一種微膠囊及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及食品工業領域，特別涉及一種微膠囊及其制備方法。該微膠囊包括壁材和芯材，壁材為菠蘿蜜種子淀粉。本發明采用菠蘿蜜種子淀粉作為壁材制備微膠囊，可提高微膠囊的產率和包封率，同時具有較好的貯藏穩定性和緩釋性能。
【專利說明】
一種微膠囊及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及食品工業領域，特別涉及一種微膠囊及其制備方法。
【背景技術】
[0002]微膠囊技術(microencapsulation)是利用天然或合成的高分子成膜材料把分散 均勻的固體微粒、液體或氣體包覆形成微小固體顆粒的技術。其中，包裹在微膠囊內部的物 質稱為芯材，微膠囊外部的包覆膜稱為壁材。通常微膠囊產品直徑可控制在2~ΙΟΟΟμπι。
[0003] 由于芯材與外界環境隔離，而在適當條件下（如熱處理、pH、壓力變化等)才釋放出 來，使得微膠囊技術具有眾多優點:保護活性物質，減少外界不良因素(如光、熱、氧氣等)與 芯材反應;減少芯材向外界環境的蒸發或轉移;改變物料的物理性狀，方便運輸、處理等;控 制芯材的釋放;修飾、掩蓋芯材的不良風味、色澤;延長產品貨架期并減少組分的營養損失 等。
[0004] 微膠囊制備的過程中，壁材的組成與選擇對微膠囊的性質至關重要，而這也是獲 得高微膠囊化效率、性能優越的微膠囊產品的重要條件之一。對于壁材的選配，一般從以下 幾方面來考慮，首先要能與芯材相配伍但不發生化學反應;而且還要考慮高分子包埋材料 自身的物理化學性質，如溶解性、吸濕性、穩定性、機械強度、成膜性和乳化性等;此外，壁材 還應價格合理，且容易制備。常用的壁材按其化學性質可分為碳水化合物類、親水性膠體類 以及蛋白質類。常用的微膠囊壁材有淀粉、麥芽糊精、小分子糖類、殼聚糖、淀粉糖漿干粉 等，因為它們具有很好的溶解性，且在固形物含量較高時仍可以保持較低的黏度，所以常常 被用于粉末油脂的制備。但是除淀粉外，其它碳水化合物壁材大都需要與膠體、蛋白等配合 使用，因為單一使用這些壁材無法達到較高微膠囊化效率所必須的界面特性，包埋率也較 低。
[0005] 目前，碳水化合物類微膠囊壁材多采用多孔淀粉。多孔淀粉是一種新型的變性淀 粉，它是將天然生淀粉經酶處理以后，使其表面形成小孔，并一直延伸到顆粒內部，是一種 類似馬蜂窩狀的中空顆粒，可以盛裝各種物質于其中，具有良好的吸附性。近年來有學者用 多孔淀粉作為微膠囊壁材，取得了較好的效果。許麗娜等用多孔淀粉包埋葡萄籽油，并對產 品進行氧化實驗，結果表明產品的抗氧化性明顯提高，可顯著延長保質期;劉勛采用多孔淀 粉包埋花椒精油，認為此方法工藝簡單，只需在常溫常壓下將多孔淀粉和花椒精油混合均 勻即可，多孔淀粉對花椒精油的吸附量達到〇.92g/g，包埋率達48%，高于其它包埋材料。
[0006] 目前，采用多孔淀粉作為壁材制得微膠囊時的產率和/或包封率較低。因此，提供 一種產率和包封率高的微膠囊具有重要的現實意義。
【發明內容】
[0007] 有鑒于此，本發明提供了一種微膠囊及其制備方法。該微膠囊的產率和包封率較 尚。
[0008] 為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：
[0009] 本發明提供了一種微膠囊，其包括壁材和芯材，壁材為菠蘿蜜種子淀粉。
[0010] 菠蘿蜜果肉中約含1/3的種子，種子富含淀粉，約占干重的52%~58%，是有待開 發利用的淀粉資源。本發明采用菠蘿蜜種子淀粉作為壁材制備微膠囊，可提高微膠囊的產 率和包封率，同時具有較好的貯藏穩定性和緩釋性能。
[0011] 作為優選，芯材與壁材的質量比為1: (3~8)。
[0012] 在本發明提供的一些實施例中，芯材與壁材的質量比為1:3。
[0013] 在本發明提供的另一些實施例中，芯材與壁材的質量比為1:5。
[0014] 在本發明提供的另一些實施例中，芯材與壁材的質量比為1:8。
[0015] 在本發明提供的一些實施例中，芯材為精油和/或油樹脂。
[0016] 作為"香料之王"的香草蘭，其精油和油樹脂廣泛應用于調制高級香煙、名酒、各類 糕點、化妝品等，但由于精油和油樹脂環境適應性及穩定性差等缺點會限制其應用。因此適 合做成微膠囊產品以減少有效成分的損失。在本發明提供的一些實施例中，芯材為香草蘭 精油或香草蘭油樹脂。但本發明中的芯材并非限定于此，本領域技術人員認為可行的芯材 均在本發明的保護范圍之內。
[0017] 作為優選，菠蘿蜜種子淀粉的制備方法為:將菠蘿蜜種子烘干，去皮，磨漿，加入堿 液在40~60°C條件下反應30~40min，過濾，干燥，獲得菠蘿蜜種子淀粉。
[0018] 在本發明提供的一些實施例中，菠蘿蜜種子淀粉的制備方法為：
[0019] 將新鮮的菠蘿蜜種子放入電熱鼓風干燥箱內烘干1.5h，外皮略干內皮濕潤時快速 去皮；
[0020] 按1:5比例加入蒸餾水，于多功能磨漿機磨漿，再倒入膠體磨研磨2min;
[0021] 加入0 · 2 %的NaOH溶液，置于搖床上（50 °C)反應36min;
[0022] 反應結束后過200目篩，濾渣再水洗過濾兩次，合并濾液離心（3000rpm，5min)，刮 去沉淀物上層褐色皮，沉淀經水洗多次；
[0023]抽濾后收集沉淀物進行冷凍真空干燥（_30°C到0°C冷凍3h，50°C恒溫真空干燥 l〇h)，保存待用。
[0024] 本發明還提供了該微膠囊的制備方法，包括：
[0025] 將菠蘿蜜種子淀粉溶于水，得到壁材水溶液；
[0026] 將芯材溶于有機溶劑，得到芯材油相；
[0027] 將壁材水溶液與芯材油相混合，均質，保溫，冷藏，過濾，干燥，得到微膠囊。
[0028] 作為優選，菠蘿蜜種子淀粉與水的質量比為1: (10~17)。
[0029] 在本發明提供的一些實施例中，菠蘿蜜種子淀粉與水的質量比為1:10。
[0030] 在本發明提供的另一些實施例中，菠蘿蜜種子淀粉與水的質量比為1:17。
[0031] 在本發明提供的另一些實施例中，菠蘿蜜種子淀粉與水的質量比為1:15。
[0032]作為優選，將菠蘿蜜種子淀粉溶于水的溫度為50~100°C。
[0033]在本發明提供的一些實施例中，將菠蘿蜜種子淀粉溶于水的溫度為50°C。
[0034]在本發明提供的另一些實施例中，將菠蘿蜜種子淀粉溶于水的溫度為80°C。
[0035] 在本發明提供的另一些實施例中，將菠蘿蜜種子淀粉溶于水的溫度為100°C。
[0036] 作為優選，芯材與有機溶劑的質量比為1: (5~10)。
[0037] 在本發明提供的一些實施例中，芯材與有機溶劑的質量比為1:5。
[0038] 在本發明提供的另一些實施例中，芯材與有機溶劑的質量比為1:7。
[0039] 在本發明提供的另一些實施例中，芯材與有機溶劑的質量比為1:10。
[0040] 作為優選，有機溶劑為乙醇。
[0041 ] 作為優選，乙醇的體積百分濃度為50%~100%。
[0042]在本發明提供的一些實施例中，乙醇的體積百分濃度為50%。
[0043]在本發明提供的另一些實施例中，乙醇的體積百分濃度為80%。
[0044] 在本發明提供的另一些實施例中，乙醇的體積百分濃度為100%。
[0045] 作為優選，均質采用超聲技術。超聲波細胞粉碎不會像其它均質方式如高壓均質 機產生高溫導致成分損失，且操作簡單安全。
[0046] 作為優選，超聲的功率為100~300W，超聲的時間為5~30min。
[0047] 作為優選，超聲的溫度為30°C。
[0048] 在本發明提供的一些實施例中，超聲的功率為100W，超聲的時間為30min。
[0049] 在本發明提供的另一些實施例中，超聲的功率為200W，超聲的時間為15min。
[0050] 在本發明提供的另一些實施例中，超聲的功率為300W，超聲的時間為5min。
[0051] 作為優選，保溫是在振蕩水浴鍋中進行的。
[0052] 作為優選，保溫溫度為50~100°C，保溫時間為10~50min。
[0053] 在本發明提供的一些實施例中，保溫溫度為50°C，保溫時間為lOmin。
[0054] 在本發明提供的另一些實施例中，保溫溫度為70°C，保溫時間為30min。
[0055] 在本發明提供的另一些實施例中，保溫溫度為100°C，保溫時間為50min。
[0056] 作為優選，冷藏溫度為0~4°C，冷藏時間為10~30h。
[0057] 優選地，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為10~30h。
[0058] 在本發明提供的一些實施例中，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為10h。
[0059] 在本發明提供的另一些實施例中，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為24h。
[0060] 在本發明提供的另一些實施例中，冷藏溫度為4°C，冷藏時間為30h。
[0061] 作為優選，干燥采用真空冷凍干燥技術。真空冷凍工藝在低溫低壓下進行，能最大 程度保持芯材有效成分的理化特性。
[0062] 作為優選，真空冷凍干燥的真空度為10~30Pa，冷阱溫度為_30°C~_60°C ;
[0063]真空冷凍干燥分五階段真空冷凍干燥，包括第一階段真空冷凍干燥、第二階段真 空冷凍干燥、第三階段真空冷凍干燥、第四階段真空冷凍干燥、第五階段真空冷凍干燥； [0064] 第一階段真空冷凍干燥為在溫度為-50~_20°C條件下干燥1~3h;
[0065] 第二階段真空冷凍干燥為在溫度為-20~0°C條件下干燥2~5h;
[0066] 第三階段真空冷凍干燥為在溫度為0~20°C條件下干燥3~6h;
[0067] 第四階段真空冷凍干燥為在溫度為20~40°C條件下干燥1~2h;
[0068] 第五階段真空冷凍干燥為在溫度為30~60°C條件下干燥1~5h。
[0069] 在本發明提供的一些實施例中，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為-50 °C；
[0070] 第一階段真空冷凍干燥為在溫度為-50°c條件下干燥2h;
[0071 ]第二階段真空冷凍干燥為在溫度為-20°c條件下干燥2h;
[0072]第三階段真空冷凍干燥為在溫度為0°C條件下干燥3h;
[0073] 第四階段真空冷凍干燥為在溫度為20°C條件下干燥2h;
[0074] 第五階段真空冷凍干燥為在溫度為50°C條件下干燥5h。
[0075] 作為優選，過濾的方式為抽濾。
[0076] 本發明提供了一種微膠囊及其制備方法。該微膠囊包括壁材和芯材，壁材為菠蘿 蜜種子淀粉。本發明至少具有如下優勢之一：
[0077] 1、本發明采用菠蘿蜜種子淀粉作為壁材制備微膠囊，相對于多孔淀粉，可顯著提 高微膠囊的產率和包封率，產率達84.82%~87.35%，包封率達72.64%~75.33% ;
[0078] 2、本發明制備方法制得的微膠囊具有較好的貯藏穩定性和緩釋性能，貨架期至少 可達300天；
[0079] 3、本發明菠蘿蜜種子淀粉具有溶解度高、吸水性和吸油性強、低粘度等優點，且制 得的微膠囊生物相容性好，
[0080] 4、本發明對資源豐富的菠蘿蜜種子進行副產物利用，拓展淀粉市場，充分發揮其 優勢，利用其為壁材制備微膠囊，結合簡單工藝，降低制備微膠囊的損耗與成本。
[0081] 5、本發明制備工藝簡單，在制備微膠囊時是在適宜溫度范圍內，不會因為高溫工 作導致精油或油樹脂的損失以及影響微膠囊產品品質。
【具體實施方式】
[0082] 本發明公開了一種微膠囊及其制備方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適 當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說 是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法及應用已經通過較佳實施例進 行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
【發明內容】
、精神和范圍內對本文所述的方法和應用 進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。
[0083] 本發明提供的微膠囊及其制備方法中所用材料、試劑、儀器均可由市場購得。
[0084] 下面結合實施例，進一步闡述本發明：
[0085] 實施例1 一種以菠蘿蜜種子淀粉為壁材的香草蘭精油微膠囊的制備工藝
[0086] 1)種子淀粉以1:10的重量比加入蒸餾水中，50°C加熱攪拌至完全溶解，晾涼備用；
[0087] 2)香草蘭精油按重量比1:5的比例加入50%的乙醇溶液中，攪拌均勻；
[0088] 3)將步驟2制得的溶液與步驟1制得的溶液按芯材與壁材質量比為1:3進行混合， 攪拌均勻；
[0089] 4)將步驟3中混合好的溶液置于超聲波細胞破碎儀處理，超聲功率為100W，超聲時 間為30min;
[0090] 5)經超聲波細胞破碎儀處理后的溶液置于振蕩水浴鍋中處理一段時間水浴鍋溫 度為50°C，處理時間10min，；
[0091 ] 6)冷卻至室溫后放入4 °C冰箱中冷藏1 Oh;
[0092] 7)抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于真空冷凍干燥機中干燥至 恒重，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為_50°C。
[0093] 實施例2-種以菠蘿蜜種子淀粉為壁材的香草蘭精油微膠囊的制備工藝
[0094] 1)種子淀粉以1:17的重量比加入蒸餾水中，80°C加熱攪拌至完全溶解，晾涼備用；
[0095] 2)香草蘭精油按重量比1:7的比例加入80%的乙醇溶液中，攪拌均勻；
[0096] 3)將步驟2制得的溶液與步驟1制得的溶液按芯材與壁材質量比為1:5進行混合， 攪拌均勻；
[0097] 4)將步驟3中混合好的溶液置于超聲波細胞破碎儀處理，超聲功率為200W，超聲時 間為15min;
[0098] 5)經超聲波細胞破碎儀處理后的溶液置于振蕩水浴鍋中處理一段時間水浴鍋溫 度為70°C，處理時間30min， ；
[0099] 6)冷卻至室溫后放入4 °C冰箱中冷藏24h;
[0100] 7)抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于真空冷凍干燥機中干燥至 恒重，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為_50°C。
[0101 ]實施例3-種以菠蘿蜜種子淀粉為壁材的香草蘭油樹脂微膠囊的制備工藝
[0102] 1)種子淀粉以1:15的重量比加入蒸餾水中，100 °C加熱攪拌至完全溶解，晾涼備 用；
[0103] 2)香草蘭油樹脂按重量比1:10的比例加入100%的乙醇溶液中，攪拌均勻；
[0104] 3)將步驟2制得的溶液與步驟1制得的溶液按芯材與壁材質量比為1:8進行混合， 攪拌均勻；
[0105] 4)將步驟3中混合好的溶液置于超聲波細胞破碎儀處理，超聲功率為300W，超聲時 間為5min;
[0106] 5)經超聲波細胞破碎儀處理后的溶液置于振蕩水浴鍋中處理一段時間水浴鍋溫 度為100°C，處理時間50min;
[0107] 6)冷卻至室溫后放入4°C冰箱中冷藏30h;
[0108] 7)抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于真空冷凍干燥機中干燥至 恒重，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為_50°C。
[0109] 對比例1 一種以β-環糊精為壁材的香草蘭精油微膠囊的制備工藝
[0110] 1)β_環糊精以1:17的重量比加入蒸餾水中，80°C加熱攪拌至完全溶解，晾涼備用；
[0111] 2)香草蘭精油按重量比1:7的比例加入80%的乙醇溶液中，攪拌均勻；
[0112] 3)將步驟2制得的溶液與步驟1制得的溶液進行混合，攪拌均勻；
[0113] 4)將步驟3中混合好的溶液置于超聲波細胞破碎儀處理，超聲功率為200W，超聲時 間為15min;
[0114] 5)經超聲波細胞破碎儀處理后的溶液置于振蕩水浴鍋中處理一段時間水浴鍋溫 度為70°C，處理時間30min， ；
[0115] 6)冷卻至室溫后放入4 °C冰箱中冷藏24h;
[0116] 7)抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于真空冷凍干燥機中干燥至 恒重，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為_50°C。
[0117] 對比例2-種以殼聚糖為壁材的香草蘭精油微膠囊的制備工藝
[0118] 用1%醋酸溶解殼聚糖，殼聚糖質量分數為1%。準確稱取香草蘭精油(精油與殼聚 糖的質量比為1:3)，溶于100mL殼聚糖溶液中，攪拌均勻，120W超聲lmin，除氣泡后進行噴霧 干燥，即得香草蘭精油殼聚糖微球。蠕動栗速度為15 %，進風溫度為150 °C。
[0119] 對比例3-種以玉米多孔淀粉為壁材的香草蘭精油微膠囊的制備
[0120] 1)玉米多孔淀粉以1:10的重量比加入蒸餾水中，50°C加熱攪拌至完全溶解，晾涼 備用；
[0121] 2)香草蘭精油按重量比1:5的比例加入50%的乙醇溶液中，攪拌均勻；
[0122] 3)將步驟2制得的溶液與步驟1制得的溶液按芯材與壁材質量比為1:3進行混合， 攪拌均勻；
[0123] 4)將步驟3中混合好的溶液置于超聲波細胞破碎儀處理，超聲功率為100W，超聲時 間為30min;
[0124] 5)經超聲波細胞破碎儀處理后的溶液置于振蕩水浴鍋中處理一段時間水浴鍋溫 度為50°C，處理時間10min， ；
[0125] 6)冷卻至室溫后放入4 °C冰箱中冷藏10h;
[0126] 7)抽濾，濾渣用適量蒸餾水沖洗，抽濾所得濕物料置于真空冷凍干燥機中干燥至 恒重，真空冷凍干燥的真空度為20Pa，冷阱溫度為_50°C。
[0127] 實施例4產品對比結果及性質測定
[0128] (一)微膠囊產率和包埋率測定實驗
[0129] 對實施例1-3和對比例1-3所得的產品的產率、包埋率進行測定，結果見表1。
[0130] 表1微膠囊產品的產率和包埋率
[0131]
[0132]~由表1的結果可以看出，本發明的產品產率、包埋率略高于以殼聚糖、β_環糊精為 壁材制得的微膠囊的產率、包埋率。與多孔淀粉相比，本發明采用菠蘿蜜種子淀粉制得的微 膠囊的產率、包埋率得到了顯著提高。
[0133] (二)微膠囊貯藏穩定性及緩釋性能測定實驗
[0134] 對實施例1-3和對比例1-3所得的產品進行貯藏穩定性及緩釋性能分析，即測定微 膠囊產品在儲藏期間的過氧化值及香氣強度的變化。
[0135] 過氧化值的測定：將樣品存放在60°C烘箱中，每隔3天稱取4g微膠囊樣品于研缽 中，分次加入50mL氯仿溶液，充分研磨5min，過濾至已知重量為W1的干燥角瓶中，將濾液蒸 餾，回收所用的提取溶劑，揮發殘余溶劑后于80°C干燥箱干燥lh，取出放入干燥器中冷卻至 室溫后稱重，重復操作至恒重W2,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液于三角瓶中，使試樣完 全溶解，加入1. 〇〇mL飽和碘，鉀溶液，緊密塞好瓶塞，輕輕振搖0.5min，在暗處放3min，取出 加100mL水，搖勾，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至淡黃色時，加 lmL淀粉指示液，繼 續滴定至藍色消失為終點。取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、淀粉指示液、水 按同一方法做空白實驗，計算過氧化值，結果以三次測定值的平均值表示。
[0136] 緩釋性能分析:利用電子鼻測定其在儲藏過程中的香氣強度變化。傳感器響應值 參照最低值為〇 . 05，電子鼻檢測參數為載氣，凈化空氣;流速：150mL/min;樣品：lg;樣品容 器容積：10mL;孵化溫度:50°C ;孵化期：300s;注射器溫度:60°C ;注射體積：1500yL;數據采 集延遲時間180s;數據采集時間：90s由G6500-CTC自動進樣器取樣檢測，每個待測樣品制備 10個平行樣。
[0137] 過氧化值和緩釋性能數據結果見表2、3:
[0138] 表2樣品過氧化值
[0139]
[0140] 表3樣品在電子鼻傳感器上的響應值
[0141]
[0142] 由表2、3的試驗結果看出，實施例制成的微膠囊過氧化值在4.8~6.6左右，然而對 比例制的微膠囊過氧化值范圍在10.5~11.8內，說明儲藏一段時間后本發明的產品過氧化 值仍保持在較低范圍，且穩定性良好，能有效防止內部芯材被氧化。另一方面，本發明產品 在放置一段時間后香氣強度仍高于對比例制的微膠囊的香氣強度，說明本發明的產品能顯 著減緩香草蘭芯材的釋放，可作為一種優良的微膠囊壁材。
[0143] 根據實驗指標測定情況以及結合經驗公式，溫度與食品貨架期之間的關系如表4 所示:60°C下儲藏Id相當于20°C下儲藏16d，可以得出，本發明的微膠囊香氣釋放緩慢，且貨 架期至少可達300天。
[0144] 表4溫度與貨架期系數的關系
[0145] _______
?0?46]~以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人' 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種微膠囊，其特征在于，其包括壁材和芯材，所述壁材為菠蘿蜜種子淀粉。2. 根據權利要求1所述的微膠囊，其特征在于，所述芯材與所述壁材的質量比為1: (3~ 8)〇3. 根據權利要求1所述的微膠囊，其特征在于，所述芯材為精油和/或油樹脂。4. 如權利要求1至3中任一項所述微膠囊的制備方法，其特征在于，包括： 將菠蘿蜜種子淀粉溶于水，得到壁材水溶液； 將芯材溶于有機溶劑，得到芯材油相； 將所述壁材水溶液與所述芯材油相混合，均質，保溫，冷藏，過濾，干燥，得到微膠囊。5. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述菠蘿蜜種子淀粉與所述水的質量 比為1: (10~17)，所述將菠蘿蜜種子淀粉溶于水的溫度為50~100°C。6. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述芯材與所述有機溶劑的質量比為 1:(5 ~10)〇7. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醇，所述乙醇的體 積百分濃度為50 %~100 %。8. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述均質采用超聲技術，所述超聲的 功率為100~300W，超聲的時間為5~30min。9. 根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述保溫溫度為50~100°C，保溫時間 為10~50min;所述冷藏溫度為0~4°C，冷藏時間為10~30h。10. 根據權利要求4至9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述干燥采用真空冷凍 干燥技術，所述真空冷凍干燥的真空度為10~30Pa，冷阱溫度為-30°C~_60°C; 所述真空冷凍干燥分五階段真空冷凍干燥，包括第一階段真空冷凍干燥、第二階段真 空冷凍干燥、第三階段真空冷凍干燥、第四階段真空冷凍干燥、第五階段真空冷凍干燥； 所述第一階段真空冷凍干燥為在溫度為-50~-20°C條件下干燥1~3h; 所述第二階段真空冷凍干燥為在溫度為-20~0°C條件下干燥2~5h; 所述第三階段真空冷凍干燥為在溫度為〇~20°C條件下干燥3~6h; 所述第四階段真空冷凍干燥為在溫度為20~40°C條件下干燥1~2h; 所述第五階段真空冷凍干燥為在溫度為30~60°C條件下干燥1~5h。
【文檔編號】A23D9/007GK105994688SQ201610330293
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月18日
【發明人】張彥軍, 朱紅梅, 徐飛, 譚樂和, 初眾
【申請人】中國熱帶農業科學院香料飲料研究所