一種高硬度耐高溫的銀合金材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種高硬度耐高溫的銀合金材料，其特征在于，由以下重量組分的合金成分組成：銀90～95.0份，銅1.4～3.0份，鋅2.2～3.5份，鎳0.2～0.8份，鐵0.5～1.2份，鈦0.6～1.0份，鈷0.3～0.6份，鎢0.7～1.0份，鉬0.2～0.5份和釩0.5～1.2份。添加的合金成分，提高了銀合金的耐高溫性能，解決了現社會銀合金生產工藝當中銀合金硬度低，不耐高溫的難題，大大降低了生產的成本，具有很大的開發前景。
【專利說明】一種高硬度耐高溫的銀合金材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學材料領域，尤其涉及一種高硬度耐高溫的銀合金材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]銀和黃金一樣，為貴金屬的一種，有著獨特的優良性質，被人們賦予貨幣和裝飾雙重價值。然而純的金屬銀硬度低，有延展性，不容易制造成型，而且易于氧化變色，不適用于用在飾品、工藝品及其餐具的加工當中，所以在制造當中會選擇在一定重量組分比的銀中添加一些其他成分材料。
[0003]斯特林銀合金是以銅合 金元素構成的銀-銅二元合金，其中銀為92.5wt%，銅為
7.5wt%，也就是通常我們所稱的925銀，雖然添加了銅的銀合金提高了一定的硬度，但是硬度跟耐高溫能力不是非常顯著。
【發明內容】
[0004]為了明顯提高銀合金材料耐高溫性能，提高其硬度，增加其款式的設計自由度，更好地應用到飾品、工藝品等生產工藝當中，本發明一方面提供了一種高硬度耐高溫的銀合金材料，所述銀合金材料由以下重量組分的合金成分組成:
[0005]銀90~95.0份，銅1.4~3.0份，鋅2.2~3.5份，鎳0.2~0.8份，鐵0.5~
1.2份，鈦0.6~1.0份，鈷0.3~0.6份，鎢0.7~1.0份，鑰0.2~0.5份和釩0.5~1.2份。
[0006]優選的是，所述銀合金材料由以下重量組分的合金成分制成:銀90~92.5份，銅1.4~2.6份，鋅2.2~3.0份，鎳0.2~0.6份，鐵0.5~0.8份，鈦0.6~0.8份，鈷0.3~0.5份，鎢0.7~0.8份，鑰0.2~0.4份和釩0.5~1.0份。
[0007]優選的是，所述銀合金材料由以下重量組分的合金成分制成:銀92.5份，銅1.5份，鋅2.2份，鎳0.3份，鐵0.5份，鈦0.7份，鈷0.3份，鎢0.8份，鑰0.2份和釩1.0份。
[0008]本發明另一方面還提供了此種高硬度耐高溫銀合金材料的制備方法，其特征在于，采用權利要求1、2或3的合金成分，包括以下步驟:
[0009]I)先將銅和鋅原料混合后放進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:800~900°C，熔煉時間為:1~2h，形成銅-鋅二元合金；
[0010]2)將經過步驟I)熔煉后的銅-鋅二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0011]3)將銅和鎳原料混合放進真空熔爐中，熔煉溫度為:900~1000°C，熔煉時間為:I~2h,形成銅-鎳二元合金；
[0012]4)將經過步驟3)熔煉后的銅-鎳二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0013]5)將步驟I)和4)中得到的銅-鋅二元合金和銅鎳二元合金跟銀一起進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:1000~1100°C，熔煉時間為'2~3h，然后放進高溫箱式電阻爐中500~700攝氏度保溫20~30分鐘，用清水冷卻至室溫；
[0014]6)將經過步驟5)熔煉后的鑄塊取出放入真空熔爐中，同時加入鈷、鎢和鑰，熔煉溫度為:1100~1200°C，熔煉時間為:3~4h，然后取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0015]7)將步驟6)冷卻后的鑄塊放入真空熔爐中，同時加入按重量比例為:鐵、鈦和釩，熔煉溫度為:1100~1200°C，熔煉時間為:4~6h，然后放進高溫箱式電阻爐中500~700攝氏度保溫20~30分鐘，用清水冷卻至室溫。
[0016]在高溫環境中，金屬的合金晶界是薄弱環節，標準925銀中單單添加了 7.5%的銅耐不了高溫。本發明加入微量的鐵，鈦，鈷，鎢，鑰和釩，可以填充晶界空位，降低蠕變過程中晶界擴散速率，改善了合金晶界的強度和塑性。添加了銅，增強了合金的硬度；鋅作為銅的替代金屬，不僅可以降低合金熔點，可做脫氧劑，改善熔體的流動性，還具有漂白效果；鎳，添加了一定比例鎳可以細化銀合金材料晶粒，提高了銀合金材料的硬度、耐磨性和抗高溫燒損能力。采用本發明提供的合金成分，降低合金基體堆垛層錯能，減緩基體元素擴散速率，達到了強化合金基體的效果，提高了銀合金的耐高溫性能，在生產過程中減少了高溫損耗，大大降低了生產的成本。本發明提供的方法通過先煉成銅-鋅二元合金，銅-鎳二元合金然后再和其它合金成分分段升溫熔融，然后反復經過清水冷卻至室溫的方式使制成銀合金材料金相組織緊密，粒徑變小，從而達到提高了銀合金材料硬度的效果。
【具體實施方式】
[0017]下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域的技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
[0018]實施例1`[0019]稱取銀9.0克，銅1.4克，鋅2.2克，鎳0.2克，鐵0.5克，鈦0.6克，鈷0.3克，鎢
0.7克，鑰0.2克和釩克。
[0020]I)先將0.7克銅和2.2克鋅原料混合后放進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:800°C，熔煉時間為:lh，形成銅-鋅二元合金；
[0021]2)將經過步驟I)熔煉后的銅-鋅二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0022]3)將0.7克銅和0.2克鎳原料混合放進真空熔爐中，熔煉溫度為:900°C，熔煉時間為:lh，形成銅-鎳二元合金；
[0023]4)將經過步驟3)熔煉后的銅-鎳二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0024]5)將步驟I)和4)中得到的銅-鋅二元合金和銅鎳二元合金跟銀一起進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:1000°c，熔煉時間為:2h，然后放進高溫箱式電阻爐中500攝氏度保溫20分鐘，用清水冷卻至室溫；
[0025]6)將經過步驟5)熔煉后的鑄塊取出放入真空熔爐中，同時加入鈷、鎢和鑰，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:3h，然后取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0026]7)將步驟6)冷卻后的鑄塊放入真空熔爐中，同時加入按重量比例為:鐵、鈦和銀，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:4h，然后放進高溫箱式電阻爐中500攝氏度保溫20分
鐘，用清水冷卻至室溫。
[0027]硬度測試:將處理好的銀合金材料在HXS-1000AK型半自動顯微硬度計上進行，選擇室溫，加載載荷0.2克，加載時間20秒，測十個點，取平均值，得出銀合金材料的硬度值為95.2HV ；
[0028]DSC分析:在保護氣氛為高純氬氣，測試溫度范圍為50-640攝氏度，掃描速率為20c/min,的條件下對銀合金材料進行差示掃描量熱分析；然后通過在olympus PMG3型上進行OM觀察，在Quanta400型上進行SEM觀察，在JEM-2000FXII上進行TEM觀察，最后進行XRD分析，得出結論，制造出的銀合金材料不會大幅度提高基體銀的層錯能，樹枝晶中縮孔減小，金相組織較為緊密。
[0029]抗高溫測試:將制備出的銀合金材料放進溫度為1400°C真空熔爐中lh，金屬沒有呈現一致性融化狀態，融化部分重量百分比為26%。
[0030]實施例2
[0031]銀9.25克，銅1.5克，鋅2.2克，鎳0.3克，鐵0.5克，鈦0.7克，鈷0.3克，鎢0.8克，鑰0.2克和釩1.0克。
[0032]I)先將0.75克銅和2.2克鋅原料混合后放進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:800°C，熔煉時間為:2h，形成銅-鋅二元合金；
[0033]2)將經過步驟I)熔煉后的銅-鋅二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0034]3)將0.75克銅和0.3克鎳原料混合放進真空熔爐中，熔煉溫度為:900°C，熔煉時間為:2h，形成銅-鎳二元合金；`
[0035]4)將經過步驟3)熔煉后的銅-鎳二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0036]5)將步驟I)和4)中得到的銅-鋅二元合金和銅鎳二元合金跟銀一起進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:2h，然后放進高溫箱式電阻爐中500攝氏度保溫20分鐘，用清水冷卻至室溫；
[0037]6)將經過步驟5)熔煉后的鑄塊取出放入真空熔爐中，同時加入鈷、鎢和鑰，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:3h，然后取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0038]7)將步驟6)冷卻后的鑄塊放入真空熔爐中，同時加入按重量比例為:鐵、鈦和銀，熔煉溫度為:1200°C，熔煉時間為:6h，然后放進高溫箱式電阻爐中700攝氏度保溫30分鐘，用清水冷卻至室溫。
[0039]硬度測試:將處理好的銀合金材料在HXS-1000AK型半自動顯微硬度計上進行，選擇室溫，加載載荷0.2克，加載時間20秒，測十個點，取平均值，得出銀合金材料的硬度值為120.8HV ；
[0040]DSC分析:在保護氣氛為高純氬氣，測試溫度范圍為50-640攝氏度，掃描速率為20c/min,的條件下對銀合金材料進行差示掃描量熱分析；然后通過在olympus PMG3型上進行OM觀察，在Quanta400型上進行SEM觀察，在JEM-2000FXII上進行TEM觀察，最后進行XRD分析，得出結論，制造出的銀合金材料不會大幅度提高基體銀的層錯能，樹枝晶中縮孔減小，金相組織緊密程度非常明顯。[0041]抗高溫測試:將制備出的銀合金材料放進溫度為1500°C真空熔爐中2h，金屬沒有呈現一致性融化狀態，融化部分重量百分比為12%。
[0042]實施例3
[0043]銀9.5克，銅2.5克，鋅2.2克，鎳0.8克，鐵0.8克，鈦1.0克，鈷0.6克，鎢0.9
克，鑰0.4克和釩1.2克。
[0044]I)先將1.25克銅和2.2克鋅原料混合后放進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:800°C，熔煉時間為:2h，形成銅-鋅二元合金；
[0045]2)將經過步驟I)熔煉后的銅-鋅二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0046]3)將0.75克銅和0.3克鎳原料混合放進真空熔爐中，熔煉溫度為:900°C，熔煉時間為:2h，形成銅-鎳二元合金；
[0047]4)將經過步驟3)熔煉后的銅-鎳二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
[0048]5)將步驟I)和4)中得到的銅-鋅二元合金和銅鎳二元合金跟銀一起進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:2h，然后放進高溫箱式電阻爐中500攝氏度保溫20分鐘，用清水冷卻至室溫；
[0049]6)將經過步驟5)熔煉后的鑄塊取出放入真空熔爐中，同時加入鈷、鎢和鑰，熔煉溫度為:1100°C，熔煉時間為:3h，然后取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；
`[0050]7)將步驟6)冷卻后的鑄塊放入真空熔爐中，同時加入按重量比例為:鐵、鈦和銀，熔煉溫度為:1200°C，熔煉時間為:6h，然后放進高溫箱式電阻爐中700攝氏度保溫30分鐘，用清水冷卻至室溫。
[0051]硬度測試:將處理好的銀合金材料在HXS-1000AK型半自動顯微硬度計上進行，選擇室溫，加載載荷0.2克，加載時間20秒，測十個點，取平均值，得出銀合金材料的硬度值為110.6HV ；
[0052]DSC分析:在保護氣氛為高純氬氣，測試溫度范圍為50-640攝氏度，掃描速率為20c/min,的條件下對銀合金材料進行差示掃描量熱分析；然后通過在olympus PMG3型上進行OM觀察，在Quanta400型上進行SEM觀察，在JEM-2000FXII上進行TEM觀察，最后進行XRD分析，得出結論，制造出的銀合金材料不會大幅度提高基體銀的層錯能，樹枝晶中縮孔減小，金相組織緊密程度較為明顯。
[0053]抗高溫測試:將制備出的銀合金材料放進溫度為1500°C真空熔爐中2h，金屬沒有呈現一致性融化狀態，融化部分重量百分比為20%。
[0054]盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的實施例。
【權利要求】
1.一種高硬度耐高溫的銀合金材料，其特征在于，所述的銀合金材料由以下重量組分的合金成分制成:銀90~95.0份，銅1.4~3.0份，鋅2.2~3.5份，鎳0.2~0.8份，鐵0.5~1.2份，鈦0.6~1.0份，鈷0.3~0.6份，鎢0.7~1.0份，鑰0.2~0.5份和釩0.5 ~1.2 份。
2.如權利要求1中所述的高硬度耐高溫的銀合金材料，其特征在于，所述銀合金材料由以下重量組分的合金成分制成:銀90~92.5份，銅1.4~2.6份，鋅2.2~3.0份，鎳0.2~0.6份，鐵0.5~0.8份，鈦0.6~0.8份，鈷0.3~0.5份，鎢0.7~0.8份，鑰0.2~0.4份和釩0.5~1.0份。
3.如權利要求1中所述的高硬度耐高溫的銀合金材料，其特征在于，所述銀合金材料由以下重量組分的合金成分制成:銀92.5份，銅1.5份，鋅2.2份，鎳0.3份，鐵0.5份，鈦0.7份，鈷0.3份，鎢0.8份，鑰0.2份和釩1.0份。
4.一種高硬度耐高溫銀合金材料的制備方法，其特征在于，采用權利要求1、2或3的合金成分，包括以下步驟: 1)先將銅和鋅原料混合后放進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:800~900°C，熔煉時間為:1~2h,形成銅-鋅二元合金； 2)將經過步驟I)熔煉后的銅-鋅二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用； 3)將銅和鎳原料混合放進真空熔爐中，熔煉溫度為:900~1000°C，熔煉時間為:1~2h,形成銅-鎳二元合金； 4)將經過步驟3)熔煉后的銅-鎳二元合金取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用；` 5)將步驟I)和4)中得到的銅-鋅二元合金和銅鎳二元合金跟銀一起進真空熔爐中高溫熔煉，熔煉溫度為:1000~1100°C，熔煉時間為:2~3h，然后放進高溫箱式電阻爐中500~700攝氏度保溫20~30分鐘，用清水冷卻至室溫； 6)將經過步驟5)熔煉后的鑄塊取出放入真空熔爐中，同時加入鈷、鎢和鑰，熔煉溫度為:1100~1200°C，熔煉時間為:3~4h，然后取出放入清水中冷卻，冷卻至室溫，備用； 7)將步驟6)冷卻后的鑄塊放入真空熔爐中，同時加入按重量比例為:鐵、鈦和釩，熔煉溫度為:1100~1200°C，熔煉時間為:4~6h，然后放進高溫箱式電阻爐中500~700攝氏度保溫20~30分鐘，用清水冷卻至室溫。
【文檔編號】C22C5/08GK103695694SQ201310730606
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】張寧, 許星乾 申請人:北海鑫利坤金屬材料科技開發有限公司