本發明涉及一種柿葉總黃酮的制備方法。
背景技術:
黃酮類化合物是一類廣泛存在于植物中的天然產物,由于其具有抑菌消炎、抗氧化口、預防心血管疾病和抗腫瘤H1等功效,近年來受到人們的極大關注。柿葉為柿樹科(Ebenaceae)柿屬(Diospyros)植物柿(Diospyros kaki L.f)的新鮮或干燥葉片,味苦:性寒、無毒,其主要有效成分是黃酮類化合物。已有研究表明柿葉總黃酮具有多種藥理和I臨床作用,因而成為一類極具開發前景的天然植物藥用資源。
近年來,隨著環境污染日趨嚴重,人類對各類化學藥物的使用大幅增加,與肝臟有關的疾病呈不斷上升趨勢。各種肝臟疾病,諸如A或B型肝炎、中毒性肝炎、肝囊腫、肝血管瘤、肝纖維化和肝硬化等已嚴重威脅人類健康,因而肝損傷保護研究成為天然藥物研究的熱點之一。
技術實現要素:
本發明提出一種柿葉總黃酮的制備方法。
1、一種柿葉總黃酮的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮。
如權利要求1所述一種柿葉總黃酮的制備方法,其特征在于:所述水浴溫度為85℃。
如權利要求1所述一種柿葉總黃酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)加熱時間為70分鐘。
如權利要求1所述一種柿葉總黃酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)加熱時間為90分鐘。
如權利要求1所述一種柿葉總黃酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)干燥時間為105℃。
本發明所述方法制備的柿葉總黃酮,純化后柿葉提取物中總黃酮含量達72.5%。
具體實施方式
實施例1。
一種柿葉總黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮。
實施例2。
一種柿葉總黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮;
(6)所述水浴溫度為85℃。
實施例3。
一種柿葉總黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮;
(6)所述水浴溫度為85℃;
(7)所述步驟(4)加熱時間為70分鐘。
實施例4。
一種柿葉總黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮;
(6)所述水浴溫度為85℃;
(7)所述步驟(4)加熱時間為90分鐘。
實施例5。
一種柿葉總黃酮的制備方法,包括以下步驟:
(1)取柿葉,清洗陰干后粉碎,用245目粒徑過篩,備用;
(2)四氯化碳(AR),用植物油配成0.2%的溶液備用;
(3)聯苯雙酯滴丸配制成質量濃度為10mg/mL聯苯雙酯水溶液備用;
(4)稱取柿葉粉10g,置于平底燒瓶,加入石油醚浸泡脫脂和除去葉綠素,然后加入75%乙醇100mL,水浴加熱于20-105℃條件下提取50-150min,抽濾,定容;
(5)將提取液上聚酰胺型大孔樹脂柱吸附,用蒸餾水淋洗至洗脫液無色后,用100 mL濃度為70%的乙醇解吸,收集流出液,濃縮蒸干,85-150℃干燥,得初步純化的柿葉總黃酮;
(6)所述水浴溫度為85℃;
(7)所述步驟(4)加熱時間為70分鐘;
(8)所述步驟(5)干燥時間為105℃。