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一種海藻碘及其從藻類中提取該海藻碘的方法

文檔序號:582144閱讀:707來源:國知局
專利名稱:一種海藻碘及其從藻類中提取該海藻碘的方法
技術領域
本發明涉及一種含碘產品及其提取方法,特別涉及一種海藻碘、其提取方法和由
海藻碘制成的海藻碘鹽。
背景技術
目前,國內外生產加碘鹽所用的碘劑,是無機碘劑_碘化鉀和碘酸鉀,這是世界衛 生組織和我國政府明確規定采用的標準碘源。由于它們的穩定性受多種環境因素的影響, 造成碘的損失,且價格較高。為此,提出采用新的天然碘劑以代替無機碘劑,用于食用鹽加 碘的研究非常必要。
國內制碘的原料仍以海藻為主,提取方法為氧化-離子交換法,由于海藻產量有
限,碘的收率很低,所以碘的產量不多,主要依靠進口碘來補充,如能擴大海藻養殖資源,采 用海藻碘劑代替碘酸鉀生產加碘鹽,這就省出提碘和由碘生產碘酸鉀的工藝,生產加碘鹽
的成本將大幅度降低。所以研制與開發海藻碘劑,生產出穩定性好的、優質的加碘鹽,作為 全民食用鹽,將有著重要的意義。 在2001年10月17日公告的CN1317267A的專利"海藻碘、海藻碘晶的制備方法以 及由它們生產的海藻碘鹽"中公開一種制備海藻碘液的方法,在2006年7月12日公告的 CN1799406A的專利"多元海藻碘營養片"公開一種天然海藻碘的制備方法,在2009年5月 13日公告的CN101428761A的專利"一種褐藻綜合利用提取海藻碘的方法"中公開一種提取 海藻碘的方法。

發明內容
本發明目的在于提供一種海藻碘及其提取方法,同時,發明提供一種海藻碘制成 的有機海藻碘鹽。本發明目的是通過如下技術方案實現。 本發明公開一種海藻碘,該海藻碘含碘量5. 5-10 % ,優選含碘量6 % , 8 % , 10 % 。
海藻碘中還含有甘露醇5_10%,氯離子(Cl—)6_10%。
海藻碘的提取方法如下 1)取原料凈化,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ; 2)過慮、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮,冷卻,分離,得分離液C; 4)濃縮,冷卻,分離,滅菌,得海藻碘。 其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化,加醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻,分離,得
分離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ; 其中步驟2)用如下步驟替代在浸泡液A中加堿浸泡、過慮、收集濾過液B,調整 至中性; 其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入海藻酸鹽,攪拌、離心,取分離液,
蒸發、濃縮,分離,得分離液C;
4
其中步驟4)用如下步驟替代在分離液C中加醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻,分離,得
海藻碘。
海藻碘的提取方法優選如下 1)取原料凈化,放置在8-15倍的水中套泡1-4次,每次浸泡時間10-50分鐘,收集 浸泡液A ; 2)過濾1-4次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C ; 4)濃縮1-3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化,加醇溶液3-10倍(優選5倍、8倍),
浸泡10-50分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 其中步驟2)用如下步驟替代在浸泡液A中加堿調HI值7. 5-12、浸泡12_24小
時、過慮、收集濾過液B,加酸調ra值6. 5-8. 0。 其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入重量比為0. 1_1%的海藻酸鹽, 攪拌1-5小時,離心,取分離液,蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C。
其中步驟4)用如下步驟替代在分離液C中加3-10倍醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻, 分離,得海藻碘。 上述方法中原料適合如下藻類中一種或幾種的混合物褐藻(海帶、馬尾藻、巨 藻、昆布、泡葉藻、羊棲菜、鹿角菜、鹿角尖、)、紅藻、綠藻、海大麥、墨角藻、叉支藻、角叉藻、 麒麟藻、紅毛藻、裙帶菜、海油菜、海木耳、龍須菜、海發菜、水云、海蘊、條斑紫菜、壇紫菜、海 苔、青海苔、海青菜、海菠菜、條海苔、石莼、赤藻、剌松藻、水松、紅蜈蚣藻、綠蜈蚣藻、冰藻、
大紅藻、大雞冠藻、小雞冠藻、紅雞冠、綠雞冠、大石花菜、小石花菜、細毛石花菜、牛毛菜、雞
毛菜、鳳尾藻、短石花菜、寒天、天草、海螺藻、單條膠粘藻、海石礁、海花礁。 上述方法中加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液,堿溶液是指氫氧化鈉溶液、氫氧
化鉀溶液、碳酸鈉溶液,酸溶液是指鹽酸溶液,海藻酸鹽是指海藻酸鈉、海藻酸^、海藻酸鉀
或海藻酸。。 本發明上述工藝步驟中的蒸發濃縮可以采用單效蒸發,雙效蒸發或三效蒸發。加 入水溶液、堿溶液時濃縮溫度是8(TC 12(TC,加醇溶液時濃縮溫度為30-7(TC,每次濃縮 的溫度可相同或不同。 本發明制備的海藻碘不同于海藻碘晶。本發明制備方法所得的海藻碘主要成
分是水和NaCl,還有部分甘露醇和海藻多糖、微量元素等復合營養成分,含碘量可達到
5.5-10%,氯離子(Cl—)6-10% (對應的陽離子為Na+)而海藻碘晶的主要成分是海藻多糖
和其他微量元素,含碘量低,只有0. 3-0. 6%,而且制備工藝復雜,成本高。 本發明制備的海藻碘簡化了工藝及設備。與01115856. 5專利用三元提取法提取
海藻碘相比,本發明得提取方法精簡了提取得溶劑;簡化了提取步驟,01115856.5專利提
取步驟是三元提取,本發明的工藝是分別浸泡提取;簡化了除鹽步驟,原01115856. 5專利
工藝是用電滲析除鹽,現有工藝使用高、低溫度控制除鹽;縮短了生產時間,提高了生產率,
降低了能耗,而且同時得到了含碘量高于01115856. 5專利的海藻碘1-3倍。 本發明制備的海藻碘的方法節約成本和能耗。本發明最終產品是液體,成本較低。
而海藻碘晶需要添加多糖等成分,否則得不到,海藻碘晶的市場價格昂貴,而海藻碘的價格由于節約了成本和能耗,相對低廉。本發明所制備的海藻碘可以按現有技術的方法做為生 產海藻碘鹽的原料,或其它海藻碘制品的原料。本發明制備的有機海藻碘包括但不限于固 態海藻碘、液態海藻碘。 下面實驗例用于進一步說明本發明。 以下結合具體實施例進一步說明但不限于本發明。 實施例1 :海藻碘的制備 精選淡干海帶,加入海帶重量8 10倍的自來水浸泡,浸泡30 45分鐘,浸泡水 放入蓄水罐,浸泡水放入鋪有尼龍濾布和120目蠶絲濾網的離心機中離心去除粗雜進行一 次過濾,濾清液進入預涂有硅藻土助濾劑的離心機中進行二次過濾,濾清液進入高效減壓 蒸發器,控制蒸發器真空度和料液高度防跑料,控制蒸發室溫度在8(TC 9(TC,隨被蒸發 液體量的減少,在蒸發器放料口處經常觀察濃縮物結晶情況,及時排出鹽類和甘露醇,對濾 清液取樣檢測含碘量(ppm數),計算濃縮至含碘量5 %需蒸發去的水量以控制蒸發量,交于 蒸發工序指導蒸發,對濾清液取樣檢測含碘量(ppm數),計算濃縮至含碘量5 %需蒸發去的 水量以控制蒸發量,停止蒸發、取樣進行碘含量檢測(含碘不足,繼續蒸發),達到含量,放 料并同時經離心去除其中結晶物,將濃縮液轉入滅菌罐中開啟蒸汽升溫至120°C 125°C, 并恒溫30分鐘滅菌,然后停入蒸汽,待溫度降至90°C時向滅菌罐加溫層內注入冷卻水降 溫,同時取樣做質量指標項目檢測,結果合格,包裝、稱重。
實施例2 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在9倍的水中浸泡4次,每次浸泡時間15 分鐘,收集浸泡液A ;過濾1次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B蒸發、濃 縮,(濃縮溫度是8(TC 12(TC,隨著濃縮的溫度不同可析出不同的結晶物或沉淀物。)同 時排出結晶物質和沉淀物物質;濃縮至碘含量達到0. 5-4. 5%,濃縮液再離心除去沉淀物 得上清液;高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例3 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在14倍的水中浸泡1次,每次浸泡時間45 分鐘,收集浸泡液A ;過濾4次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B三效蒸 發、濃縮,同時排出結晶物質和沉淀物物質;濃縮至碘含量達到10%,濃縮液再離心除去沉 淀物得上清液;高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例4 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在12倍的水中浸泡3次,每次浸泡時間30 分鐘,收集浸泡液A ;過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸 發、濃縮,同時排出結晶物質和沉淀物物質;濃縮至碘含量達到4_8%,濃縮液再離心除去 沉淀物得上清液;高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例5 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;加入乙醇溶液8倍,浸泡30分鐘,分離上層乙醇 浸泡液,3(TC _701:蒸發回收乙醇,將上層浸泡液與下層浸泡液混合,放置在12倍的水中浸 泡3次,每次浸泡時間30分鐘,收集浸泡液A ;過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集澄 清液B;將澄清液B單效蒸發、濃縮,同時排出結晶物質和沉淀物物質;濃縮至碘含量達到 8 % ,高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
6
實施例6 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在8倍的水中浸泡4次,每次浸泡時間50分 鐘,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為0. 5% NaOH,加堿量達到ffl值7. 5,浸泡24小時, 過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸發、濃縮,同時排出結晶物質和沉 淀物物質;上清液再濃縮、離心除去沉淀物至碘含量達到9%,高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例7 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在15倍的水中浸泡4次,每次浸泡時間10 分鐘,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為2% Na0H,加堿量達到ra值9,浸泡12小時,加 酸調整至中性,過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B雙效蒸發、濃縮,同時排 出結晶物質和沉淀物物質;濃縮至碘含量達到5. 5%,高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例8 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;放置在10倍的水中浸泡2次,每次浸泡時間30 分鐘,收集浸泡液A ;在浸泡液A中加濃度為1 % NaOH,加堿量達到ffl值8,浸泡20小時,過 慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B三效蒸發、濃縮,同時排出結晶物質和沉淀 物物質;濃縮至碘含量達到8%,;高溫滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例9 :海藻碘的制備 取水份< 20%的海帶,洗凈除沙;加入乙醇溶液8倍,浸泡30分鐘,分離、套泡一 次,分離,蒸發乙醇,將浸泡液放置在12倍的水中浸泡3次,每次浸泡時間30分鐘,收集浸 泡液A ;在浸泡液A中加濃度為1 % NaOH,加堿量達到ffl值8,浸泡20小時,過慮除漂浮物 和沉淀物、收集澄清液B ;將澄清液B,4(TC蒸發、濃縮,同時回收乙醇,排出結晶物質和沉淀 物物質;濃縮至碘含量達到8%,濃縮液再離心除去沉淀物得上清液;高溫滅菌,得海藻碘, 冷卻包裝。
實施例10 :海藻碘的制備 加入干海帶量8倍的水浸泡40分鐘,收集浸泡液A ;過濾2次,過慮除漂浮物和沉
淀物、收集澄清液B ;將澄清液B蒸發,在蒸發過程中排出結晶物質(沉淀物),蒸發至對濾
清液取樣檢測含碘量(PPm數),離心去除剩余結晶物,計算濾清液濃縮至含碘量6% ;高溫
滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。 實施例11 :海藻碘的制備 加入海帶量10倍的水浸泡45分鐘,收集浸泡液A ;用120目濾網或濾布離心過慮 一次,再加入硅藻土助濾劑二次離心過慮,收集澄清液B;在8(TC 9(rC蒸發,排出鹽類和 甘露醇,離心去除剩余結晶物,蒸發至對濾清液取樣檢測含碘量(ppm數),計算濾清液濃縮 至含碘量5% ;并高溫30分鐘滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例12 :海藻碘的制備 取海帶,洗凈除沙,放置在10倍的水中浸泡2次,每次浸泡時間10分鐘,收集浸泡 液A ;將浸泡液A中加濃度為0. 5 % NaOH,加堿量視海帶而定,ffl值8,浸泡12小時,去除 上層漂浮物和下層沉淀物,收集澄清液B ;將浸泡液A與澄清液B混合,蒸發、濃縮2次,第 一次在125t:濃縮至比重達1 : 1.40濃縮液、結晶析鹽;第二次在7(TC真空濃縮至比重達 1 : 1.35濃縮液、結晶析鹽;濃縮液離心除去沉淀物得上清液,碘含量8%,滅菌、冷卻包裝。
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實施例13 :海藻碘的制備 取海帶,洗凈除沙,放置在15倍的水中浸泡2次,每次浸泡時間20分鐘,收集浸 泡液A ;將浸泡液A中加濃度為2% NaOH,加堿量視海帶而定,ffl值7. 5,浸泡24小時,去 除上層漂浮物和下層沉淀物,收集澄清液B ;將浸泡液A與澄清液B混合,蒸發、濃縮2次, 第一次在9(TC濃縮至比重達1 : 1.30濃縮液、結晶析鹽;第二次在ll(TC濃縮至比重達 1 : 1.25濃縮液、結晶析鹽;濃縮液離心除去沉淀物得上清液;抽真空濃縮,6(TC滅菌到碘 含量5. 8%,冷卻包裝。
實施例14 :海藻碘的制備 取海帶,洗凈除沙;加入乙醇溶液8倍,2次浸泡30分鐘,凈化、除渣、分離、蒸發乙 醇得浸泡液,蒸發、濃縮2次,第一次在6(TC濃縮至比重達1 : 1.30濃縮液、結晶析鹽;第 二次在5(TC濃縮至比重達1 : 1.25濃縮液、結晶析鹽;濃縮液離心除去沉淀物得上清液; 高溫滅菌到碘含量6. 4%,冷卻包裝。
實施例15 :海藻碘的制備 取海帶,洗凈除沙;加入海帶重量8倍的50%乙醇溶液,浸泡30分鐘,分離上層 乙醇浸泡液,蒸發乙醇,將上層浸泡液與下層浸泡液混合,加入干海帶量10倍的水浸泡45 分鐘,收集浸泡液A;用120目濾網或濾布離心過慮一次,再加入硅藻土助濾劑二次離心過 慮,收集澄清液B ;在6(TC蒸發,排出鹽類和甘露醇,蒸發至對濾清液取樣檢測含碘量(ppm 數),計算濾清液濃縮至含碘量7. 5% ;30分鐘滅菌,得海藻碘,冷卻包裝。
實施例16 :海藻碘的具體生產方法如下 1)加入干海帶量8 10倍的水浸泡30 45分鐘,收集浸泡液A ; 2)過濾1-4次,過慮除漂浮物和沉淀物、收集澄清液B ; 3)將澄清液B蒸發,在蒸發過程中排出結晶物質(沉淀物); 4)離心去除剩余結晶物,蒸發至對濾清液取樣檢測含碘量5。 5%;高溫滅菌,得海
藻碘,冷卻包裝。
實施例17 :本發明海藻碘的制備方法詳細步驟如下 1)加入干海帶量8 10倍的水浸泡30 45分鐘,收集浸泡液A ; 2)用120目濾網或濾布離心過慮一次,再加入硅藻土助濾劑二次離心過慮,收集
澄清液B; 3)在80°C 9(TC蒸發,排出鹽類和甘露醇,加使清液含碘量濃縮至5. 5% ;
4)離心去除剩余結晶物,120°C 125°C,并恒溫30分鐘滅菌,得海藻碘,冷卻包 裝。 實施例18 1)取海螺藻凈化,加30%乙醇溶液3倍,浸泡15分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調ra值8、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸調ra值7.5。 3)在濾過液B中加入重量比0. 5%的海藻酸鉀溶液,攪拌1-5小時,離心,取分離 液,蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C。 4)在分離液C中加7倍60X乙醇溶液,浸泡,4(TC濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。例19 :本發明的制備方法詳細步驟如下 1)取水份< 20%的海帶,洗凈除沙,放置在10-15倍的水中浸泡2次,每次浸泡時 間10-20分鐘,收集浸泡液A ; 2)將浸泡液A中加濃度為0. 5% -2% Na0H,加堿量視海帶而定,ra值7. 5-8,浸泡 12-24小時,去除上層漂浮物和下層沉淀物,收集澄清液B ; 3)將浸泡液A與澄清液B混合,蒸發、濃縮2次,第一次在IO(TC濃縮至比重達 1 : 1.30-1.40濃縮液、結晶析鹽;第二次在90-ll(TC濃縮至比重達1 : 1.25-1. 35濃縮 液、結晶析鹽; 4)濃縮液離心除去沉淀物得上清液;抽真空濃縮,60-75t:下高溫滅菌到碘含量 5. 5_10%,冷卻包裝。
實施例20 1)取海帶原料凈化,放置在8-15倍的水中套泡2次,每次浸泡時間30分鐘,收集 浸泡液A ; 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、8(TC濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮1次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例21 1)取馬尾藻凈化,加30%乙醇溶液5倍,浸泡10分鐘,浸泡液循環浸泡三次,每次
10分鐘,分離,得分離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、7(TC濃縮1次,回收乙醇、同時分離排出沉淀物,得分離液C ; 4)濃縮1次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例22 1)取巨藻凈化,放置在10倍的水中套泡2次,每次浸泡時間10-50分鐘,收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調PH值10、浸泡15小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸溶液調ra值6.5。 3)蒸發、濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例23 1)取昆布凈化,加70%乙醇溶液液8倍,3(TC浸泡50分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分 離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調ra值12、浸泡24小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸溶液調ra值8.0。 3)蒸發、濃縮1次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例24 1)取泡葉藻凈化,放置在15倍的水中套泡4次,每次浸泡時間50分鐘,收集浸泡
液A ;
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2)過濾4次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、12(TC濃縮1次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加10倍50^醇溶液,4(TC浸泡80分鐘,濃縮,冷卻,分離,得海藻鵬。 實施例25 1)取羊棲菜凈化,加50%乙醇溶液8倍,浸泡20分鐘,4(TC濃縮,冷卻,分離,得分
離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加5倍60 %醇溶液,30°C浸泡80分鐘,30°C濃縮,冷卻,分離,得
海藻碘。 實施例26 1)取鹿角菜凈化,放置在13倍的水中套泡3次,每次浸泡時間40分鐘,收集浸泡
液A ; 2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調ra值9、7(TC浸泡13小時、過慮、收集濾過液B,
加鹽酸溶液調ra值7.0。 3)蒸發、濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C;4)在分離液C中加8倍70%乙醇溶液,7(TC浸泡80分鐘,5(TC濃縮,冷卻,分離,
得海藻碘。 實施例27 1)取鹿角尖凈化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡IO分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調ra值ll、浸泡12小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸調ra值7.5。 3)蒸發、10(TC濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加7倍60X醇溶液,5(TC浸泡80分鐘,濃縮,冷卻,分離,得海藻鵬。 實施例28 1)取綠藻凈化,放置在12倍的水中套泡2次,每次浸泡時間20分鐘,收集浸泡液 2)過濾4次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮4次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例29 1)取海大麥凈化,加60%乙醇溶液5倍,60。C浸泡50分鐘,60。C濃縮,冷卻,分離,
得分離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)過濾1次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮1次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。
實施例30 1)取裙帶菜凈化,放置在8倍的水中套泡1次,每次浸泡時間30分鐘,收集浸泡液
2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調ra值7. 5、6(TC浸泡14小時、過慮、收集濾過液
B,加鹽酸溶液調ra值8.0。 3)蒸發、8(TC濃縮1次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)濃縮3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例31 1)取海木耳凈化,加50%乙醇溶液8倍,浸泡30分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加碳酸鈉溶液調ra值10、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B,加鹽 酸調ra值7.0。 3)蒸發、9(TC濃縮2次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)9(TC濃縮3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。 實施例32 1)取海發菜凈化,放置在13倍的水中套泡2次,每次浸泡時間20分鐘,收集浸泡
液A ; 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加5倍40X醇溶液,5(TC浸泡,6(rC濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。 實施例33 1)取小石花菜凈化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡40分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離
液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)蒸發、濃縮3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加10倍30^醇溶液,4(TC浸泡80分鐘,7(rC濃縮,冷卻,分離,得
海藻碘。 實施例34 1)取赤藻凈化,放置在11倍的水中套泡3次,每次浸泡時間50分鐘,收集浸泡液 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調ra值8、浸泡18小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸調ra值6.0。 3)蒸發、10(TC濃縮3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加3倍60 %醇溶液,30°C浸泡,50分鐘,30°C濃縮,冷卻,分離,得
海藻碘。 實施例35 1)取海螺藻凈化,加30%乙醇溶液3倍,浸泡15分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離 液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)在浸泡液A中加氫氧化鉀溶液調ra值8、浸泡22小時、過慮、收集濾過液B,加鹽酸調ra值7.5。 3)蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C; 4)在分離液C中加7倍50X醇溶液,浸泡,5(TC濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。 實施例36 1)取小石花菜凈化,加40%乙醇溶液4倍,浸泡40分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分離
液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。 2)過濾2次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ; 3)在濾過液B中加入重量比1%的海藻酸鈉溶液,攪拌l-5小時,離心,取分離液, 8(TC蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C。 4)在分離液C中加10倍60 %醇溶液,浸泡,50分鐘,70°C濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。 實施例37 1)取赤藻凈化,放置在11倍的水中套泡3次,每次浸泡時間50分鐘,收集浸泡液 A ; 2)在浸泡液A中加氫氧化鈉溶液調ra值8、浸泡18小時、過慮、收集濾過液B,加
鹽酸調ra值6. 5 3)在濾過液B中加入重量比0. 1%的海藻酸鈣溶液,攪拌1-5小時,離心,取分離 液,蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C。 4)在分離液C中加3倍50%乙醇溶液,3(TC浸泡,80分鐘,濃縮,分離,冷卻,得海藻碘。 實施例38 :有機海藻碘鹽的制備 實施例1-37中的任一海藻碘加入100公斤粉碎的有機鹽中,在混合罐中混合攪拌 均勻,采用等量遞增或逐級遞混法,再依次加入900公斤有機鹽,攪拌均勻,制得海藻碘鹽, 得到含量符合國家衛生部食品標準GB14880-94, GB2760-96, GB/T13025. 7的海藻碘鹽。
1權利要求
一種海藻碘,其特征在于該海藻碘含碘量5.5-10%。
2. 如權利要求1所述的海藻碘,其特征在于該海藻碘含碘量5. 5-10%,甘露醇5-10%, 氯離子(Cl—)6-10%。
3. —種海藻碘的制備方法,其特征在于該方法包括如下步驟 1) 取原料凈化,放置在水中浸泡,收集浸泡液A ;2) 過慮、收集濾過液B ;3) 蒸發、濃縮,冷卻,分離,得分離液C;4) 濃縮,冷卻,分離,滅菌,得海藻碘。
4. 如權利要求3所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化,加醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻,分離,得分離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。
5. 如權利要求3所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟2)用如下步驟替 代在浸泡液A中加堿調ra值7. 5-12、浸泡12-24小時、過慮、收集濾過液B,加酸調ffl值 6. 0-8. 0。
6. 如權利要求3所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟3)用如下步驟替代 在濾過液B中加入海藻酸鹽,攪拌、離心,取分離液,蒸發、濃縮,分離,得分離液C。
7. 如權利要求3所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟4)用如下步驟替代 在分離液C中加醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。
8. 如權利要求3、4、5、6或7所述的海藻碘的制備方法,其特征在于該方法包括如下步 驟1)取原料凈化,放置在8-15倍的水中套泡1-4次,每次套泡時間10-50分鐘,收集浸泡液A ;2) 過濾1-4次,過慮除懸浮物和沉淀物、收集濾過液B ;3) 蒸發、濃縮1-3次,同時分離排出沉淀物,得分離液C ;4) 濃縮1-3次,冷卻,離心除去結晶物,得上清液;高溫滅菌,得海藻碘。
9. 如權利要求8所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟1)用如下步驟替代取原料凈化,加醇溶液3-10倍(優選5倍、8倍),浸泡10-50分鐘,濃縮,冷卻,分離,得分 離液,加水,放置在水中浸泡,收集浸泡液A。
10. 如權利要求9所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟2)用如下步驟替 代在浸泡液A中加堿調ra值7. 5-12、浸泡12-24小時、過慮、收集濾過液B,加酸調ffl值 6. 0-8. 0。
11. 如權利要求9所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟3)用如下步驟替代在濾過液B中加入海藻酸鹽,攪拌1-5小時,離心,取分離液,蒸發、濃縮1-3次,同時分離排 出沉淀物,得分離液C。
12. 如權利要求9所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中步驟4)用如下步驟替代 在分離液C中加3-10倍醇溶液,浸泡,濃縮,冷卻,分離,得海藻碘。
13. 如權利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法,其特征在于該方 法中蒸發是單效蒸發,雙效蒸發或三效蒸發。
14. 如權利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法,其特征在于該方 法中加入水溶液、堿溶液時濃縮溫度是8(TC 12(TC,加醇溶液時濃縮溫度為30-7(TC,每次濃縮的溫度可相同或不同。
15. 如權利要求3、4、5、6、7、9、10、11或12所述的海藻碘的制備方法,其特征在于其中 加入的醇溶液是指30-70%乙醇溶液,堿溶液是指氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶 液,酸溶液是指鹽酸溶液,海藻酸鹽是指海藻酸鈉、海藻酸^、海藻酸鉀或海藻酸。
16. —種有機海藻碘鹽,其特征是含有權利要求15制備方法所得的海藻碘。
全文摘要
本發明公開一種海藻碘及其從藻類中提取該海藻碘的方法。該方法主要的步驟是加水浸泡入海帶,過慮除漂浮物和沉淀物、蒸發、排出結晶物質濃縮高溫滅菌得海藻碘,冷卻包裝。本發明還公開由海藻碘制備的海藻碘鹽。
文檔編號A23L1/337GK101774545SQ20091026542
公開日2010年7月14日 申請日期2009年12月28日 優先權日2008年12月30日
發明者劉樹軍, 宋愛然, 張俊華 申請人:哈爾濱三樂生物工程有限公司
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