、觸殺、驅避等活性，是一類對環境友好的天然殺蟲活性物質，目前已發現肉桂(Cinnamomun cassia)油、八角茴香(IIlicum verum)油等精油對儲糧害蟲黃粉蟲(Tenebrio molitor)、麥蛾(Sitotroga cerealella)和赤擬谷盜(Tribolliumcastaneum)有很強的殺卵作用；肉桂油、蕓香(Ruta graveolens)油等對螺旋蠅(Cochiliomyia americana)有殺卵作用。肉桂油在0.1-0.2％濃度下處理小麥能有效抑制玉米象(Sitophilus zeamais)的繁殖(徐漢虹.殺蟲植物與植物殺蟲劑.北京中國農業出版社，2001出版)。江志利等(六種植物精油對家蠅的熏蒸及觸殺毒力測定.農藥學學報，2002年第1期)曾采用6種植物精油，對家蠅(Muscadomesticac)成蟲進行了熏蒸及觸殺毒力測定，發現肉桂油具有觸殺活性。
韓國學者Kim等曾報道[Insecticidal activities of aromatic plant extracts andessential oils against Sitophilus oryzae and Callosobruchus chinensis.J Stored ProdRes，2003年，第39卷；Contact and fumigant activities of aromatic plant extractsand essential oils against Lasioderma serricorne(ColepteraAnobiidae).J StoredProd Res，2003第39卷]，肉桂油對貯糧害蟲米象(Sitophilus orazea)、綠豆象(Callosobruchus chinensis)、煙草甲(Lasioderma serricorne)有熏蒸作用；與肉桂同屬的錫蘭肉桂(C.zeylanicum)油對人體頭虱卵和成蟲有很強的毒殺作用[Yang YC，Lee HS，Lee SH，et al.Ovicidial and adultcidal activities of Cinnamomumzeylanicum bark essential oil compounds and related compounds against Pediculushumamus capities(AnopluraPediculicidae).Inter J Parasito.2005，第35卷]。
我國肉桂植物資源豐富，是國際上肉桂油產量最大的國家，作為一種食品添加劑(GB 2970-1996.中華人民共和國國家標準.食品添加劑衛生標準.北京中國標準出版社，1997年出版)，目前肉桂油已在食品保藏領域作為保鮮劑、抗菌防腐劑、抗氧化劑、貯糧害蟲防蟲劑已廣泛應用(Burt S.Essential oiltheirantibacterial properties and potential application in foods-a review.InternationalMicrobiology，2004年，第94卷)。但以往肉桂油的防蟲和防霉作用主要在密閉環境中以熏蒸方式發揮，需要采用酒精或丙二醇等有機助劑進行稀釋，而腌肉咸鲞在加工和洗曬過程被蠅產卵后，通常需要在開放環境中通過水溶液浸泡進行滅卵。由于肉桂油不溶解于水，不適合直接用水稀釋應用；同時，因存在易燃易爆問題和成本過高問題，也不適合用有機助劑稀釋，這樣在具體使用中受到很大限制，而乳化方法則是解決這一問題的有效途徑。
發明內容
本發明的目的是提供一種殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的制備和用法。
用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油以重量百分比計其組分為含辛癸酸甘油酯0.3～0.9％、肉桂油5～9％、純膠9～13％、蔗糖酯0.2～0.4％、其余為水。
以重量百分比計其組分為含辛癸酸甘油酯0.6％、肉桂油7％、純膠9％、蔗糖酯0.4％、其余為水。
用于殺滅腌制品食品蠅卵的乳化肉桂油的制備方法將重量百分比為9～13％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至50～60℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.2～0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.3～0.6％的辛癸酸甘油酯與5～7％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機5000～8000rpm剪切預乳化5～9min，用高壓均質設備在15～25MPa壓力下均質2～3次，每次均質3～5min，得乳化肉桂油。
將重量百分比為9％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至50～60℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.6％的辛癸酸甘油酯與7％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機8000rpm剪切預乳化5min，用高壓均質設備在25MPa壓力下均質2次，每次均質5min，得乳化肉桂油。
用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的使用方法首先將乳化肉桂油用水稀釋50～80倍，然后將帶有絲光綠蠅或大頭金蠅卵于制食品浸泡到稀釋溶液中，浸泡時間為10～30min。
首先將乳化肉桂油用水稀釋60倍，然后將帶有絲光綠蠅或大頭金蠅卵的腌制食品浸泡到稀釋溶液中，浸泡時間為20min。
用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油經理化衛生指標測定，該產品符合國家標準《食品添加劑乳化香精》GB 10355-89規定；經口小鼠急性毒性測定，產品LD50大于20g/kg，符合食品無毒級標準。
將該產品用水稀釋50-80倍后浸泡咸鲞腌肉，可有效殺死絲光綠蠅和大頭金蠅蟲卵。采用HPLC測定，經乳化肉桂油60-80倍液浸泡處理后曬干的咸鲞中未檢出肉桂油的主成分肉桂醛殘留，顯示不影響咸鲞腌肉品質。
圖1是用于殺滅腌制食品蠅卯的乳化肉桂油的制備方法流程圖；圖2是乳化肉桂油不同浸泡濃度和時間處理腌魚的殺卵效果比較圖；圖3是顯示肉桂醛特征峰的乳化肉桂油HPLC測定結果圖；圖4是未顯示肉桂醛殘留特征峰，經乳化桂油60倍稀釋液浸泡處理10min的咸鲞干HPLC測定結果圖。
具體實施例方式
本發明通過以下實施例進一步詳述，但不限于本實施例。
實施例1將重量百分比為9％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至50℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.6％的辛癸酸甘油酯與7％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機5000rpm剪切預乳化5min，用高壓均質設備在20MPa壓力下均質2次，每次均質5min，得乳化肉桂油。
上述乳化肉桂油中主要成分肉桂醛含量可用無吡啶鹽酸羥胺肟化法測定即用分析天平準確稱取上述乳化肉桂油樣品10g左右于250mL磨口燒瓶中，加入溴酚藍指示劑1mL及95％乙醇50mL，用0.5000mol/L NaOH標準溶液滴定至黃綠色(變色點PH值為4.1)，然后用滴定管準確加入0.5mol/L的鹽酸羥胺-95％乙醇液40mL搖勻。置于100℃的恒溫水浴中加熱回流2h，取出后迅速冷卻至室溫，以0.5000mol/L NaOH標準溶液滴定至黃綠色。同樣條件下作一空白試驗，即取與樣品配方同樣的配料(除肉桂油外)溶于蒸餾水中，在同樣條件下進行測定。
桂醛含量采用計算式1計算
計算式1式中X——樣品桂醛含量(質量百分含量)；m-為樣品質量(g)；M-為桂醛的摩爾質量，132.16g/mol；V-為樣品消耗的NaOH標準溶液體積(mL)；V0-V0為空白消耗的NaOH標準溶液體積(mL)；C-NaOH標準溶液濃度，0.5000mol/L經測定樣品中乳化肉桂油含桂醛5.0-5.6g/100mL。
取樣乳化肉桂油，按GB 10355-89《食品添加劑乳化香精》標準規定方法測定結果，各項理化衛生指標見(附表1)符合此國家標準，即粒度＜2μm，鉛(Pb)含量≤0.001％(即10mg/L)，砷(As)含量≤0.0003％(即3mg/L)，菌落總數＜100個/ml、大腸菌群≤30個/ml。
表1乳化肉桂油理化衛生指標檢驗結果
選用體重在20g左右的小鼠50只，雌雄各半，進行最大耐受量試驗。采用10g/kg和20g/kg兩種劑量，每種劑量用小鼠20只，雌雄各半，以乳化肉桂油對小鼠進行一次性經口灌胃染毒，對照組用蒸餾水進行灌胃。灌胃后一周內觀察小鼠的死亡情況。結果一周內未出現死亡，小鼠急性毒性LD50大于20g/kg，符合食品無毒標準(LD50大于15g/kg)，顯示安全性可靠。
實施例2將重量百分比為13％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至60℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.2％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.3％的辛癸酸甘油酯與5％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機8000rpm剪切預乳化6min，用高壓均質設備在25MPa壓力下均質2次，每次均質5min，得乳化肉桂油。
上述乳化肉桂油中主成分桂醛按實施例1所述無吡啶鹽酸羥胺肟化法測定，含量在3.5-4.0g/100mL。
實施例3將重量百分比為11％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至55℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.3％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.9％的辛癸酸甘油酯與9％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機6000rpm剪切預乳化5min，用高壓均質設備在25MPa壓力下均質2次，每次均質4min，得乳化肉桂油。
上述乳化肉桂油中主要成分桂醛按實施例1所述無吡啶鹽酸羥胺肟化法測定，含量在6-7g/100mL。
實施例4取新鮮蠅卵卵塊放平皿內，選擇飽滿的卵粒，將蠅卵用小鑷子移到咸鲞肉塊表面，每塊咸鲞肉上放30粒卵，外包尼龍紗。用上述實施例1配方的乳化肉桂油的60、80倍水溶液浸泡咸鲞20s、10min和20min，對照組用等量水液處理，每個處理設3個重復。隨后置26℃溫度下，48h后用開水燙漂咸鲞肉塊，計數蛆蟲數，根據蛆蟲數換算出死亡蠅卵數，按下述計算式2、3計算出校正死亡率。結果見圖2。
按下述計算式1、2計算出校正死亡率。結果校正死亡率達到80.00％。
計算式2 計算式3
由圖2可見，經60倍、80倍肉桂油乳液處理10min和20min，校正未孵化率均可達到100％，而僅浸泡20s的咸鲞還有少量蠅卵能孵化。由此確定用該乳液的60-80倍稀釋液浸泡腌魚10-20min，可達到殺滅蠅卵的良好效果。
取腌制白姑魚，用乳化肉桂油的60～80倍稀釋液的浸泡10min，在太陽下曬成咸鲞干，同時以未經肉桂油乳液處理的咸鲞干為對照。分別準確稱取每種處理和對照咸鲞干約0.5g于100mL三角瓶中，準確量取50mL甲醇于三角瓶中，密封，稱重。然后超聲波提取30min，稱重，用甲醇補足失重。取上清液用0.45μm微孔濾膜過濾作HPLC進樣，進樣量為20μl。色譜條件Kromasil C18色譜柱5μm(4.6mm×250mm)；流動相乙腈-0.1％磷酸溶液(35∶65)，流速1mL·min-1；柱溫40℃；檢測波長291nm，每個樣品20min。同時建立肉桂醛(中國藥品生物制品檢定所提供)對照品的標準曲線，并進行乳化肉桂油中肉桂醛的含量測定。測定結果，咸鲞干的甲醇提取液色譜圖中均未顯示乳化肉桂油色譜圖中出現的桂醛特征蜂(圖3-4)，即咸鲞干中未檢出到桂醛殘留。此結果表明，經該60倍肉桂油乳液浸泡處理，基本不影響咸鲞干品質。
實施例5取新鮮蠅卵卵塊放于平皿內，選擇飽滿的蠅卵，將卵用小鑷子移到載玻片上，每塊玻片上放30粒卵，玻片放入墊有濕潤濾紙片的培養皿內。取實施例2的乳化肉桂油用水稀釋50倍，每個處理設3塊帶卵玻璃片，稀釋液以平均每卵0.5μl的劑量，用移液槍滴加到卵上，對照組用等量水液處理，同時設用清水處理的對照帶卵玻璃片3塊。隨后置26℃溫度下，24小時后觀察卵的孵化情況，分別計數死亡的蠅卵數，按上述實施例1中計算式1、2計算校正死亡率。結果校正死亡率達到80.00％。
實施例6取新鮮蠅卵卵塊放平皿內，選擇飽滿的卵粒，將卵用小鑷子移到載玻片上，每塊玻片上放30粒卵，玻片放入放有濕潤濾紙片的培養皿內。取上述實施例3的乳化肉桂油，用水稀釋80倍，每個處理3塊帶卵玻璃片，稀釋液以平均每卵0.5μl的劑量，用移液槍滴加到卵上，對照組用等量水液處理，同時設用清水處理的對照帶卵玻璃片3塊。隨后置26℃溫度下，24小時后觀察卵的孵化情況，分別計數死亡的蠅卵數，按上述實施例1中計算式1、2計算出校正死亡率。結果校正死亡率達到95.33％。
權利要求
1.一種用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油，其特征在于，以重量百分比計其組分為含辛癸酸甘油酯0.3～0.9％、肉桂油5～9％、純膠9～13％、蔗糖酯0.2～0.4％、其余為水。
2.根據權利要求1所述的一種用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油，其特征在于，以重量百分比計其組分為含辛癸酸甘油酯0.6％、肉桂油7％、純膠9％、蔗糖酯0.4％、其余為水。
3.一種如權利要求1所述用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的制備方法，其特征在于將重量百分比為9～13％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至50～60℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.2～0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.3～0.9％的辛癸酸甘油酯與5～9％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機5000～8000rpm剪切預乳化5～9min，用高壓均質設備在15～25MPa壓力下均質2～3次，每次均質3～5min，得乳化肉桂油。
4.根據權利要求2所述的一種用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的制備方法，其特征在于將重量百分比為9％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至55℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.6％的辛癸酸甘油酯與7％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機8000rpm剪切預乳化5min，用高壓均質設備在25MPa壓力下均質2次，每次均質5min，得乳化肉桂油。
5.一種如權利要求1所述用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的使用方法，其特征在于首先將乳化肉桂油用水稀釋50～80倍，然后將帶有絲光綠蠅或大頭金蠅卵的腌制食品浸泡到稀釋溶液中，浸泡時間為10～30min。
6.根據權利要求5所述的一種用于殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的使用方法，其特征在于首先將乳化肉桂油用水稀釋60倍，然后將帶有絲光綠蠅或大頭金蠅卵于制食品浸泡到稀釋溶液中，浸泡時間為20min。
全文摘要
本發明公開了一種殺滅腌制食品蠅卵的乳化肉桂油的制備和用法。乳化肉桂油其組分為含辛癸酸甘油酯0.3～0.9％、肉桂油5～9％、純膠9～13％、蔗糖酯0.2～0.4％、其余為水。制備方法將重量百分比為9～13％的純膠溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加熱至50～60℃保溫，充分溶解后加入重量百分比為0.2～0.4％的蔗糖酯，攪拌均勻，然后加入0.3～0.9％的辛癸酸甘油酯與5～9％的肉桂油組成的平衡油，攪拌均勻；用剪切乳化攪拌機5000～8000rpm預乳化5～9min；再用高壓均質設備在15～25MPa壓力下均質2～3次，每次均質3～5min，得乳化肉桂油。用乳化肉桂油的50～80倍液浸泡10～20min，蠅卵校正死亡率達80～100％；經處理的咸鲞干中未檢出肉桂油主成分肉桂醛殘留，顯示不影響其食品品質。
文檔編號A23B4/14GK101053337SQ20071006848
公開日2007年10月17日 申請日期2007年5月10日 優先權日2007年5月10日
發明者沈立榮, 李紅艷, 周彥鋼, 顧松 申請人:浙江大學