專利名稱：一種天然食品防腐劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及天然食品防腐劑，具體是一種以連翹葉和中藥黃芩為原料制備的天然食品防腐劑。
背景技術：
化學或合成防腐劑在食品中已得到廣泛使用，因為它能有效防止食品由微生物所引起的腐敗變質現象，從而延長食品的保存期。但是，隨著科學技術的進步，食品防腐劑的安全性問題逐漸引起人們的廣泛重視，消費者對食品安全性的認識和要求也日益提高。因此，食品防腐劑也呈現出了由化學合成食品防腐劑向天然食品防腐劑發展的趨勢，由毒性較高向毒性更低、更安全方向轉變發展的趨勢。連翹葉是木犀科連翹屬植物連翹的干燥葉，具有較強的抗菌活性，在民間連翹葉主要用于制作連翹葉茶，具有清熱解毒、下火等功效。黃芩為傳統中藥，它是唇形科植物黃芩的干燥根，具有清熱燥濕、瀉火、解毒、抗菌等功效。由于連翹葉和黃芩均具有較強的抗菌活性，尤其是對食品易污染菌具有抑制作用，并且，沒有毒副作用，因此，利用連翹葉和中藥黃芩可以制備食品防腐劑。利用連翹果實制備食品防腐劑已有報道(村上文和，食品防腐，公開特許公報，昭59-46210 ;河野景明，食品防腐，公開特許公報，昭60-27371 ;余樹全等，一種植物源天然防腐劑，CN101427839A ;王維華等，以連翹為原料的食品天然防腐劑的研制，天然產物研究與開發，1996，18 (2)87 91)。連翹果實目前主要用于中藥制備，用作防腐劑價格昂貴。目前，利用連翹葉制備食品防腐劑還未見報道。
發明內容
本發明的目的在·于提供一種成本低廉、無毒副作用、具有廣譜抑菌效果的天然食品防腐劑及其制備方法。本發明提供的一種天然食品防腐劑，是以連翹葉和中藥黃芩為原料制備而成，其中按質量百分比計:連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位。本發明提供的一種天然食品防腐劑的制備方法，包括如下步驟:⑴連翹葉有效部位制備:取干燥連翹葉、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，用氫鍵鍵合型柱層析材料柱層析分離，用水淋洗至淋洗液呈淺黃色，再用20% 60%乙醇水溶液淋洗3 5個柱體積，收集淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末(連翹葉的有效部位)，連翹葉的有效部位中連翹酯苷A的含量不低于50% ；⑵黃芩有效部位制備:取干燥黃芩、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末(黃芩有效部位);⑶配比:按連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位的比例混合均勻，得天然食品防腐劑。步驟⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度優選為40%。步驟⑴中所述的氫鍵鍵合型柱層析材料為聚酰胺。步驟⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度優選為40%。本發明具有如下優點:本發明采用連翹葉作為防腐劑主要原料，成本低廉，與中藥黃芩復配聯合使用具有廣譜抑菌效果，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、釀酒酵母、黃曲霉、產黃青霉等均有抑制作用，且無毒副作用。可用于肉制品、豆制品、面點等食品的防腐。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡明本發明。這些實施例應理解為僅用于說明本發明，而不用于限制本發明的保護范圍。實施例1取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量8倍量的60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量6倍量的60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按8:2、2:8的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得2種防腐劑。 實施例2取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按6:4和4:6的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得2種防腐劑。實施例3取干燥連翹葉、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，進一步將連翹葉提取液用聚酰胺柱層析分離，先用水淋洗3個柱體積至淋洗呈淺黃色，再用40%乙醇淋洗4個柱體積，收集醇淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末A ；取干燥黃芩、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末B。取固體粉末A與固體粉末B，分別按7: 3、5:5和3:7的比例混合，放入攪拌器中混合均勻，即得3種防腐劑。
實施例4天然食品防腐劑對細菌的抑制作用稱取36.5gMH (A)培養基，置于IOOOml蒸餾水中，加熱煮沸，溶化，向每個錐形瓶中移取20ml培養基，將實施例3制得的3種防腐劑(固體粉末A和B的比例分別為7:3、5:5、3:7)分別加入到培養基中，配成含天然食品防腐劑濃度分別為16mg/ml、8mg/ml、4mg/ml、2mg/ml、lmg/ml的培養基，同時制備不加天然食品防腐劑的空白對照，加塞，包扎，標記，115。。, 25min 滅菌。將培養基趁熱傾倒在90mm無菌培養皿中，待其冷卻后，向平板上分別滴加0.1ml濃度為lX105CFU/ml的大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌三種細菌的懸液，在370C的培養箱中培養24h，觀察生長情況。以抑制細菌生長的最低濃度為MIC表示抑菌效果(表 I)。表I天然食品防腐劑的抑菌效果
權利要求
1.一種天然食品防腐劑，特征在于，它是以連翹葉和中藥黃芩為原料制備而成，其中按質量百分比計:連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位。
2.一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: ⑴連翹葉有效部位制備:取干燥連翹葉、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，60°C減壓濃縮至比重為1.05 1.10的連翹葉提取液，用氫鍵鍵合型柱層析材料柱層析分離，用水淋洗至淋洗液呈淺黃色，再用20% 60%乙醇水溶液淋洗3 5個柱體積，收集淋洗液，60°C減壓濃縮干燥，得連翹葉干燥固體粉末； ⑵黃芩有效部位制備:取干燥黃芩、粉碎，加入8 10倍量的30% 60%乙醇水溶液回流提取lh，提取兩次，過濾，合并兩次濾液，濾液60°C減壓濃縮、干燥，得黃芩干燥固體粉末； ⑶按連翹葉的有效部位為30% 70%，余量為黃芩有效部位的比例混合均勻，得天然食品防腐劑。
3.如權利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度為40%。
4.如權利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑴中所述的氫鍵鍵合型柱層析材料為聚酰胺。
5.如權利要求2所述的一種天然食品防腐劑的制備方法，其特征在于，步驟⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液濃度為40%。
全文摘要
一種天然食品防腐劑，是由連翹葉和中藥黃芩的有效抑菌部位復合而成，其中連翹葉的有效部位為30%～70%(質量百分比)，其余為黃芩有效部位。該天然食品防腐劑對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌、釀酒酵母、黃曲霉、產黃青霉等常見易導致食品腐敗菌具有較強的生長抑制作用。連翹葉在民間主要用于制作連翹葉茶，具有清熱解毒、下火等功效。黃芩是一種常用中藥，有清熱燥濕和解毒功效。因此，由連翹葉和黃芩的有效抑菌部位復合而成的天然食品防腐劑無毒、無副作用，并具有良好的抑制細菌生長效果，其可以應用到各類食品中，起到延長食品腐敗、保鮮時間的作用。
文檔編號A23L3/3472GK103230077SQ20131018444
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月17日 優先權日2013年5月17日
發明者張立偉, 徐軍, 秦臻, 李安平 申請人:山西大學