專利名稱：一種銅封玻璃粉及其制備和應用的制作方法
技術領域：
本發明屬封接玻璃粉的制備領域，特別是涉及一種銅封玻璃粉及其制備和應用。
背景技術：
半導體元器件的可靠性將直接影響到整機產品的使用壽命和產品質量。隨著我國航空 航天工業的發展，對電子元器件的質量要求越來越高，需求越來越多，現有的封接材料， 封接工藝都己很難滿足技術要求。
傳統的封接工藝采用過渡封接方法(即三層封接法)由于無氧銅的熱膨脹系數比較大， 在封接的過程中會產生很大的壓應力，所以只能采用可伐合金圈過渡方法，即銅外殼先與 可伐合金圈封接，可伐合金圈再通過封接玻璃與金屬導電柱封接的三層封接方法。由于存 在無氧銅與可伐合金圈，可伐合金圈與封接玻璃，封接玻璃與導電柱這些不同材料的多個 封接界面，因此很容易引起封接玻璃開裂漏氣。
銅封玻璃作為一種封接材料來說，必需具有良好的封接特性，如良好的玻璃表面性質 和表面張力，良好的玻璃機械性能和熱學性能，較高的玻璃化學穩定性以及電絕緣性。同 時還必需滿足銅外殼的特殊封接要求如封接溫度不能太高，封接成型性要好等技術要求。
因此，本發明針對上述問題進行了深入的研究，提供了一種新型無機封接材料一銅封 玻璃。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種銅封玻璃粉及其制備和應用，本發明的銅封玻 璃具有良好的機械性能和熱學性能，以及較高的化學穩定性和電絕象性，并且具有較好的
封接成型性，該制備方法簡單，成本低，經濟效益高，可實現工業化生產。 本發明的一種銅封玻璃粉，其組分按重量比計，包括
Si02 50%-60%， Bao 20%-30%， Li20 3%-5%， Na20 3-5%， Zr02 3%-5%， Ti022%-4%， CoO0.1%-0.5%, Na3AlF6 1%-3%， A1203 3%-5%;
所述的銅封玻璃的轉變溫度為460土1(TC，玻璃的封接溫度為870士2(TC，玻璃的比 重為2.96±0.1，玻璃粉顏色為綠色或藍色，玻璃的熱膨脹系數為在室溫 40(TC， (90± 2)X10力。C;
本發明的一種銅封玻璃粉制備方法，包括
采用Li20-A1203-Si02玻璃系統，將各組分按上述重量比稱量投料，混合均勻，用1000毫升氧化鋁坩堝于145(TC高溫熔爐中，熔煉1小時，待玻璃完全融化澄清后，倒入干凈的 冷卻水中，淬裂成玻璃碎渣，然后放入115'C—125'C烘箱中3.5—4.5小時，烘干后，再將 玻璃碎塊放入陶瓷球磨罐內，經24小時球磨后，過120目篩，即得銅封玻璃粉。 本發明的一種銅封玻璃粉的應用于電子元器件的制備，具體制備過程包括
(1) 將上述制備的銅封玻璃粉與質量百分比為10%的醫用石蠟按質量比9: l混合， 攪拌均勻后，在成型機上壓制成含蠟的銅封玻璃坯，再放入鏈式脫蠟爐內，依次經室溫一 10(TC保溫2小，100'C—20(TC保溫1小時，200。C一420。C保溫1小時，然后迅速升溫至 62(TC，保溫3—5分鐘，即得脫蠟的玻璃坯；
(2) 將被封接的銅外殼及精密合金金屬導線分別進行清洗和預氧化處理后與脫蠟的 銅封玻璃坯一起組裝成待封接零件，放入850°C—95(TC的封接爐內，經20(TC預熱20分 鐘，900'C封接15分鐘以及90(TC—5(TC退火40分鐘，冷卻后，即得具有高絕緣性能，高 氣密性的電子元器件。
所述的石蠟需預先經過加熱熔化處理。
在本發明采用Li20-Al203-Si02玻璃系統中，通過在銅封玻璃配方設計中引入晶核劑 Ti02和Zr02，改進了玻璃的微觀結構，使玻璃在封接的過程中，先玻化，后晶化，既保證 了玻璃封接件的氣密性，又提高了玻璃封接件的電絕緣性和機械強度，實現了外殼為無氧 銅的大功率管座與精密合金導電柱的直接封接，解決了封接玻璃因銅外殼的機械應力而開
裂的技術難題。 有益效果
(1) 本發明的銅封玻璃具有良好的機械性能和熱學性能，以及較高的化學穩定性和電絕 緣性，并且具有較好的封接成型性，解決了電子元件大功率管，銅管座與導電柱之間絕緣 密封的問題；
(2) 該制備方法簡單，成本低，經濟效益高，可實現工業化生產；
(3) 該銅封玻璃粉將傳統的三層封接改為二層直接封接，即無氧銅外殼通過銅封玻璃粉 與導電柱直接封接，由于減少了封接界面，簡化了封接工藝，從而大大減少了零件的漏氣 報廢，提高了封接件的合格率和可靠性。
圖1為經銅封玻璃粉封接的電子元器件樣照圖
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明
4而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術 人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限 定的范圍。
實施例1
原料的氧化物分別為原料的引入氧化物為原料的含量為
Si0250%-60%8號石英砂99.5%
Bao20%隱30%碳酸鋇77.31%
mo3%-5%碳酸鋰40.14%
Na203-5%無水碳酸鈉58.36%
Zr023%-5%二氧化鋯99%
Ti022%-4%二氧化鈦98%
CoO0.1%-0.5%三氧化二鈷98.5%
Na3AlF61%-3%氟鋁酸鈉99.5%
A12033%-5%氫氧化鋁64.7%
將按上述銅封玻璃基本化學組成的原料引入氧化物正確稱量好，混合均勻待用； 將1000毫升氧化鋁坩堝隨爐升到141(TC，然后進行第一次加料，相隔10分鐘后進行 第二次加料，再相隔8分鐘進行第三次加料。共加料三次，然后保溫40分鐘，待玻璃液 完全融化澄清后，澆入干凈的冷卻水中，淬裂成玻璃碎渣，再放入12(TC左右烘箱內烘4 小時左右，烘干后玻璃碎塊再經稱重后放入陶瓷球磨罐內，經24小時球磨。再過120目 篩后即成待用的銅封玻璃粉。
權利要求
1. 一種銅封玻璃粉，其組分按重量比計，包括SiO250％-60％，Bao20％-30％，Li2O3％-5％，Na2O3-5％，ZrO23％-5％，TiO22％-4％，CoO0.1％-0.5％，Na3AlF61％-3％，Al2O33％-5％。
2. 根據權利要求1所述的一種銅封玻璃粉，其特征在于所述的銅封玻璃的轉變溫度為460±10°C，玻璃的封接溫度為870±20°C，玻璃的比重為2.96±0.1，玻璃粉顏色為綠色 或藍色，玻璃的熱膨脹系數為在室溫 400'C， (90土2)X10力。C。
3. —種銅封玻璃粉制備方法，包括采用Li20-A1203-Si02玻璃系統，將各組分按上述重量比稱量投料，混合均勻，用1000 毫升氧化鋁坩堝于1450—150(TC高溫熔爐中，熔煉1—2小時，待玻璃完全融化澄清后， 倒入干凈的冷卻水中，淬裂成玻璃碎渣，然后放入115'C—125'C烘箱中3.5—4.5小時，烘 干后，再將玻璃碎塊放入陶瓷球磨罐內，經24小時球磨后，過120目篩，即得銅封玻璃 粉。
4. 一種銅封玻璃粉的應用，其特征在于該銅封玻璃粉應用于電子元器件的制備。
全文摘要
本發明涉及一種銅封玻璃粉，其組分按重量比計，包括SiO<sub>2</sub> 50％-60％，BaO 20％-30％，Li<sub>2</sub>O 3％-5％，Na<sub>2</sub>O 3-5％，ZrO<sub>2</sub> 3％-5％，TiO<sub>2</sub> 2％-4％，CoO 0.1％-0.5％，Na<sub>3</sub>AlF<sub>6</sub> 1％-3％，Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3％-5％；其制備包括按組分投料混合，于高溫熔爐中，熔煉1-2小時，倒入干凈的冷卻水中，然后放入烘箱中烘干，再經24小時球磨后，過120目篩，即得；其應用包括將銅封玻璃粉經脫蠟工藝脫蠟后，與電子元器件在封接爐內進行封接處理。本發明的銅封玻璃具有良好的機械性能和熱學性能，并且具有較好的封接成型性，該制備方法簡單，成本低，可實現工業化生產。
文檔編號C03C8/00GK101475312SQ200910045770
公開日2009年7月8日 申請日期2009年2月5日 優先權日2009年2月5日
發明者敏 蔣, 生 賈 申請人:東華大學