一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法。以氧化鋁空心球為骨料，以氧化鋁微粉為基質料，向氧化鋁微粉中加入水、發泡劑，通過混合發泡，向空心球磚基質料中引入氣孔，得到多孔基質；利用發泡漿料中有機單體和交聯劑在引發劑和催化劑作用下發生聚合反應，實現發泡漿料固化，經靜置、脫模，得到多孔基質與空心球骨料組成的坯體；將坯體經過干燥、燒結，得到輕質氧化鋁空心球隔熱磚；本發明制備的空心球隔熱制品密度低(600—1000㎏/m3)，熱導率低(0.36—0.83W·m-1·K-1)，隔熱效果好，蓄熱小，節能效果顯著。
【專利說明】一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的備方法，屬于輕質隔熱耐火材料領 域。 技術背景
[0002] 節能降耗已成為當今全社會共同努力的方向，使用隔熱耐火材料是窯爐工業實現 節能降耗的重要措施之一。隨著我國經濟高速發展，能源短缺的矛盾日益突出，這對隔熱耐 火材料的節能效果提出更高要求。
[0003] 在眾多輕質隔熱耐火材料中，氧化鋁空心球制品具有使用溫度高、耐火性能優良、 熱震穩定性高等優點，廣泛應用于高溫窯爐工作內襯。氧化鋁空心球制品通常以氧化鋁空 心球作為骨料，以氧化鋁細粉作為基質，添加適量結合劑，經成型、干燥和燒成制備而成。燒 成以及工作過程的高溫環境使得基質部分發生燒結作用呈致密化，這導致了氧化鋁空心球 制品密度較高(通常160〇kg/ m3左右，1200 °C熱導率2.0 W.nT^IT1左右)，通過文獻檢 索，未發現密度小于1000 kg /m3的氧化鋁空心球制品。高密度使得氧化鋁空心球制品熱導 率較高，蓄熱大，升溫降溫速率較慢，造成高溫窯爐工業能耗大、生產效率低。
【發明內容】
[0004] 本發明克服現有技術中的不足，提供一種輕質氧化鋁空心球隔熱磚的制備方法， 制備的空心球隔熱磚密度600-1000 kg /m3,熱導率〇. 36- 0. 83W · πΓ1 · Γ1，與傳統氧化鋁 空心球隔熱磚相比，具有熱導率低、蓄熱小、隔熱效果好、密度低等特點。
[0005] 本發明完成發明任務采用的技術方案是：以氧化鋁空心球為骨料，以氧化鋁微 粉為基質料，向氧化鋁微粉中加入水、發泡劑，通過混合發泡，向空心球磚基質料中引入氣 孔，得到多孔基質；利用發泡漿料中有機單體和交聯劑在引發劑和催化劑作用下發生聚 合反應，實現發泡漿料固化，經靜置、脫模，得到多孔基質與空心球骨料組成的坯體；將坯 體經過干燥、燒結，得到輕質氧化鋁空心球隔熱磚；制備的輕質氧化鋁空心球隔熱磚密度 600-1000 kg /m3,熱導率 〇· 36 - 0· 83W · πΓ1 · Γ1。
[0006] 一種輕質氧化鋁空心球隔熱磚的制備方法，以氧化鋁空心球和氧化鋁微粉為基本 原料，首先向氧化鋁微粉中加入水、分散劑、有機單體、交聯劑、催化劑，球磨混合〇.5-2h， 加入發泡劑，攪拌發泡，向基質中引入氣泡，得到發泡漿料；然后向發泡漿料中加入氧化鋁 空心球和引發劑充分混合至均勻，在引發劑和催化劑作用下，有機單體和交聯劑發生聚合 反應實現發泡漿料固化，并靜置12-24h后進行脫模，得到多孔基質與空心球骨料組成的坯 體； 將坯體放入恒溫恒濕干燥箱干燥，溫度、濕度分別控制在40-60°C、60-90%，干燥時間為 48-96h ;在普通干燥箱進行干燥的溫度控制在80-110°C，干燥時間為36-48h ;干燥后對坯 體進行燒結，所述燒結工藝，以〇. 5-Γ C/min的速率升溫，并于450-650° C保溫0. 5-lh ;然 后以1-3° C/min的速率升溫，并于1600-1700° C保溫3-6h，自然冷卻至室溫。
[0007] 所述的氧化鋁空心球、氧化鋁微粉的質量百分比分別為50-65%、35-50%，氧化鋁空 心球和氧化鋁微粉純度均>98%，其中氧化鋁空心球密度為600-800 kg /m3,粒徑〇. 5-3mm，氧 化鋁微粉粒度〈44 μ m。
[0008] 所述的水加入量為氧化鋁微粉質量的15-20%。
[0009] 所述的分散劑為六偏磷酸鈉、聚乙二醇基聚合物FS10、聚羧酸脂基聚合物FS20、 聚丙烯酸鈉中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的〇. 5-2%。
[0010] 所述的發泡劑為十-燒基硫酸納、十-燒基硫酸按、十-燒基苯橫酸納和十-燒 基硫酸三乙醇胺中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的1 -2%。
[0011] 所述的有機單體為丙烯酰胺AM、甲基丙烯酰胺MAM中的一種，加入量為氧化鋁微 粉質量的3-10%。
[0012] 所述的交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺MBAM、二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA中的一 種，加入量為氧化鋁微粉質量的〇. 5-2%。
[0013] 所述的催化劑為N，N，N'，N' -四甲基乙二胺TEMED，加入量為氧化鋁微粉質量的 0· 05-0. 3%。
[0014] 所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的一種，加入量為氧化鋁微粉質 量的 0. 5 - 5%。
[0015] 本發明與現有技術相比較的有益效果如下： 以氧化鋁空心球為骨料，以氧化鋁微粉為基質料，添加發泡劑攪拌發泡，向基質中引入 氣孔，最終獲得密度為600-1000 kg /m3的氧化鋁空心球隔熱制品； 本發明利用發泡漿料中有機單體和交聯劑在引發劑和催化劑作用下發生聚合反應，實 現漿料固化，得到多孔基質與空心球骨料組成的坯體。
[0016] 本發明所制備的氧化鋁空心球隔熱磚與傳統氧化鋁空心球隔熱磚相比，密度低 (600-1000 kg /m3)、熱導率低（〇· 36-0. 83W ?πΓ1 ·〇、隔熱效果好、蓄熱小，作為高溫窯爐的 內襯材料，在高溫下長期使用，實現高溫工業節能降耗。
【具體實施方式】
[0017] 給出的實施例中氧化鋁空心球和氧化鋁微粉純度均>98%，其中氧化鋁空心球粒徑 0. 5-3mm，氧化鋁微粉粒度〈44 μ m ;為避免重復，以下實施例中不再累述。
[0018] 實施例1 將5000g氧化鋁微粉，750g水，100g六偏磷酸鈉，250g丙烯酰胺AM50g亞甲基雙丙烯 酰胺MBAM，2. 5gN，N，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED放入球磨罐中，以20r/min的轉速行星球 磨0. 5h，得到漿料；然后向漿料中加入50g十二烷基硫酸鈉，攪拌發泡，得到發泡漿料，最后 向發泡漿料中加入5000g氧化鋁空心球和50g過硫酸銨攪拌至均勻后注入模具，靜置12h， 脫模。脫模后的坯體置于恒溫恒濕烘箱中，溫度濕度分別為40° C和60%，干燥60h，然后轉 入80°C的普通干燥箱中干燥48h。烘干后的坯體以l°C/min的升溫速率升至450°C保溫 〇. 5h，然后以Γ C/min的升溫速率升至1600° C并保溫6h，得到氧化鋁空心球隔熱制品，其密 度是 1000 kg /m3，1200°C 熱導率是 0· 83 W · πΓ1 · Γ1。
[0019] 實施例2 將4500g氧化鋁微粉，765g水，67. 5g聚乙二醇基聚合物FS10, 135g甲基丙烯酰胺 MAM，22. 5g二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA，6. 75gN，Ν，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED放入球 磨罐中，以40r/min的轉速行星球磨lh，得到楽料；然后向楽料中加入67. 5g十二燒基硫酸 銨，攪拌發泡，得到發泡漿料，最后向發泡漿料中加入5500g氧化鋁空心球和22. 5g過硫酸 鉀攪拌至均勻后注入模具，靜置16h，脫模。脫模后的坯體置于恒溫恒濕烘箱中，溫度濕度分 別為55° C和70%，干燥80h，然后轉入90° C的普通干燥箱中干燥36h。烘干后的坯體以2° C/ min的升溫速率升至600° C保溫lh，然后以2° C/min的升溫速率升至1700° C并保溫3h，得 到氧化鋁空心球隔熱制品，其密度是900 kg /m3，1200°C熱導率是0. 75W · πΓ1 · Γ1。
[0020] 實施例3 將4000g氧化鋁微粉，720g水，40g聚羧酸脂基聚合物FS20, 280g丙烯酰胺ΑΜ，60 g二 丙烯基酒石酸二酰胺DATDA，4gN，N，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺TEMED，放入球磨罐中，以30r/min 的轉速行星球磨1. 5h，得到漿料；然后向漿料中加入72g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌發泡，得 到發泡漿料，最后向發泡漿料加入6000g氧化鋁空心球和120g過硫酸鈉攪拌至均勻后注入 模具，靜置18h，脫模。脫模后的坯體置于恒溫恒濕烘箱中，溫度濕度分別為50° C和80%，干 燥96h，然后轉入100°C的普通干燥箱中干燥40h。烘干后的坯體以1. 5°C/min的升溫速率 升至650° C保溫0. 8h，然后以1. 5° C/min的升溫速率升至1680° C并保溫5h，得到氧化鋁空 心球隔熱制品，其密度是800 kg /m3，1200° C熱導率是0. 57 W · πΓ1 · Γ1。
[0021] 實施例4 將3500g氧化鋁微粉，700 g水，17. 5g聚丙烯酸鈉，350g甲基丙烯酰胺MAM，70g亞甲 基雙丙烯酰胺MBAM，10. 5gN，N，Ν'，Ν' -四甲基乙二胺TEMED，放入球磨罐中，以50r/min的 轉速行星球磨2h，得到漿料；然后向漿料中加入70g十二烷基硫酸三乙醇胺，攪拌發泡，得 到發泡漿料，最后向發泡漿料中加入6500g氧化鋁空心球和175g過硫酸鉀攪拌至均勻后注 入模具，靜置24h，脫模。脫模后的坯體置于恒溫恒濕烘箱中，溫度濕度分別為60°C和90%， 干燥48h，然后轉入110°C的普通干燥箱中干燥45h。烘干后的坯體以0. 5°C/min的升溫速 率升至500° C保溫0. 5h，然后以3° C/min的升溫速率升至1650° C并保溫3h，得到氧化鋁空 心球隔熱制品，其密度是600 kg /m3，1200° C熱導率是0. 36 W · πΓ1 · Γ1。
【權利要求】
1. 一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于：以氧化鋁空心球為骨 料，以氧化鋁微粉為基質料，向氧化鋁微粉中加入水、發泡劑，通過混合發泡，向空心球磚基 質料中引入氣孔，得到多孔基質；利用發泡漿料中有機單體和交聯劑在引發劑和催化劑作 用下發生聚合反應，實現發泡漿料固化，經靜置、脫模，得到多孔基質與空心球骨料組成的 坯體；將坯體經過干燥、燒結，得到輕質氧化鋁空心球隔熱磚；制備的輕質氧化鋁空心球隔 熱磚密度 600-1000 kg /m3,熱導率 〇· 36 - 0· 83W · πΓ1 · Γ1。
2. 如權利要求1所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱磚的制備方法，其特征在于：以氧 化鋁空心球和氧化鋁微粉為基本原料，首先向氧化鋁微粉中加入水、分散劑、有機單體、交 聯劑、催化劑，球磨混合〇. 5-2h，加入發泡劑，攪拌發泡，向基質中引入氣泡，得到發泡漿料； 然后向發泡漿料中加入氧化鋁空心球和引發劑充分混合至均勻，在引發劑和催化劑作用 下，有機單體和交聯劑發生聚合反應實現發泡漿料固化，并靜置12-24h后進行脫模，得到 多孔基質與空心球骨料組成的坯體； 將坯體放入恒溫恒濕干燥箱干燥，溫度、濕度分別控制在40-60° C、60-90%，干燥時間為 48-96h ;在普通干燥箱進行干燥的溫度控制在80-110°C，干燥時間為36-48h ;干燥后對坯 體進行燒結，所述燒結工藝，以〇. 5-Γ C/min的速率升溫，并于450-650° C保溫0. 5-lh ;然 后以1-3° C/min的速率升溫，并于1600-1700° C保溫3-6h，自然冷卻至室溫。
3. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的氧化鋁空心球、氧化鋁微粉的質量百分比分別為50-65%、35-50%，氧化鋁空心球和氧 化鋁微粉純度均>98%，其中氧化鋁空心球密度為600-800 kg /m3,粒徑〇. 5-3mm，氧化鋁微粉 粒度〈44 μ m。
4. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的水加入量為氧化鋁微粉質量的15-20%。
5. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的分散劑為六偏磷酸鈉、聚乙二醇基聚合物FS10、聚羧酸脂基聚合物FS20、聚丙烯酸 鈉中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的〇. 5-2%。
6. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的發泡劑為十-燒基硫酸納、十-燒基硫酸按、十-燒基苯橫酸納和十-燒基硫酸二 乙醇胺中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的1-2%。
7. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的有機單體為丙烯酰胺AM、甲基丙烯酰胺MAM中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的 3-10%。
8. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺MBAM、二丙烯基酒石酸二酰胺DATDA中的一種，加入量 為氧化鋁微粉質量的〇. 5-2%。
9. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在于 所述的催化劑為Ν，Ν，Ν'，Ν'-四甲基乙二胺TEMED，加入量為氧化鋁微粉質量的0. 05-0. 3%。
10. 如權利要求1或2所述的一種輕質氧化鋁空心球隔熱制品的制備方法，其特征在 于所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的一種，加入量為氧化鋁微粉質量的 0· 5 - 5%。
【文檔編號】C04B38/02GK104193394SQ201410434384
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】陳闊, 袁波, 王剛, 韓建燊, 董賓賓 申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司