專利名稱：一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法
技術領域：
本發明屬于天然藥物化學，特別是涉及一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法。
背景技術：
唐松草屬為毛茛科，約150種。分布于北溫帶，我國有67種，全國均有分布，是天然抗癌植物資源，含有大量生物堿，如唐松草寧堿、箭頭唐松草堿、鶴氏唐松草堿、芬氏唐松草堿、小唐松草堿、木蘭花堿、黃唐松草堿、鶴氏唐松草堿等。藥理研究發現，這些生物堿具有抗炎、鎮痛、殺菌和抗腫瘤作用。從唐松草屬植物中提取生物堿的方法，一般采用甲醇或乙醇提取，經氯仿、苯等有機試劑萃取得到或采用離子樹脂純化。如專利(申請號200810069688.3) “一種從唐松草中提取唐松草總生物堿和總皂苷的方法”，該專利公開的方法是使用吸附樹脂對唐松草中總生物堿和總皂苷進行吸附，有機溶劑或其水溶液對吸附樹脂進行解吸，再用離子交換樹脂選擇性的從唐松草提取物中吸附生物堿類，流出液中獲得皂苷類。但是現有從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法存在著工業“三廢”產生多，對環境污染嚴重，有機溶劑用量大，生產成本較高，工藝操作繁瑣等技術不足。膜分離是一種與膜孔徑大小相關的篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以膜為過濾介質，在一定的壓力下，膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現對原液的分離和濃縮的目的。在分離過程中可以根據所截留物質分子量大小，分為微濾、超濾、納濾和反滲透。由于膜過濾是一種物理分離方法，能耗低、污染小、處理速度快，在生物、制藥、污水處理等領域得到廣泛應用。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法。方法簡單易行，易于工業化生產。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于取唐松草屬植物粉碎，加0. 5-5%鹽酸溶液滲漉提取，提取液濾過用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液通過大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節Ph8-10，放置沉淀，離心，沉淀物用甲醇回流溶解，加活性炭脫色，冷藏結晶，結晶物再用乙醇溶液重結晶，即得。所述的唐松草屬植物包括多葉唐松草、大葉唐松草、粗果唐松草、箭頭唐松草等。所述的超濾膜為截留分子量2000-6000的中空纖維素超濾膜。所述的納濾膜可選截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。所述的大孔樹脂可選極性大孔樹脂或非極性大孔樹脂，型號可選AB-8、DlOl或NK-9。
本發明優點是方法采用酸水滲漉提取、膜分離，是在常溫下進行，能耗低；膜分離和大孔樹脂除雜，操作簡單，納濾濃縮的酸水可以循環使用，不對環境造成污染，適合工業
化生產。
具體實施例方式
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。實施例I :
多葉唐松草粉碎成顆粒，取5kg，用20倍量0. 5%鹽酸水溶液滲漉提取，提取液濾過加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液過AB-8大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節ph9，放置沉淀，離心，沉淀物用90%甲醇回流溶解，加溶液量的1%的活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，冷藏結晶，結晶物再用70%乙醇溶液重結晶，干燥得總生物堿，經滴定檢測，含量檢測91. 2%。實施例2
箭頭唐松草粉碎成顆粒，取10kg，用15倍量1%鹽酸水溶液滲漉提取，提取液濾過加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量300的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液過DlOl大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節phlO，放置沉淀，離心，沉淀物用99%甲醇回流溶解，加溶液量的0. 5%的活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，冷藏結晶，結晶物再用70%乙醇溶液重結晶，干燥得總生物堿，經滴定檢測，含量檢測 95. 2%o實施例3:
粗果唐松草粉碎成顆粒，取20kg，用15倍量2%鹽酸水溶液滲漉提取，提取液濾過加入截留分子量2000的中空纖維素超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量200的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液過NK-9大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節phlO，放置沉淀，離心，沉淀物用95%甲醇回流溶解，加溶液量的1%的活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，冷藏結晶，結晶物再用95%乙醇溶液重結晶，干燥得總生物堿，經滴定檢測，含量檢測93. Tl。
權利要求
1.一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于取唐松草屬植物粉碎，加O. 5-5%鹽酸溶液滲漉提取，提取液濾過用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液通過大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節ph8-10，放置沉淀，離心，沉淀物用甲醇回流溶解，加活性炭脫色，冷藏結晶，結晶物再用乙醇溶液重結晶，即得。
2.根據權利要求I所述的從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于所述的唐松草屬植物包括多葉唐松草、大葉唐松草、粗果唐松草、箭頭唐松草等。
3.根據權利要求I所述的從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量2000-6000的中空纖維素超濾膜。
4.根據權利要求I所述的從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于所述的納濾膜可選截留分子量100-300的中空纖維素納濾膜。
5.根據權利要求I所述的從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選極性大孔樹脂或非極性大孔樹脂，型號可選AB-8、DlOl或NK-9。
全文摘要
本發明公開了一種從唐松草屬植物中提取總生物堿的方法。方法是取唐松草屬植物粉碎，加0.5-5%鹽酸溶液滲漉提取，提取液濾過用超濾膜超濾，透過液再用納濾膜濃縮，濃縮液通過大孔樹脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調節ph8-10，放置沉淀，離心，沉淀物用甲醇回流溶解，加活性炭脫色，冷藏結晶，結晶物再用乙醇溶液重結晶，即得。本發明的方法操作簡單，生產耗能少，污染小，易于工業化生產。
文檔編號A61P29/00GK102626448SQ20121012438
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月26日 優先權日2012年4月26日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司