專利名稱：納米Cu粉摻雜制備高矯頑力SmCoFeCuZr高溫永磁體的方法
技術領域：
一種提高2:17型釤鈷永磁體矯頑力的制備方法，屬于稀土永磁材料制備技術領域。
背景技術：
目前，航空航天和國防軍工的快速發展對高溫永磁體提出了更高的要求，要求磁體經常工作在400°C 500°C甚至更高的溫度環境。這就要求永磁材料不但要有高的磁性能，還要求具有優異的高溫磁特性，因此，高溫永磁重新成為科研人員的研究熱點。2:17型SmCo永磁材料由于具有優異的磁性能、高的居里溫度和強的耐腐蝕性等優點而成為高溫永磁應用的首選材料。對高溫永磁體而言，矯頑力是衡量高溫磁體磁性能的最重要指標。然而，已經商業化的2:17型稀土永磁材料的矯頑力均隨溫度的升高而顯著下降，即具有較高的負溫度系數(β約-0.3%/°0，最高使用溫度為3001，很難滿足現在對高溫磁體的要求。高溫永磁材料要求具有低矯頑力溫度系數和高矯頑力。要達到這一要求，一是通過添加一些重稀土金屬元素(如Ho，Er，Dy，Gd等)作溫度補償可改善材料的高溫穩定性， 但是，這些合金元素的添加使材料的飽和磁化強度降低，從而降低了材料的最大磁能積，并且成本也增加的較多；二是調整成分和工藝，大幅度地增加矯頑力，從而保證在高溫時還有足夠的矯頑力。2:17型SmCo永磁也稱為SmCoi^CWr永磁，即主要由這五種元素組成的合金。其中，Cu元素對矯頑力的影響很大，合理調整Cu的含量以及在磁體中的分布能大幅度提高矯頑力，同時還能不提高成本。目前，現有技術都是采用傳統的粉末冶金法制備 SmCoFeCuZr磁體，通過熔煉合金鑄錠時改變Cu含量來改善其矯頑力，已經將磁體提高到 500°C時還具有^cOe以上的矯頑力。然而經過長期的研究，采用這種方法改善磁體矯頑力的提升空間已經不大。為此，急需開發出提高2:17型SmCo永磁矯頑力的新方法。
發明內容
本發明采用與現有技術不一樣的方法，首先采用傳統的粉末冶金法熔煉出 SmCoFeCuZr合金鑄錠，然后將其制備成微米級的合金粉末，再另外將商業納米Cu粉末按比例與SmCc^eCu^·合金粉末混合均勻，然后經過燒結和時效處理得到2:17型SmCo燒結磁體。由于摻雜納米Cu粉在燒結磁體中的均勻分布，能夠大幅度提高磁體的室溫和高溫矯頑力。磁體制備方法包括以下步驟1.合金熔煉。選用純度均為99%的金屬釤、鈷、銅、鐵、鋯為原料，將原料在中頻感應爐中熔煉成合金液體，然后澆入水冷銅模中冷卻得到合金鑄錠。合金鑄錠成分為，Sm 25. 4 26. 4wt. % ；Co :57. O 58. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu -J. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % 2.制備SmCc^eCu&粉末。包括粗破碎和磨粉兩個過程。鑄錠塊經鄂式破碎機_圓盤粉碎機破碎后過40目的篩子得到小于380微米的粗粉末，然后將粉末放入120號航空汽油為介質的滾動罐中進行滾動球磨6小時，鋼球直徑分別為3、6和10mm，球料比為6 1。 球磨粉末取出后在空氣中干燥得到粒度為3 8微米的SmCoi^CWr粉末。3.混粉和成型。將粒度為20 100納米的Cu粉和SmCc^eCu&粉末混合放入滾動球磨機中，混粉2小時，得到混合粉末，其中納米Cu粉占混合粉末的0. 25 1. Owt. %。 然后將混合粉末放入模具中在磁場為2T的垂直取向磁場下成型，再經200MPa的壓力等靜壓壓制，獲得壓坯。4.燒結。先將壓坯在1180°C 1190°C真空預燒0. 5小時，然后在1220°C 1230°C 氬氣保護燒結1. 5小時，再經1180°C 1190°C固溶處理3. 5小時，然后風冷至室溫后出爐。5.固溶時效處理。先在840°C下保溫10 12小時，然后以0. 4 0. 6°C /min的冷卻速度冷至400°C 420°C，并保溫10小時，隨后自然冷卻至室溫，得到納米Cu粉摻雜的高矯頑力燒結磁體。本發明的優點提供的納米Cu粉摻雜的磁體，隨納米Cu粉摻雜量的增加，不同成分的燒結磁體的矯頑力均大幅度增加，室溫矯頑力提高2 2. 5倍，且高溫下矯頑力和磁能積也有明顯提高。500°C時摻雜納米Cu粉磁體的矯頑力和磁能積均明顯高于未摻雜磁體的。因此制備的納米Cu粉摻雜磁體十分有利于在高溫環境下使用。
圖1 納米Cu粉摻雜SmCoi^CWr燒結磁體的工藝流程圖。
具體實施例方式首先，合金熔煉。選用純度99%的金屬釤、鈷、銅、鐵、鋯為原料，將原料在中頻感應爐中熔煉成合金液體，然后澆入水冷銅模中冷卻得到三種不同成分的SmCoCui^a 合金鑄錠。合金鑄錠 A :Sm :26. 4wt. % ；Co :57. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu -J. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % ； 合金鑄錠 B :Sm :25. 9wt. % ；Co :57. 5. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu 7. 8wt% ；Zr 3. 3wt. % ；合金鑄錠 C :Sm :25. 4wt. % ；Co :58. Owt. % ；Fe 5. 5wt. % ；Cu 7. 8wt% ；Zr 3. 3wt. V0o然后，經粗破碎和磨粉制備SmCoi^CWr粉末。合金鑄錠A、B、C經鄂式破碎機-圓盤粉碎機破碎后過40目的篩子得到小于380微米的粗粉末，將粗粉末放入120號航空汽油為介質的滾動罐中進行滾動球磨6小時，磨球選用直徑分別為3、6和IOmm混合鋼球，球料比為6 1。球磨粉末取出后在空氣中干燥得到粒度為3 8微米的SmCc^eCu^ 粉末A、 B、C0將粒度為20 100納米Cu粉按0. 25 1. Owt. %的重量比例和SmCoFeCuZr粉末混合放入滾動球磨機中，混粉2小時，得到混合粉末。將混合粉末放入模具中在磁場為 2T的垂直取向磁場下成型，再經200MI^的壓力等靜壓壓制，獲得壓坯。將壓坯在1180°C 1190°C真空預燒0. 5小時，然后在1220°C 1230°C氬氣保護燒結1. 5小時，再經1180°C 1190°C固溶處理3. 5小時，然后風冷至室溫后出爐。之后進行固溶時效處理，先在840°C下保溫10 12小時，然后以0. 4 0. 6°C /min的冷卻速度冷至400°C 420°C，并保溫10小時，隨后自然冷卻至室溫，得到納米Cu粉摻雜的高矯頑力燒結磁體。下面，根據混粉成型時摻入納米Cu的粒度和重量比例的不同、燒結工藝參數和固溶時效熱處理工藝參數的不同，設計了以下幾個具體實施例。實施例1將重量比為0. 25wt. %的納米Cu粉(平均粒度為20納米)與SmCc^eCu&粉末A 混合均勻，在2T的磁場取向成型后燒結。燒結工藝在1180°C真空預燒0. 5小時，然后在1220°C氬氣保護燒結1. 5小時，再經1180°C固溶處理3. 5小時，然后風冷至室溫后出爐。時效熱處理工藝在840°C下保溫10小時，然后以0. 40C /min的冷卻速度冷至 400°C，并保溫10小時，隨后自然冷卻至室溫。得到的磁體的磁性能見表1。表IA成分中摻雜0. 25wt. %納米Cu粉的SmCoi^CWr燒結磁體的磁性能
權利要求
1.一種納米Cu粉摻雜制備高矯頑力SmCc^eCua 高溫磁體的方法，其特征在于包括以下步驟(1)合金熔煉選用純度均為99%的金屬釤、鈷、銅、鐵、鋯為原料，在中頻感應爐中熔煉成合金液體，然后澆入水冷銅模中冷卻得到合金鑄錠，合金鑄錠成分為，Sm 25. 4 26. 4wt. %, Co :57. 0 58. Owt. %, Fe :5. 5wt. %, Cu :7. 8wt%, Zr :3. 3wt. % ；(2)制備SmCc^eCu^·粉末包括粗破碎和磨粉兩個過程，合金鑄錠塊經鄂式破碎機-圓盤粉碎機破碎后過40目的篩子得到小于380微米的粗粉末，然后將粗粉末放入120 號航空汽油為介質的滾動罐中進行滾動球磨6小時，磨球選用直徑分別為3、6和IOmm混合鋼球，球料比為6 1，球磨粉末取出后在空氣中干燥得到3 8微米的SmCc^eCu^ 粉末；(3)混粉和成型將粒度為20 100納米的Cu粉和SmCoi^CWr粉末混合放入滾動球磨機中，混粉2小時，得到混合粉末，其中納米Cu粉占混合粉末的0. 25 1. Owt. %，將混合粉末放入模具中在磁場為2T的垂直取向磁場下成型，再經200MPa的壓力等靜壓壓制，獲得壓坯；(4)燒結先將壓坯在1180°C 1190°C真空預燒0.5小時，然后在1220°C 1230°C氬氣保護燒結1. 5小時，再經1180°C 1190°C固溶處理3. 5小時，然后風冷至室溫后出爐；(5)固溶時效處理先在840°C下保溫10 12小時，然后以0.4 0. 6°C /min的冷卻速度冷至400°C 420°C，并保溫10小時，隨后自然冷卻至室溫，得到納米Cu粉摻雜的高矯頑力燒結磁體。
2.根據權利要求1所述的一種納米Cu粉摻雜制備高矯頑力SmCoi^CWr高溫磁體的方法，其特征在于，制得的納米Cu粉摻雜的高矯頑力燒結磁體，在室溫下的矯頑力達到32k0e 以上，500°C時磁體的最大磁能積為7. 66MG0e。
全文摘要
一種納米Cu粉摻雜制備高矯頑力SmCoFeCuZr高溫永磁體的方法，屬于稀土永磁材料制備技術領域。本發明首先采用傳統的粉末冶金法熔煉出SmCoFeCuZr合金鑄錠，然后將其制備成微米級的合金粉末，再另外將商業納米Cu粉末按比例與SmCoFeCuZr合金粉末混合均勻，然后經過燒結和時效處理得到2:17型SmCo燒結磁體。由于摻雜納米Cu粉在燒結磁體中的均勻分布，能夠大幅度提高磁體的室溫和高溫矯頑力。燒結磁體的矯頑力均大幅度增加，室溫矯頑力提高2～2.5倍，500℃時摻雜納米Cu粉磁體的矯頑力和磁能積均明顯高于未摻雜磁體的。因此制備的納米Cu粉摻雜磁體十分有利于在高溫環境下使用。
文檔編號B22F3/16GK102568807SQ20121001294
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月16日 優先權日2012年1月16日
發明者劉衛強, 岳明, 張東濤, 張久興, 王劍俠 申請人:北京工業大學