一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料及其制備方法
【專利摘要】一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料及其制備方法，本發明涉及氮化硼基透波復合材料及其制備方法。本發明要解決現有氮化硼透波陶瓷復合材料的度低、韌性差的不足的技術問題。氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為10％～40％和六方氮化硼粉末為60％～90％制成；方法：一、混合，球磨，制得漿料；二、研碎、過篩，得到混料；三、燒結，冷卻。本發明獲得的氮化硼基透波復合材料的力學性能，熱學性能和介電性能均達到天線窗材料的要求。本發明具有制備過程簡單、工藝可控、能夠制造大尺寸天線窗陶瓷材料，適于批量生產的優點。本發明用于制備氮化硼基透波復合材料。
【專利說明】一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氮化硼基透波復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]著高速飛行器的迅猛發展，對保護制導系統正常工作的透波材料的要求也愈加苛亥IJ，傳統的透波材料已經不能夠滿足現代飛行器高速飛行時的需要。因此，對新型透波材料的需求也更加強烈。
[0003]氮化硼陶瓷具有優異的的耐熱耐高溫性、抗熱沖擊性、介電性能和可加工性，但單純的氮化硼陶瓷不易燒結，且制備出來的氮化硼陶瓷強度低、孔隙率高，因此無法作為制導系統的保護材料在高馬赫數飛行器上直接使用。
[0004]目前為了改善氮化硼陶瓷的燒結性能，在氮化硼基體中加入二氧化硅做為燒結助劑以降低燒結溫度，制備出的氮化硼-二氧化硅復合材料其力學性能與氮化硼陶瓷相比得到了顯著地提高。但依舊存在強度低、韌性差的問題。
【發明內容】
[0005]本發明要解決現有氮化硼透波陶瓷復合材料的度低、韌性差的不足的技術問題，而提供一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料及其制備方法。
[0006]一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為10%~40%和六方氮化硼粉末為60%~90%制成；其中，非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%，平均粒徑為9nm ~13nm。
[0007]制備上述一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0008]一、將非晶態納米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作為球磨介質，控制球磨速率為300r/min,球磨20h~24h,得到楽；料,其中，按體積百分比非晶態納米SiO2S 10%~40%、六方氮化硼粉末為60%~90% ；
[0009]二、將步驟一得到的漿料攪拌均勻，控制攪拌速度為20r/min，然后烘干，得到粘連成塊的顆粒，再將粘連成塊的顆粒研碎、過篩，得到混料；
[0010]三、將步驟二制得的混料裝入石墨模具中，然后將石墨模具放入燒結爐中，在氮氣氣氛、溫度為1750°c~1900°C條件下，施加IOMPa~30MPa壓力進行熱壓燒結，熱壓燒結保溫時間為30min~60min,然后隨爐冷卻,獲得氮化硼基透波復合材料。
[0011] 本發明的有益效果是:本發明采用不同顆粒尺寸的六方氮化硼粉末陶瓷作為基體材料，通過添加納米SiO2顆粒，采用熱壓燒結工藝，制備出一種綜合性能良好的透波陶瓷復合材料，其機械性能、熱學性能及介電性能均以達到透波材料在高馬赫數飛行器上使用的要求。[0012]本發明制備的氮化硼基透波陶瓷復合材料中，硅溶膠中的納米SiO2顆粒在烘干的過程中會部分吸附在氮化硼顆粒表面，在燒結的過程中起到降低燒結溫度、促進燒結的作用，同時在高速飛行時產生的高溫會使二氧化硅發生軟化，產生吸熱作用進而降低天線罩表面溫度，同時熔融的二氧化硅粘附在氮化硼表面，降低了氮化硼與氧氣接觸幾率，進而起到保護基體的作用。
[0013]本發明獲得的氮化硼基透波復合材料的力學性能，熱學性能和介電性能均達到天線窗材料的要求。本發明具有制備過程簡單、工藝可控、能夠制造大尺寸天線窗陶瓷材料，適于批量生產的優點。
[0014]本發明用于制備氮化硼基透波復合材料。
【具體實施方式】
[0015]本發明技術方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0016]【具體實施方式】一:本實施方式一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為10%~40%和六方氮化硼粉末為60%~90%制成；其中，非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%，平均粒徑為9nm~13nm。
[0017]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:該氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為30%和六方氮化硼粉末為70%制成。其它與【具體實施方式】一相同。
[0018]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述六方氮化硼粉末平均粒徑為I~1.5 μ m。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0019]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述六方氮化硼粉末平均粒徑為8.38 μ m。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0020]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述六方氮化硼粉末平均粒徑為12.45 μ m。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0021]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述六方氮化硼粉末平均粒徑為13.85 μ m。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0022]【具體實施方式】七:制備【具體實施方式】一所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0023]一、將非晶態納米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作為球磨介質，控制球磨速率為300r/min,球磨20h~24h,得到楽；料,其中，按體積百分比非晶態納米SiO2S 10%~40%、六方氮化硼粉末為60%~90% ；
[0024]二、將步驟一得到的漿料攪拌均勻，控制攪拌速度為20r/min，然后烘干，得到粘連成塊的顆粒，再將粘連成塊的顆粒研碎、過篩，得到混料；
[0025]三、將步驟二制得的混料裝入石墨模具中，然后將石墨模具放入燒結爐中，在氮氣氣氛、溫度為1750°C~1900°C條件下，施加IOMPa~30MPa壓力進行熱壓燒結，熱壓燒結保溫時間為30min~60min,然后隨爐冷卻,獲得氮化硼基透波復合材料。
[0026]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】七不同的是:步驟一中所述的非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%，平均粒徑為9nm~13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒徑為I μ m~13.85 μ m。其它與【具體實施方式】七相同。
[0027]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】七不同的是:步驟三中熱壓燒結溫度為1800°C~1850°C。其它與【具體實施方式】七相同。
[0028]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】七不同的是:步驟二中混料粒徑為180目。其它與【具體實施方式】七相同。
[0029]采用以下實施例驗證本發明的有益效果:
[0030]實施例一:
[0031]本實施例一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的方法，具體是按照以下步驟 進行的:
[0032]一、將非晶態納米SiO2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作為球磨介質，控制球磨速率為300r/min,球磨24h,得到衆料，其中，按體積百分比非晶態納米SiO2為30%、六方氮化硼粉末為70% ；
[0033]二、將步驟一得到的漿料攪拌均勻，控制攪拌速度為20r/min，然后烘干，得到粘連成塊的顆粒，再將粘連成塊的顆粒研碎、過篩，得到混料；
[0034]三、將步驟二制得的混料裝入石墨模具中，然后將石墨模具放入燒結爐中，在氮氣氣氛、溫度為1800°C條件下，施加20MPa壓力進行熱壓燒結，熱壓燒結保溫時間為60min，然后隨爐冷卻，獲得氮化硼基透波復合材料；
[0035]步驟一中所述的非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%，平均粒徑為9nm~13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒徑為I~L 5 μ m0
[0036]本實施方式獲得的氮化硼基透波復合材料(標記為SHBN-SiO2陶瓷)的彎曲強度采用三點彎曲方法進行測試，斷裂韌性采用單邊缺口梁三點彎曲法測試，介電性能采用高腔法在18-40GHZ頻率下進行電介質復介電常數測試；測得的彎曲強度、斷裂韌性和介電性能數據見表1。
[0037]表1SHBN-SiO2透波陶瓷的力學性能和介電性能
[0038]
【權利要求】
1.一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于該氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為10%~40%和六方氮化硼粉末為60%~90%制成；其中，非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%,平均粒徑為9nm~13nm。
2.根據權利要求1所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于該氮化硼基透波復合材料按體積百分比非晶態納米SiO2為30 %和六方氮化硼粉末為70%制成。
3.根據權利要求1或2所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒徑為I~1.5 μ m。
4.根據權利要求1或2所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒徑為8.38 μ m。
5.根據權利要求1或2所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒徑為12.45 μ m。
6.根據權利要求1或2所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料，其特征在于所述六方氮化硼粉末平均粒徑為13.85 μ m。
7.制備權利要求1所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的方法，其特征在于具體是按照以下步驟進行的: 一、將非晶態納米SiO2和 六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及ZrO2陶瓷球作為球磨介質，控制球磨速率為300r/min,球磨20h~24h,得到楽；料,其中，按體積百分比非晶態納米SiO2為10%~40%、六方氮化硼粉末為60%~90% ; 二、將步驟一得到的漿料攪拌均勻，控制攪拌速度為20r/min，然后烘干，得到粘連成塊的顆粒，再將粘連成塊的顆粒研碎、過篩，得到混料； 三、將步驟二制得的混料裝入石墨模具中，然后將石墨模具放入燒結爐中，在氮氣氣氛、溫度為1750°C~1900°C條件下，施加IOMPa~30MPa壓力進行熱壓燒結，熱壓燒結保溫時間為30min~60min,然后隨爐冷卻,獲得氮化硼基透波復合材料。
8.根據權利要求7所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的制備方法其特征在于步驟一中所述的非晶態納米SiO2是以硅溶膠方式引入，硅溶膠中非晶態納米SiO2顆粒的質量分數為30%，平均粒徑為9nm~13nm，所述六方氮化硼粉末平均粒徑為I μ m~13.85 μ m。
9.根據權利要求7所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的制備方法其特征在于步驟三中熱壓燒結溫度為1800°C~1850°C。
10.根據權利要求7所述的一種以納米硅溶膠為燒結助劑熱壓制備的氮化硼基透波復合材料的制備方法其特征在于步驟二中混料粒徑為180目。
【文檔編號】C04B35/5833GK103964860SQ201410186383
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月5日 優先權日:2014年5月5日
【發明者】賈德昌, 田卓, 葉書群, 段小明, 楊治華, 周玉 申請人:哈爾濱工業大學