專利名稱：一種混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法
技術領域：
本發明涉及茶籽餅中茶皂素和油混合溶劑浸提條件的選擇、混合溶劑的回收以及采用該混合溶劑同時浸提茶皂素和茶籽油的方法。
背景技術：
我國每年的茶籽餅(油茶籽餅和茶葉籽餅)產量近百萬噸，茶籽餅含有一定量茶皂素和茶籽油等，其中茶皂素的是一種優良的天然表面活性劑，具有乳化、分散、潤濕、去污、發泡、穩泡等多種表面活性，且不受水質硬度的影響。乙醇-正己烷混合溶劑一步法提取茶皂素目前尚無公開專利，僅有文獻報道。鐘海雁等采用95%乙醇-正己烷混合溶劑浸提油茶枯餅中的茶皂素，浸出工藝條件為枯餅含皂素8. 6%，含油4. 7%，枯餅粒度為I 3 mm,浸出溫度58°C，溶劑體積與枯餅質量比為2:1，乙醇體積分數為95%，95%乙醇和己烷的體積比5:5，浸出時間5h，殘油和油茶皂素的得率分別為3. 6%和7. 0% (提取率81. 4%)。此工 藝局限在必須采用高濃度乙醇(95%)才能達到以上浸提效果。該工藝最大的問題之一在于，浸提時間長，最佳工藝浸提時間5h,而目前油脂浸出時間一般在60 90min,因此這種工藝對油脂浸出工藝影響較大，主要體現在同樣規模的油脂浸出設備，采用該工藝生產的處理量是正常油脂浸出的1/5，同時水電汽消耗等油脂浸出的成本顯著增加，不利于與現有浸出工藝和設備結合的基礎上進行工業化應用。問題之二在于，由于混合溶劑采用95%的乙醇，后續乙醇回收需要增加精餾設備，設備投資增加，操作復雜，增加溶劑回收損耗和成本。
發明內容
本發明的目的是提供一種安全的、高效的、采用低體積分數乙醇一正己烷混合溶劑同時浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法。本發明的技術方案是混合溶劑同時浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經粉碎機粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C的條件下，在旋轉蒸發器中連續浸提，浸提時，乙醇體積分數60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3 4: 6，浸提時間90 120min，浸提次數I次，浸出混合油在10 40°C靜置分層，上層為正己燒一茶籽油相，下層為乙醇水溶液一茶皂素相，分別進行蒸發得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環利用。浸出柏中殘留皂素含量小于1%，殘油小于I. 5%，皂素得率90% 98. 9%，粗皂素為淡黃色粉末，純度大于60%。本發明與已有技術相比具有以下優點(I)本發明在保證浸出柏較低殘油的前提下，茶皂素提取率(90% 98. 9%)高于已有提取技術的得率(81. 4%)。(2)本工藝采用低濃度(60 80%)乙醇-正己烷混合溶劑，突破了傳統混合溶劑一次浸出中要求乙醇的體積分數必須85%以上的限制，而且提取時間短2h，而已有技術為5h，浸出的成本與已有技術相比顯著降低，因此更利于與現有浸出工藝和設備結合的基礎上進行工業化推廣應用。(3)本發明采用低體積分數乙醇一正己烷混合溶劑，不但能夠最大限度地浸出餅中的茶皂素，而且乙醇回收工藝及設備簡單、易操作，避免了采用精餾操作帶來的設備投資大、操作復雜等問題，因而降低了生產成本，更易于進一步工業化生產。(4)本發明浸出混合油在接近于常溫的條件下靜置分層，分層徹底，且相對95%乙醇一正己烷混合油分層更節省能量。(5)本發明的工藝條件適用范圍更寬泛，不僅適用于油茶籽餅的油脂和皂素的同時提取，而且也適用于茶葉籽餅。
圖I是本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖及實例對本發明作進一步說明。本發明利用混合溶劑中各組分分別浸出油料中相應組分、且其浸出效果較單一溶劑浸出時效果佳的特點，選擇乙醇水溶液與正己烷為混合溶劑，通過試驗篩選出最佳浸出工藝條件和混合溶劑回收工藝。I工藝和設備I. I原輔料壓榨茶籽餅含油9. 0%,含茶皂素19. 1%，含水4. 1%。95%乙醇，分析純；正己烷，分析純；一次蒸餾水。I. 2主要試驗設備旋轉蒸發器、微型植物試樣粉碎機、索氏抽提器、干燥箱、恒溫水浴鍋、循環水多用真空泵、電子天平。2實驗過程和結論2. I原料處理壓榨茶籽餅經微型植物試樣粉碎機粉碎，粉碎粒度小于5 mm，備用。2. 2最佳工藝條件的選擇壓榨茶籽餅經粉碎機粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C條件下，在旋轉蒸發器中連續浸提，考察乙醇體積分數、乙醇水溶液與正己烷的體積比、浸提時間和料液比對浸出效果的影響。確定的工藝條件為乙醇體積分數60 80%，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3 4:6 (V/V)，浸提時間60 120min，料液比1:1 5:1，浸提溫度為55 60。。。2.3混合溶劑回收浸提混合油在一定溫度下靜置一定時間，混合油分為兩層，上層為茶籽油一正己烷相，下層為茶皂素一乙醇水溶液相，分別對上下相進行蒸發，分別得茶籽油和茶皂素。確定的工藝條件為分層時間5 lOmin，分層溫度為10 40°C，上相蒸發溫度為70 105°C，下相蒸發溫度為80 105°C。2.4實驗結論、
采用低體積分數乙醇水溶液和正己烷的混合溶劑同時浸提茶籽餅中的茶皂素和茶籽油，在一定的浸提條件下，浸出茶籽柏中殘皂素小于1%，殘油小于I. 5%，皂素的提取率為90% 98. 9%，粗皂素純度大于60%。這說明乙醇水溶液和正己烷的混合使用能夠高效的提取茶籽餅中的茶皂素和茶籽油，提高實際生產效率，且能得到高質量的茶皂素和茶籽油。實施例I粉碎的壓榨茶籽餅50g與IOOmL的60%乙醇和正己烷混合溶劑(60%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉蒸發器中一次浸提120min，浸出柏中殘皂素為0. 7%，殘油為2. 1%，皂素提取率為97. 3%，粗皂素純度為60. 2%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在30°C時靜置分層lOmin，轉入分液漏斗中分離上下層，分別對上下相進行蒸發，上相蒸發溫度為105°C，下相蒸發溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 12%。
實施例2粉碎的壓榨茶籽餅50g與150mL的70%乙醇和正己烷混合溶劑(70%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉蒸發器中一次浸提120min，浸出柏中殘皂素為0. 5%，殘油為0. 8%，皂素提取率為98. 1%，粗皂素純度61. 1%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在30°C時靜置分層lOmin，轉入分液漏斗中分離上下層，分別對上下相進行蒸發，上相蒸發溫度為105°C，下相蒸發溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 12%。實施例3粉碎的壓榨茶籽餅50g與250mL的70%乙醇和正己烷混合溶劑(70%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉蒸發器中一次浸提120min，浸出柏中殘皂素為0. 3%，殘油為0. 4%，皂素提取率為98. 9%，粗皂素純度60. 3%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在10°C時靜置分層lOmin，轉入分液漏斗中分離上下層，分別對上下相進行蒸發，上相蒸發溫度為105°C，下相蒸發溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 04%。以上對本發明的內容進行了詳細的介紹，且本文中應用了具體的個例對本發明的原理和實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明的前提下，還可以對發明進行若干改進和修飾，同樣也落入本發明權利要求的保護范圍內。
權利要求
1.一種混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經粉碎機粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C的條件下，在旋轉蒸發器中連續浸提，浸提時，乙醇體積分數60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比是7:3 4:6，浸提時間90 120 min，浸提次數I次，浸出混合油在10 40°C靜置分層，上層為正己烷一茶籽油相，下層為乙醇水溶液一茶皂素相，分別進行蒸發得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環利用。
2.如權利要求書I所述的混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于所述壓榨茶籽餅碎粉粒度小于3mm，所述壓榨茶籽餅包括壓榨油茶籽餅和茶葉籽餅。
全文摘要
本發明提供一種采用混合溶劑同時浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經粉碎機粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55～60℃的條件下，在旋轉蒸發器中連續浸提，浸提時，乙醇濃度60～80%(V/V)，料液比2:1～5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3～4:6，浸提時間90-180min，浸提次數1次。浸出混合油在10～40℃靜置分層，上層為正己烷-茶籽油相，下層為乙醇水溶液-茶皂素相，分別進行蒸發得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環利用。浸出粕中殘皂素含量小于1%，殘油小于1.5%，粗皂素得率20.9～36.9%，粗皂素為淡黃色粉末，純度大于60%。
文檔編號C11B1/00GK102746939SQ20121024536
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月16日 優先權日2012年7月16日
發明者劉大良, 孟橘, 柏云愛, 魏冰 申請人:國家糧食儲備局西安油脂科學研究設計院