專利名稱：一種靈芝干浸膏的制備方法
技術領域：
本發明涉及膜分離方法的應用。具體是采用超濾—納濾膜集成制備工藝，對靈芝水提液進行濃縮提取靈芝干浸膏的方法。
背景技術：
靈芝是一種藥用價值很高的大型真菌。它具有免疫調節、抗腫瘤、抗癌等多種功效。這些藥理活性成分包括靈芝中含有的多糖、三萜類化合物、腺苷。人們已對靈芝有效成分物質的提取工藝作了大量工作，但是這些提取工藝在靈芝的有效成份含量、得率、以及制品純度等品質方面仍有缺陷，而采用膜分離技術提取靈芝干浸膏的方法尚未見有報道。
目前，從靈芝子實體、菌絲體和孢子中提取純化靈芝多糖和三萜類等物質的工藝主要是溶劑浸提法、超聲波處理法、超臨界二氧化碳萃取法。
《化學世界》(133-35，2006)實驗表明超濾(UF)濃縮醇沉法提取發酵靈芝菌絲體多糖，與減壓濃縮法相比，多糖含量、多糖得率均高于后者，所得多糖的品質得到提高，提取靈芝菌絲體多糖的·OH清除率高于減壓濃縮醇沉法。
《食用菌學報》[12(2)32-36，2005]采用超濾技術提取姬松茸多糖的應用研究表明，工藝簡單可行，多糖可濃縮至35g/L，所得多糖制品純度高達82.79％。
《水處理技術》[27(1)9-11，2001]采用芳香聚酰胺類納濾(NF)膜，對藥廠提供的多糖稀溶液進行濃縮試驗研究。結果表明，納濾可有效實現對多糖溶液的濃縮。
《廣州化工》[33(3)36-38、77，2005]的研究表明納濾濃縮涼茶中草藥水提取液是可行的。納濾濃縮工藝提高了產品的收率和質量，大大降低了成本，減少了廢水的排放。納濾濃縮前后涼茶風味沒有變化。
《Desalination》(1471-4，2002)綜述報道了采用超濾、納濾/反滲透等膜技術進行蛋白質濃縮、生物活性成分的提取。
《Journal of Biotechnology》(11679-89，2005)報道了超濾—納濾集成技術分離和純化青霉素，即首先采用不同切割分子量的超濾膜去除青霉素乳液中的雜質、再用截留分子量300的納濾膜濃縮超濾膜滲透液的應用。
《Journal of Membrane Science》(27088-100，2006)研究了應用超濾、納濾膜對死端過濾水中含有的52種污染物的處理效果。
上述文獻涉及到超濾、納濾技術在食用菌多糖中或在發酵產物分離以及生物活性物質提取或水凈化中的部分應用。本發明將對靈芝水提液中的物質，采用超濾—納濾膜提取工藝獲得靈芝干浸膏，提出具體的技術方案。
發明內容
本發明提供了一種采用超濾-納濾膜集成濃縮工藝從靈芝水提液制備靈芝干浸膏的方法。
本發明方法的原理基于上述方法的基礎之上，采用超濾—納濾膜技術對相對分子質量不同物質的選擇性分離，對靈芝水提液進行膜分離濃縮。
本發明靈芝干浸膏的制備方法，其特征在于，其工藝步驟包括1)、靈芝藥材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小時，合并煎液；2)、靈芝水提液預處理除雜凈化將水煎煮所得的靈芝水提液合并，依次經過篩網過濾、過濾器抽濾，除去靈芝水提液中的雜質；3)、超濾膜分離濃縮靈芝水提液預處理后的靈芝水提液在正常的超濾操作壓力下，先用切割分子量為5萬的聚丙烯腈(PAN)超濾膜分離，作濃縮處理，得到濃縮液為相對分子量大于5萬物質的水溶液和透過該超濾膜的滲透液；再用切割分子量為1萬的醋酸纖維素(CA)超濾膜分離，將透過5萬膜的滲透液進行濃縮處理，得到濃縮液為相對分子量大于1萬物質的水溶液和透過該超濾膜的滲透液；4)納濾膜分離濃縮靈芝水提液經切割分子量1萬超濾膜純化的滲透液在＜1.0MPa的壓力下，通過截留分子量為150-300納濾膜分離進行濃縮，得到濃縮液；5)、濃縮液脫水成干浸膏制品將經過兩次超濾和納濾截留后得到的濃縮液，于50℃以上進行干燥，去除水份，即得靈芝干浸膏。
以上步驟3)中所述的切割分子量為5萬超濾膜分離的操作壓力是0.2MPa-0.35MPa；切割分子量為1萬超濾膜分離的操作壓力是0.2MPa-0.45MPa。
以上步驟4)中所述的納濾膜分離的操作壓力為0.4MPa-0.5MPa。
本發明的積極效果在于由于采用了超濾—納濾膜集成工藝對靈芝水提液進行濃縮，操作簡單，靈芝干浸膏制品質量穩定，具有較高的得率。制品可以分裝后作為直接應用產品，也可作為中間產品。
圖1是本發明方法超濾—納濾膜集成工藝提取靈芝水提液中干浸膏的流程圖。
具體實施例方式
以下對本發明方法的超濾—納濾膜集成濃縮工藝方法步驟作進一步敘述。
如圖1所示，靈芝水提液的干物質制品提取工藝的流程為靈芝藥材→水煮提取→預處理除雜質→切割分子量5萬膜超濾→切割分子量1萬膜超濾→截留分子量150-300膜納濾濃縮→干燥→靈芝水提液的干浸膏。
該工藝流程表明，從靈芝藥材原料開始，經過系列步驟的制備和處理，最后獲得靈芝干浸膏制品。
所謂的靈芝干浸膏是指從靈芝水提液提取的干燥后的膏狀制品，其正常含水量為8～15％之間。若進一步干燥處理，使含水量降低到5％以下，可獲得粉末狀制品。
本發明的具體實施例如下實施例1按照本發明方法的工藝步驟1)、取500克靈芝藥材粉碎(也可以直接投料)，加水煎煮二次，每次加20倍量的水、每次3小時，合并得總量為4028ml煎液。
2)、將獲得的靈芝水提液依次經過篩網過濾、過濾器抽濾進行預處理，除去靈芝水提液中的雜質。
3)、接著，將靈芝水提液的濾出液在正常的超濾工作壓力范圍內，具體地說是選擇在0.2MPa-0.35MPa操作壓力下，先經切割分子量為5萬的PAN超濾膜分離濃縮處理，再選擇在0.2MPa-0.45MPa操作壓力下用切割分子量為1萬的CA超濾膜復濾繼續進行濃縮處理。
4)、然后，將透過切割分子量1萬超濾膜的滲透液，在0.4MPa的操作壓力下開始，用截留分子量為150300的型號為DK(標準型)的納濾膜進行分離濃縮，隨著靈芝水提液的濃縮倍數增加，納濾的操作壓力逐漸提高到1.0MPa。得到靈芝水提液的濃縮液；5)、最后，將兩次超濾及納濾濃縮獲得的總量為995ml濃縮液置于≥50℃溫度中進行干燥，得到外觀呈深褐色的含靈芝水提液的干浸膏制品6.91克。
實施例2按照實施例1的工藝步驟，其步驟3)中用切割分子量為5萬的PAN超濾膜，將超濾的操作壓力從0.2MPa逐漸升高到0.35MPa，把已經過預處理除雜凈化的4000ml靈芝水提液，復濾分離濃縮得到300ml濃縮液，經過干燥，最后得到外觀呈深褐色的干浸膏制品3.13克。
實施例3按照實施例1的工藝步驟，其步驟3)中將已用切割分子量5萬超濾膜分離凈化的3700ml滲透液，在其復濾過程中將超濾操作壓力從0.2MPa逐漸升高到0.45MPa，通過切割分子量1萬的CA超濾膜分離濃縮處理，得到395ml濃縮液，經過干燥，最后得到外觀呈深褐色的干浸膏制品2.78克。
實施例4如實施例1的工藝步驟，其步驟4)中用納濾膜將透過切割分子量1萬超濾膜的3305ml滲透液進行分離濃縮處理，納濾的操作壓力從0.4MPa逐漸升高到1.0MPa，靈芝水提液的濃縮倍數逐漸升高到2倍，得到納濾濃縮液300ml，經過干燥，最后得到外觀呈深褐色的含靈芝水提液的干浸膏制品1.00克。
權利要求
1.一種靈芝干浸膏的制備方法，其特征在于，其工藝步驟包括1)、靈芝藥材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小時，合并煎液；2)、靈芝水提液預處理除雜凈化將水煎煮所得的靈芝水提液合并，依次經過篩網過濾、過濾器抽濾，除去靈芝水提液中的雜質；3)、超濾膜分離濃縮靈芝水提液預處理后的靈芝水提液在正常的超濾操作壓力下，先用切割分子量為5萬的聚丙烯腈(PAN)超濾膜分離，作濃縮處理，得到濃縮液為相對分子量大于5萬物質的水溶液和透過該超濾膜的滲透液；再用切割分子量為1萬的醋酸纖維素(CA)超濾膜分離，將透過5萬膜的滲透液進行濃縮處理，得到濃縮液為相對分子量大于1萬物質的水溶液和透過該超濾膜的滲透液；4)納濾膜分離濃縮靈芝水提液經切割分子量1萬超濾膜純化的滲透液在＜1.0MPa的壓力下，通過截留分子量為150-300納濾膜分離進行濃縮，得到濃縮液；5)、濃縮液脫水成干浸膏制品將經過兩次超濾和納濾截留后得到的濃縮液，于50℃以上進行干燥，去除水份，即得靈芝干浸膏。
2.根據權利要求1所述的靈芝干浸膏的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的切割分子量為5萬超濾膜分離的操作壓力是0.2MPa-0.35MPa；切割分子量為1萬超濾膜分離的操作壓力是0.2MPa-0.45MPa。
3.根據權利要求1所述的靈芝干浸膏的制備方法，其特征在于步驟4)中所述的納濾膜分離的操作壓力為0.4MPa-0.5MPa。
全文摘要
本發明靈芝干浸膏的制備方法，涉及膜分離方法在靈芝制品制備上的應用。該制備方法的工藝步驟包括1)靈芝藥材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小時，合并煎液；2)靈芝水提液預處理，除去靈芝水提液中的雜質；3)先后用切割分子量為5萬、1萬的超濾膜分離濃縮、純化靈芝水提液，獲得超濾濃縮液和透過膜的滲透液；4)納濾膜分離濃縮靈芝水提液，得到濃縮液；5)濃縮液干燥，降低含水量后，得到靈芝干浸膏制品。通過該工藝可以從100克靈芝藥材中得到1.37克外觀呈深褐色的含靈芝水提液的干浸膏制品。本發明方法操作簡單，靈芝干浸膏制品質量穩定，具有較高的得率。尤其適合于中小企業應用。
文檔編號A61K9/06GK1931196SQ20061005341
公開日2007年3月21日 申請日期2006年9月13日 優先權日2006年9月13日
發明者蔡邦肖, 高玉瓊 申請人:貴州省科暉制藥廠, 浙江工商大學