一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其化學式為Ca0.45Zn0.55TiNb2O8，采用化學原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2，于850℃煅燒，合成前驅體，于1060～1140℃燒結。本發明使用Ca2+離子對Zn2+離子進行取代，改變了材料的物相組成。本發明的燒結溫度為1060～1140℃，介電常數為34～40，品質因數為42,000～51,500GHz，諧振頻率溫度系數為-10～11×10-6/℃。制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種新型中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料。
【背景技術】
[0002]隨著無線通信設備的爆炸似發展，對新的高品質的微波介質陶瓷材料的需求越來越大。根據器件使用的不同側重，其對介質陶瓷材料的要求主要包含以下三方面:
[0003]1.在很多應用領域，器件的面積是制約整體設備性能的關鍵，而器件的小型化需要材料擁有較大的介電常數；
[0004]2某些應用中，器件的溫度穩定性扮演著至關重要的角色，而其對應的材料需要具備近零的溫度系數；
[0005]3在對選頻特性要求 較高的器件中，材料在微波下的Qf值則要求的較為苛刻。
[0006]近年來，由于優異的性能，Α2+Β25+06的發展引起了廣泛的關注，而在其上發展起來的ZnTiNb2O8系微波介質材料，在介電常數和諧振頻率溫度系數上擁有更好的表現。Kim等人對(1-X)ZnNb2O6-XTiO2系的相組成及其微波介電性能進行了研究，指出ZnTiNb2O8的微波介電性能為:QXf = 42500GHz，ε r = 34, τ f =-52 X 10_6/°C。自Kim等人對其微波介電性能進行報道后，國內外還未見對其改性或復合的報道。本發明使用Ca2+離子對Zn2+離子進行取代，改變了材料的物相組成。
【發明內容】
[0007]本發明的目的，在于提供一種新型高性能中溫燒結微波介質陶瓷材料及其制備方法，獲得具有優異溫度穩定性的微波介質陶瓷材料。
[0008]本發明通過如下技術方案予以實現。
[0009]一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其化學式為Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ；
[0010]該中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟:
[0011](I)將化學原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2分別按Caa45Zna55TiNb2O8化學計量比稱量配料；
[0012](2)將步驟(1)配置好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨3~7小時，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過篩；
[0013](3)將步驟⑵過篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時，合成前驅體；
[0014](4)在步驟(3)的前驅體中外加質量百分比為0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨8~11小時，烘干后過篩，再用粉末壓片機壓力成型為坯體；
[0015](5)將還體于1060~1140°C燒結,保溫3~6小時,制成中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料；[0016](6)采用網絡分析儀測試微波介質陶瓷材料的微波介電性能。
[0017]所述步驟(1)的化學原料的純度大于99.9%。
[0018]所述步驟⑷的粉末壓片機以3~7MPa的壓力成型，坯體為Φ IOmmX 5mm的圓柱；
[0019]所述步驟(5)優選的燒結溫度為1120°C。
[0020]本發明的Ca。.45Zn0.55TiNb208中溫燒結微波介質陶瓷，其燒結溫度為:1060~11400C，介電常數為34~40，品質因數為42，000~51，500GHz，諧振頻率溫度系數為-10~11 X ?ο-6/°C。此外，該制備工藝簡單，過程無污染，具有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0021]本發明采用純度大于99.9 %的化學原料ZnO、CaO、Nb2O5, TiO2制備Caa45Zna55TiNb2O8微波介質陶瓷，具體實施例如下:
[0022]實施例1
[0023]I)將 ZnO、Ca0、Nb205、TiO2 分別按摩爾比 0.45:0.55:1:1 稱量配料;
[0024]2)所配置的原料混合后加入尼龍罐中，球磨6小時；再將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干、過篩；
[0025]3)將過篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時，合成前軀體；
[0026]4)在合成的前軀體中外加質量百分比為1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水球磨10小時后烘干、過篩；再用粉末壓片機以SMPa的壓力壓成Φ 10mm X 5mm的圓柱型還體；
[0027]5)將圓柱型坯體于1120°C燒結，保溫6小時；
[0028]6)采用網絡分析儀測試實施例1的微波介電性能；獲得其性能如下:
[0029]介電常數為:36.17
[0030]品質因數為:45308GHz
[0031]諧振頻率溫度系數為:2.5X 10-6
[0032]實施例2~5
[0033]實施例2~5的制備過程與實施例1基本相同，區別在于燒結溫度不同；實施例2~5的具體燒結溫度與其相關的介電性能詳見表1。
[0034]表1
【權利要求】
1.一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其化學式為Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ； 該中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料的制備方法，具有如下步驟: (1)將化學原料Zn0、Ca0、Nb205和TiO2分別按Caa45Zna55TiNb2O8化學計量比稱量配料； (2)將步驟(1)配置好 的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨3~7小時，將球磨后的原料于紅外干燥箱中烘干，過篩； (3)將步驟(2)過篩后混合均勻的粉料于850°C煅燒，保溫3小時，合成前驅體； (4)在步驟(3)的前驅體中外加質量百分比為0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨8~11小時，烘干后過篩，再用粉末壓片機壓力成型為坯體； (5)將還體于1060~1140°C燒結,保溫3~6小時,制成中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料； (6)采用網絡分析儀測試微波介質陶瓷材料的微波介電性能。
2.根據權利要求1所述的一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(1)的化學原料的純度大于99.9%。
3.根據權利要求1所述的一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟⑷的粉末壓片機以3~7MPa的壓力成型,?體為Φ IOmmX 5mm的圓柱。
4.根據權利要求1所述的一種中溫燒結溫度穩定型低損耗微波介質陶瓷材料，其特征在于，所述步驟(5)優選的燒結溫度為1120°C。
【文檔編號】C04B35/622GK103951428SQ201410166022
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月23日 優先權日:2014年4月23日
【發明者】李玲霞, 蔡昊成, 孫浩, 高正東, 葉靜, 呂笑松 申請人:天津大學