專利名稱：從禾本科植物原料中提取木質素的方法
技術領域：
本發明涉及一種以禾本科植物為原料用蒸汽爆破法獲得的漿料粉中提取木質素的方法。
背景技術：
木質纖維中含纖維素35-45%，其余為半纖維素05-35% )和木質素QO-30% )， 以木質纖維制取適合纖維素衍生物用的純度較高的漿粕，大多采用亞硫酸鹽法和預水解法，其工藝過程大致為原料準備(去皮、切片)、蒸煮(浸于亞硫酸氫鹽的亞硫酸溶液中加壓加熱)，精選、漂白、脫水和干燥。在蒸煮過程中使木質素降解溶于蒸煮液中成為黑液，使纖維素與木質素分離。這種方法嚴重污染環境、需要大型的藥品回收裝置。另一方面，從黑液中提取的木質素中殘留蒸煮化學藥品，不適于制備高純度、高附加值的木質素產品。CN 14M459A公告了用高沸點醇溶劑制備纖維素及木質素的方法，其步驟為將木片、草木秸稈等原材料與高沸點醇類、水、催化劑一起加入耐壓釜，升溫至180-230°C，保持1-4小時，植物原料中的木質素溶解于高沸點醇水溶液中，纖維素為固體，經過濾分離木質素和纖維素。該方法反應溫度高、時間長，溶解木質素的醇水溶劑中的醇類沸點高，采用減壓蒸餾脫去水分的方法回收醇類，回收成本高。
發明內容
針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是設計出一種在常溫常壓下、短時間內用低沸點的有機溶劑提取木質素的方法。解決上述技術問題的技術方案是從禾本科植物原料中提取木質素的方法按如下步驟進行(1)蒸汽爆破漿料粉的制備收集禾本科植物原料，依據原料形態的不同，有區別地進行必要的截短或切片，自然干燥，含水率< 10% ；將原料裝入蒸煮罐中，注入水蒸汽增壓至1. 2-1. 6MPa,保壓6_12分鐘，再將壓力提高到1. 6-1. 8ΜΙ^后，突然啟閥卸壓，纖維原料被爆破成棉絮狀纖維的蒸汽爆破漿料；蒸汽爆破漿料干燥至含水率< 5%，粉碎至20-100 目，獲得蒸汽爆破漿料粉；(2)粗制木質素的提取在反應釜中加入步驟(1)制備的蒸汽爆破漿料粉1重量份和10-40重量份能溶解木質素的有機溶劑，在室溫下攪拌30-90分鐘，壓濾，將濾液濃縮， 獲得粗制木質素；(3)木質素精制將步驟(2)獲得的粗制木質素溶解于為其重量10-30倍、濃度為 80%的醋酸水溶液中，再滴加在為該粗制木質素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使本質素沉淀，離心分離、干燥后密封包裝即成。所說的禾本科植物原料為竹材、竹材加工剩余物，稻草、麥草、玉米秸稈、甘蔗渣之類的農作物廢棄物，蘆葦、芒稈之類的禾本科野草。所說的能溶解木質素的有機溶劑是二氧六環、乙醇、甲醇中任一種。
所說的二氧六環濃度為90%，乙醇的濃度為95%，甲醇的濃度為80%。本發明的有益效果是用低沸點的有機溶劑在常溫常壓下提取木質素，節能、易操作、工序少，溶劑回收成本低，木質素純度高。
具體實施例方式本發明結合實施例作進一步詳述禾本科植物纖維細胞壁超微結構中的木質素-多糖復合體除包含針葉材、闊葉材具有的苯甲醚鍵、苯基糖苷鍵、半縮醛與縮醛鍵外，還具有阿魏酸和對-香豆酸為橋的醚、 酯鍵等獨特的結構，在蒸汽爆破中纖維易分離，使禾本科植物原料與針葉材和闊葉材比較， 易于蒸爆法制取漿料。此外，對-羥基香豆酸、阿魏酸等結構成分能提高酚羥基、醇羥基和羧基等活性官能團的含量。這是選取易于蒸爆法制取漿料的禾本科植物為原料的內在因素。在反應釜中將一定量的蒸汽爆破漿料粉以低沸點有機溶劑為介質，在室溫下攪拌使木質素溶解在有機溶劑中，纖維素為固體，兩者便自然分離，再經壓濾，濾液減壓蒸餾，有機溶劑可回收再次利用。將濃縮后獲得的粗制木質素溶解于為其重量10-30倍、濃度為80%的醋酸水溶液中，再滴加在為該粗制木質素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木質素沉淀， 離心分離、干燥后密封包裝即成。用本方法制得的木質素純度達95% -100%，富含酚羥基， 分子量低。殘渣纖維素還可用于制備纖維素衍生物。用本方法提取木質素，也為蒸爆法制漿中木質素處理成本高，污染環境的憂患，開創了解決這一憂患問題的新途徑。下面將粗制木質素的提取和精制的原料及其配比值按14個實施例列于下表
權利要求
1.一種從禾本科植物原料中提取木質素的方法，其特征是按如下步驟進行(1)蒸汽爆破漿料粉的制備收集禾本科植物原料，依據原料形態的不同，有區別地進行必要的截短或切片，自然干燥，含水率< 10% ；將原料裝入蒸煮罐中，注入水蒸汽增壓至 1. 2-1. 6MPa，保壓6_12分鐘，再將壓力提高到1. 6-1. 8ΜΙ^后，突然啟閥卸壓，纖維原料被爆破成棉絮狀纖維的蒸汽爆破漿料；蒸汽爆破漿料干燥至含水率< 5%，粉碎至20-100目，獲得蒸汽爆破漿料粉；(2)粗制木質素的提取在反應釜中加入步驟(1)制備的蒸汽爆破漿料粉1重量份和 10-40重量份能溶解木質素的有機溶劑，在室溫下攪拌30-90分鐘，壓濾，將濾液濃縮，獲得粗制木質素；(3)木質素精制將步驟( 獲得的粗制木質素溶解于為其重量10-30倍、濃度為80% 的醋酸水溶液中，再滴加在為該粗制木質素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木質素沉淀，離心分離、干燥后密封包裝即成。
2.如權利要求1所述的從禾本科植物原料中提取木質素的方法，其特征是所說的禾本科植物原料為竹材、竹材加工剩余物，稻草、麥草、玉米秸稈、甘蔗渣之類的農作物廢棄物， 蘆葦、芒稈之類的禾本科野草。
3.如權利要求1所述的從禾本科植物原料中提取木質素的方法，其特征是所說的能溶解木質素的有機溶劑是二氧六環、乙醇、甲醇中任一種。
4.如權利要求1或3所述的從禾本科植物原料中提取木質素的方法，其特征是所說的二氧六環濃度為90%，乙醇的濃度為95%，甲醇的濃度為80%。
全文摘要
一種從禾本科植物原料中提取木質素的方法按如下步驟進行一是蒸汽爆破漿料粉的制備，將收集的禾本科植物原料進行必要的截短或切片后，干燥、入罐蒸爆成漿料、干燥、粉碎成蒸爆漿料粉。二是粗制木質素的提取，將蒸爆漿料粉與能溶解木質素的有機溶劑按1∶(10-40)的重量比充分混合，壓濾、濾液濃縮后得粗制木質素。三是木質素精制，再將粗制木質素溶解于為其重量10-30倍、濃度為80％的醋酸水溶液中，再滴加在為該粗制木質素醋酸水溶液重量10-50倍的水中，使木質素沉淀，離心分離、干燥后密封包裝即成。制成的木質素純度達95％-100％，可廣泛應用于生產木質素環氧樹脂、木質素膠粘劑、木質素橡膠補強劑等。用本方法生產木質素節能、工序少、成本低、純度高。
文檔編號D21C3/20GK102162199SQ20111011350
公開日2011年8月24日 申請日期2011年5月3日 優先權日2011年5月3日
發明者童再康, 金貞福 申請人:浙江農林大學