一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法

專利名稱：一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法
技術領域：
本發明涉及一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法，屬于農產品深加工技術領 域。
背景技術：
山藥為薯裁屬(Dioscorea)植物薯蕷(Dioscorea opposita Thunb.)的地下塊 莖，既是一味重要的藥材，又是一種常見蔬菜，因其卓越的藥用保健功效和糯香可口的風味 品質而深得世人的喜愛。山藥具有降血糖和降血脂作用，調整胃腸功能，抗氧化及抗衰老作用，抗腫瘤和 抗突變活性，調節免疫功能作用和碳酸酐酶樣作用等。山藥中的功能保健成分主要有四 類(1)蛋白質類。山藥中的蛋白質含量約為1.5% ；山藥的水提醇沉物中主要含糖蛋白 (glycoprotein)，糖蛋白水解得賴氨酸、組氨酸、精氨酸、天冬氨酸等多種氨基酸。實驗結果 表明，山藥粘液質的氨基酸組成全面，人體所必需的氨基酸的含量高。(2)多糖類。有關文 獻表明，山藥多糖是山藥的主要活性成分，具有較強的功能保健作用。山藥中多糖含量為 2. 2% 2. 9%，其多糖主要有酸性多糖和中性多糖，單糖組成由甘露糖、木糖、阿拉伯糖、葡 萄糖和半乳糖。也有研究表明，山藥多糖中還含有一定量的甘露聚糖。山藥粘液質及多糖 可刺激和調節人體的免疫系統，增強人體的抵抗力。(3)山藥皂苷類。山藥皂苷具有α-糖 苷酶酶抑制劑活性、同時有己糖激酶激活活性和醛糖還原酶抑制活性，可作為降血糖藥物 治療糖尿病及其并發癥。(4)其它類。山藥中還含有脂肪酸、酚類、維生素、膽堿、山藥素、尿 囊素、植酸和多種礦物質營養元素。超聲波是頻率高于20kHz，并不引起聽覺的彈性波。現普遍認為其空化效應、熱效 應和機械作用是超聲技術在許多領域應用的理論依據。(1)空化作用。液體中往往存在一 些真空的或含有少量氣體或蒸氣的小氣泡，這些小氣泡尺寸不一。當一定頻率的超聲波作 用于液體時，只有尺寸適宜的小泡能發生共振現象。大于共振尺寸的小泡被驅出液體外，小 于共振尺寸的小泡在超聲作用下逐漸變大。接近共振尺寸時，聲波的稀疏階段使小泡迅速 脹大；在聲波的壓縮階段，小泡又突然被絕熱壓縮直至湮滅。湮滅過程中，導致氣泡附近的 液體產生強烈的激波，形成局部點的極端高溫高壓，空化泡崩潰的瞬間其周圍極小空間內 產生5000K以上的高溫和大約50MPa的高壓，其溫度變化速率達109K .s—1，并伴生出強烈沖 擊波和時速達400km的微射流，這種極端高壓、高溫、高射流又是以每秒數萬次連續作用產 生的，超聲空化引起了湍動效應、微擾效應、界面效應、聚能效應。其中湍動效應使邊界層減 簿，增大傳質速率；微擾效應強化了微孔擴散；界面效應增大傳質表面積；聚能效應活人了 分離物質分子；從而從整體上強化了化工分離強化過程的傳質速率和效果。超聲波的空化 作用被用于清洗、霧化、乳化及促進化學反應方面。(2)熱效應。由于介質吸收超聲波以及 內摩擦消耗，分子產生劇烈振動，超聲波的機械能轉化為介質的內能，引起介質溫度升高。 超聲強度愈大，產生的熱作用愈強。控制超聲強度，可使藥物組織內部的溫度瞬間升高，力口 速有效成分的溶出，并不改變成分的性質。(3)機械作用。超聲波是機械振動能量的傳播，可在液體中形成有效的攪動與流動，破壞介質的結構，粉碎液體中的顆粒，能達到普通低頻 機械攪動達不到的效果。若28kHz，Iff/cm2的聲強在水中傳播，其產生的聲壓值為242kPa， 這就是說，在242kPa的壓力下產生2. 8萬次振動，其最大質點加速度大約為重力加速度的 2000倍。機械作用常用于擊碎，切割，凝聚等方面。現有文獻中，《食品研究與開發》2005年26卷第4期報道了“山藥多糖的超聲 輔助提取技術研究”，其特點是在單因素試驗的基礎上采用正交試驗得出了超聲波提取山 藥多糖的最佳試驗條件，即超聲功率為1000W、超聲時間50分鐘，提取溫度60°C、料液比 1 100 (g mL)。2008年12月10日由中國專利局公告了“一種山藥糖蛋白產品及其超 聲輔助提取的方法”，申請號為200810024508. X，涉及一種山藥糖蛋白產品及其超聲輔助提 取的方法，其特點是經干燥山藥切片一粉碎一脈沖超聲輔助水提一乙醇沉淀一離心收集沉 淀一低溫干燥一山藥糖蛋白，或將鮮山藥打漿后直接進行脈沖超聲輔助提取后得到山藥糖 蛋白。

發明內容
為解決目前山藥提取物開發研究過于簡單或偏面追求某一活性成分的缺點，將山 藥中的一些次要化學成分淀粉和粗纖維除去，提高其主要活性成分的含量，增加溶解性能， 本發明提供一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法。本發明技術方案是利用超聲波的“空化效應”、“機械效應”和“熱效應”從山藥原 料中同時提取其堿溶性和酸溶性活性成分，保留山藥最重要的具有保健功能的營養成分作 為食品添加劑。具體工藝步驟如下a.將鮮山藥經過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環超聲提取器內，用堿性水溶液進行超聲提取，離心分離得 到上清液I和山藥殘渣I ；C.山藥殘渣I移入循環超聲提取器內，用酸性水溶液進行超聲提取，離心分離得 到上清液II和山藥殘渣II ；d.合并上清液I和上清液II，并用酸調pH至中性得上清液III;e.減壓濃縮上清液III，經噴霧干燥即得山藥食品添加劑。步驟b中的堿性水溶液的pH為9，山藥干重與堿液體積比為1 15(g/mL)，超聲 波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。步驟c中的酸性水溶液的pH為6，山藥干重與堿液體積比為1 15(g/mL)，超聲 波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。步驟e中減壓濃縮至相對密度1.00-1. 15的濃縮液，噴霧干燥的條件進口溫度 180°C，出 口溫度 85°C。傳統的山藥活性成分水提法效率低，主要原因是由于一部分組分存在于細胞壁 內，提取過程中不易溶出，故得率低，耗時長。本發明特征在于所用提取介質是弱堿性和酸 性水溶液，利用超聲波的空化效應、熱效應和機械作用促進山藥中酸溶性和堿溶性活性成 分的浸出，提高萃取率，縮短提取時間。以下結合實施例對本發明作進一步的說明，但本發明也不僅限于實施例的內容。
具體實施例方式以下文獻所述測定方法應用于整個實施例中山藥蛋白含量采用凱氏定氮法，參照GB/T5009. 5-2003。淀粉含量測定參考文獻徐昌杰，陳文峻，陳昆松，等.淀粉含量測定的一種簡便方法一碘顯色法[J].生物 技術，1998，8 (2) 41-43.山藥多糖的含量測定參考文獻李金忠，馬海樂，吳沿友.山藥多糖的超聲輔助提取技術研究[J]，食品研究與開 發，2005，26 (4) 72-75.脂肪酸的含量測定采用索氏萃取法，參考GB/T5009. 6_1985。山藥皂苷的測定參考文獻王俊，楊克迪，陳鈞.分光光度法測定薯蕷皂苷元[J].分析試驗室，2004，23(1) 73-74.山藥塊莖的預處理過程選擇鮮山藥塊莖5. 0kg，清洗去皮，切成約5mm厚的山藥片，將山藥片迅速投入預 先配制的護色液(含0.3%檸檬酸和0. 的D-異抗壞血酸鈉水溶液)中，浸泡45分鐘， 取出山藥片，用蒸餾水沖洗2次；然后，將去皮的山藥片放入沸水中煮6分鐘，取出煮后的山 藥，放入打漿機中，按山藥片(干重)與水的比例1 6(g/mL)加純凈水7.5L，維生素C鈉 鹽(用量為山藥塊莖重量的0. 02%)，打漿，分離除去殘渣得山藥漿液。實施例1將上述山藥漿液移入循環超聲提取器內，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調上述漿 液PH值至9，調節超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復上述 步驟再提取一次。合并兩次離心上清液，用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 00稠濃縮液；直接噴霧干燥(進口溫度180°C，出口溫度85°C )即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量39. 2%，淀粉含量2. 9%，多糖含量17. 1%，脂肪酸的含量 0. 83%，山藥皂苷元含量0. 07%。實施例2將上述山藥漿液移入循環超聲提取器內，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調上述漿 液PH值至9，調節超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復上述 步驟再提取一次。合并兩次離心上清液，用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 15稠濃縮液；直接噴霧干燥(進口溫度180°C，出口溫度85°C )即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量38. 5%，淀粉含量2. 6%，多糖含量16. 5%，脂肪酸的含量 0. 96%，山藥皂苷元含量0. 08%。
實施例3將上述山藥漿液移入循環超聲提取器內，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調上述漿 液PH值至9，調節超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復上述步驟再提取一次。合并兩次離心上清液， 用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 08稠濃縮液；直接噴霧干燥(進口溫度180°C，出口溫度85°C)即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量40. 1 %，淀粉含量3.5%，多糖含量15.2%，脂肪酸的含量 0. 75%，山藥皂苷元含量0. 06%。
權利要求
一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法，其特征在于包括如下步驟a.將鮮山藥經過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環超聲提取器內，用堿性水溶液進行超聲提取，離心分離得到上清液I和山藥殘渣I；c.山藥殘渣I移入循環超聲提取器內，用酸性水溶液進行超聲提取，離心分離得到上清液Ⅱ和山藥殘渣Ⅱ；d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸調pH至中性得上清液Ⅲ；e.減壓濃縮上清液Ⅲ，經噴霧干燥即得山藥食品添加劑。
2.根據權利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法，其特征在于步驟b 中的堿性水溶液的PH為9，山藥干重與堿液體積比為1 15 (g/mL)，超聲波的頻率20kHz， 超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。
3.根據權利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法，其特征在于步驟c 中的酸性水溶液的PH為6，山藥干重與堿液體積比為1 15 (g/mL)，超聲波的頻率20kHz， 超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。
4.根據權利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法，其特征在于步驟 e中減壓濃縮至相對密度1.00-1. 15的濃縮液，噴霧干燥的條件進口溫度180°C，出口溫度 85 "C。
全文摘要
本發明屬于農產品深加工技術領域，具體為一種山藥食品添加劑的循環超聲提取方法。解決了目前偏面追求某一活性成分(山藥多糖、糖蛋白或山藥皂苷)以及提取時間長、提取率低的問題。其步驟為，a.將鮮山藥經過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環超聲提取器內，用堿性水溶液進行超聲提取，離心分離得到上清液I和山藥殘渣I；c.山藥殘渣I移入循環超聲提取器內，用酸性水溶液進行超聲提取，離心分離得到上清液Ⅱ和山藥殘渣Ⅱ；d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸調pH至中性得上清液Ⅲ；e.真空濃縮上清液Ⅲ，經噴霧干燥即得山藥食品添加劑。用本方法可以最大限度地除去山藥淀粉和粗纖維次要化學成分，保留山藥最重要的具有保健功能的營養成分，并能保持提取物營養成分的生物活性。
文檔編號A23L1/28GK101869268SQ20101020452
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月22日 優先權日2010年6月22日
發明者單敬, 張黎明, 戴玉杰, 李紫愿, 陳艷, 高文遠 申請人:天津科技大學