專利名稱：蘋果汁和李子提取物制備香料的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備香料的方法，尤其涉及ー種改善煙草制品的品質的煙用香料的制備方法。
背景技術：
吸煙對人體威害很大，但面對全球數億的癮君子，人們在利益的驅使下，煙草的種植、煙草エ業和煙草科技仍在不斷的發展。 隨著對卷煙消費者健康的日益關注，低焦油卷煙產品的研發與生產銷售是煙草行業發展的主流。但與此同時，隨著卷煙焦油降低的同時，帶來了ー些新的問題，如香氣淡弱欠豐滿、煙氣干燥、甜潤度不夠、舒適度較差等。為了增進和提高卷煙的煙氣濃度和香味，加香加料技術是一條有效途徑。其中利用梅拉德反應制備煙用香料有很好的應用前景。采用簡單的糖-氨進行反應制備煙用香原料來改善煙草制品的品質方面的研究有許多，但反應產物存在香氣單ー的問題；采用ー種含糖或含氨基酸豐富的天然提取物另加氨基酸或糖進行Maillard反應制備煙用香原料來改善煙草制品的品質方面的研究也有ー些，但反應產物在香氣和香味上仍不夠自然、完美，完全利用天然植物中含有的糖、氮作為梅拉德反應的糖源和氮源，則一一方面可以提供梅拉德反應的致香物質，另一方面保證了原料的天然品質，亦可賦予卷煙中天然植物的自然香韻，再則提高提取物在卷煙加料中的作用效果，使卷煙的香韻更加豐富，對提高中式卷煙品質有重要意義，同時為我國豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。但采用梅拉德反應制備煙用香料，對于本領域的技術人員而言在反應條件如反應原料的確定，反應時間、質量比、反應溶劑的種類、反應溫度對反應產物煙草用加香制劑都有影響。如何控制反應條件，選取反應原料，才能得到香氣適宜，品質高雅的煙用香料，確實有待本領域的技術人員去研究。蘋果為薔薇科植物蘋果的果實，性涼、味甘、酸，蘋果具有益心氣、寧神、生津止渴等功效，是日常生活中最常見的果品之一。在煙用香料中，蘋果汁是較為常用的香料之一，應用于卷煙中具有改善吃味、降低刺激的作用，蘋果中富含糖類、酸類、芳香醇類等物質。李子為薔薇科植物李的果實，性平，味甘、酸。具有清肝熱、生津液、潤肺止咳的作用，是日常生活中最常見的果品之一。在煙用香料中，李子提取物是較為常用的香料之一，應用于卷煙中具有改善余味、增香的作用。李子含有豐富的氨基酸、維生素等物質，主要以天冬氨酸、谷氨酸和賴氨酸為主，尚含絲氨酸、甘氨酸、脯氨酸、蘇氨酸、丙氨酸、Y 一氨基丁酸等氨基酸。
發明內容
本發明的目的是提供ー種利用天然提取物蘋果汁和李子提取物分別作為Maillard反應的糖源和氮源進行Maillard反應制備煙用香料的方法，以開發得到香氣、香味優雅自然，甜潤舒適的煙用香料，以及科學評價該香料在卷煙中的應用效果。并且通過本發明的方法可將蘋果汁、李子提取物本身的香味與梅拉德反應的香味有機地結合在一起，使蘋果汁、李子提取物的香味物質與梅拉德反應產生的香味物質互相襯托。本發明以蘋果汁中豐富的糖類作為糖源，以李子提取物中豐富的氨基酸作為氮源進行梅拉德反應，并由發明人通過研究及反復試驗梅拉德反應產物中揮發性成分變化來進行反應條件的優化，如反應時間、質量比、反應溶劑的種類、反應溫度等，從而最終來找到一種合適的方式可得到香氣、香味優雅自然，甜潤舒適的煙用香料，使蘋果汁、李子提取物的香味物質與梅拉德反應產生的香味物質互相襯托。本發明制備香料的方法是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶剤，攪拌成均一的反應體系，在水浴加熱的狀態進行梅拉德反應；所述的溶劑是丙ニ醇、水，其加入量為蘋果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反應的溫度為80-95"，反應時間控制在2-5小時；
發明人在研究過程中發現在梅拉德反應中，反應條件如反應時間、質量比、反應溶劑的種類、反應溫度對反應產物都有影響。本發明以蘋果汁、李子提取物為原料，對各個反應條件進行了研究和優化，取50ML梅拉德反應產物，加350ML飽和食鹽水稀釋后，用50ML ニ氯甲烷萃取，濃縮至1ML，GC-MS分析。通過研究梅拉德反應產物中揮發性成分變化來研究反應條件的優化。如何選擇確定本發明的各個反應條件，對本發明而言是關健，以下是發明人通過 各個反應條件的比較及選取，對產物的影響進行闡述
I、反應溶劑
反應溶劑對反應產物的影響較大，本發明比較了丙ニ醇、水作為溶劑的梅拉德反應產物的香氣特征。水作為溶劑進行梅拉德反應，香氣特征為甜香略帶烘烤香，揮發性成分主要有戊酸、環己烯酮和2，6_ ニ甲基吡嗪等，產物中的低分子香氣成分較少。丙ニ醇作為溶劑的梅拉德反應產物中低分子致香成分較多，主要是呋喃類化合物、吡咯類化合物、吡嗪類化合物、酸類和酮類化合物，反應產物的香氣特征為果香、酸甜香、烘烤香，。蘋果汁、李子提取物為原料的梅拉德反應以丙ニ醇作為溶劑效果為最佳。2、反應溫度
反應溫度是最重要的影響因素，它對反應速率影響最大。本發明比較了以下幾個溫度80 V、85°C、90 V和95°C，研究不同反應溫度對梅拉德反應產物的影響，80 85°C下梅拉德反應產物的致香成分較少,溫度高于90°C。后致香成分迅速増加，主要是呋喃類化合物、批咯類化合物、吡嗪類化合物和酮類化合物。但是95°C時產物的香氣特征為明顯的焦糖香與原料天然優雅香氣和煙香不協調的，因而，此反應體系的最佳反應溫度為90°C。3、反應時間
隨著反應時間的延長，產物的香味越來越濃，烘烤香香中伴有爆米花甜香。反應3小時后產物中2，3- ニ氫-3，5- ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮胺類化合物、吡啶類化合物顯著升高，其它呋喃類化合物和吡嗪類化合物含量變化不明顯。4小時后的反應產物的焦糖香氣特征更明顯，本發明選取反應時間為3小時左右。4、反應物配比
蘋果汁和李子提取物的重量比為I :1時，產物中2，3-ニ氫-3，5-ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮顯著升高，其它吡啶類化合物、呋喃類化合物含量變化不明顯。蘋果汁和李子提取物的重量比為2 1時，胺類化合物、嘧啶類化合物又顯著降低，產物的香氣特征為與原料、煙香不協調的焦糖香。因此最佳的反應配比為蘋果汁和李子提取物的重量比為I :1。因此本發明方案中最優選的控制條件為以丙ニ醇作為溶劑，控制反應溫度為90°C ，回流時間控制在3小時；蘋果汁和李子提取物的重量比為1:1。本發明制備出的香料具有香氣適宜，品質高雅等特點，特別適用于煙用香料。
具體實施例方式下面結合具體實例對本發明作進一歩描述。以下實施例g在說明本發明而不是對本發明的進ー步限定。實施例I
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計、繼電器、接觸式溫度計、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內加熱至90°C ，并保持3小時，待冷卻后，得棕紅色反應產物。
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(2)各稱取100克云南葉組煙絲(清香型)兩份，按煙絲重量的O. 1%，分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應比例混合好而未進行反應的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規卷制成煙支，再按YC/T29-1996標準平衡煙支水份、選取煙支，請評委評吸。評吸結果為未反應的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、清新、香氣諧調，喉部有刺激，反應后的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，喉部刺激小，煙香清雅、豐富、透發，香氣量增加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調，煙香留長。實施例2
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計、繼電器、接觸式溫度計、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內加熱至90°C ，并保持3小時，待冷卻后，得棕紅色反應產物。(2)各稱取100克河南葉組煙絲(濃香型)兩份，按煙絲重量的O. 1%,分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應比例混合好而未進行反應的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規卷制成煙支，再按YC/T29-1996標準平衡煙支水份、選取煙支，請評委評吸。評吸結果為未反應的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、濃郁、香氣諧調，口腔有刺激，舌面有殘留，反應后的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，煙香優雅、濃郁、透發，香氣量增加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調，煙香留長
實施例3
(I)在裝有回流冷凝管、溫度計、繼電器、接觸式溫度計、攪拌子的500ML三頸瓶中依次加入50克蘋果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分鐘內加熱至90°C ，并保持3小時，待冷卻后，得棕紅色反應產物。(2)各稱取100克貴州葉組(中間香型)煙絲兩份，按煙絲重量的O. 1%，分別稱取蘋果汁和李子提取物的Maillard反應物O. I克，蘋果汁、李子提取物和丙ニ醇按反應比例混合好而未進行反應的混合物O. I克，用適量的溶劑稀釋后，用噴霧器分兩次均勻噴灑在葉組煙絲上，室溫放置2-4小吋，再在120°C條件下烘烤至煙絲含水量13%為止，然后按常規卷制成煙支，再按YC/T29-1996標準平衡煙支水份、選取煙支，請評委評吸。評吸結果為未反應的蘋果汁、李子提取物，煙氣柔和、香氣諧調，喉部有刺激，舌面有殘留，反應后的蘋果汁、 李子提取物，煙氣柔軟、平滑、舒適感好，口腔舒適干凈，喉部刺激小，煙香淡雅、透發，香氣量増加明顯，甜烤果香明顯，香氣諧調，煙香留長。
權利要求
1.ー種蘋果汁和李子提取物制備香料的方法，其特征是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶剤，攪拌成均一的反應體系，在水浴加熱的狀態進行梅拉德反應，所述溶劑是丙ニ醇，其加入量為蘋果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反應的溫度為90°C，反應時間控制在3小時；所述蘋果汁和李子提取物重量比為I: I。
全文摘要
本發明提供一種蘋果汁和李子提取物制備香料的方法，其特征是以蘋果汁、李子提取物為原料，加入溶劑，攪拌成均一的反應體系，在水浴加熱的狀態進行梅拉德反應。本發明制備出的香料具有香氣適宜，品質高雅等特點，特別適用于煙用香料。
文檔編號A24B15/28GK102851117SQ201210332458
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月11日 優先權日2012年9月11日
發明者鄧建華, 奚景梁, 陳勇, 龍道聚, 張輝田, 何軍良 申請人:鷹潭華寶香精香料有限公司