一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝的制作方法
【專利摘要】一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，包括以下步驟：（1）將鉀長石通過磨礦使其細度降至-50~-400目；（2）將步驟（1）所得鉀長石粉與沉硅試劑、強堿溶液按質量比鉀長石粉︰沉硅試劑︰強堿溶液=1︰0.1~3︰0.2~4混合均勻；（3）將步驟（2）所得混合物在反應罐中進行水熱反應，所述水熱反應條件為：反應溫度為100℃~300℃，壓力為0.1MPa~6MPa，反應時間為1h~24h；（4）將經步驟（3）反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。本發明工藝流程簡單，分解溫度較低，焙燒時間短，能耗低，生產成本低，經濟效益好；分解母液可做為后續提鉀原料；所選用試劑來源廣泛，價格低廉，對環境污染小。
【專利說明】—種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種低溫分解鉀長石的工藝，尤其是涉及一種水熱堿法低溫分解鉀長石的工藝。
【背景技術】
[0002]我國鉀鹽礦資源貧乏，但鉀長石資源豐富，分布廣泛，儲量大，且含鉀量較高，一般大于10% (以氧化鉀計)，是進行綜合利用生產鉀鹽的較理想原料。鉀長石礦是S1-Al-O架狀結構，其分子式為K[AlSi308]，它的組成是網狀結構，極其穩定，常溫常壓下幾乎不被酸、堿所分解，因此，鉀長石的開發利用受到限制。
[0003]分解鉀長石是鉀長石開發利用的前提與關鍵，如何將非水溶性鉀轉化成可溶性鉀資源是該領域研究的主要課題。目前，比較經典的分解鉀長石方法為高溫煅燒，但該方法能耗高，雖然通過添加助劑可降低溫度，但很少有低于800°C的。另一種分解方法是含氟體系分解法，利用氫氟酸的強腐蝕性分解鉀長石，但該方法助劑消耗量大，設備材質要求高，同時環保壓力巨大。
[0004]目前，有采用堿液作為分解原料，在較低溫度下分解鉀長石的研究，如煙臺大學劉偉等采用鉀長石與堿按一定比例進行低溫(105~380°C)水熱反應，通過堿破壞鉀長石內部的晶格結構，使難溶鉀鹽析出。但在反應中硅也會被堿溶出，因此反應需要復雜的后續除硅過程，工藝流程較 長。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是，克服現有分解鉀長石工藝的不足，提供一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，采用本發明分解鉀長石的同時，將硅沉淀在固相中，獲得較純的可溶性鉀。
[0006]本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，包括以下步驟:
(1)將鉀長石通過磨礦使其細度降至-50--400目(優選-100--150目)；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與沉硅試劑、強堿溶液按質量比鉀長石粉:沉硅試劑:強堿溶液=1: 0.1~3: 0.2^4混合均勻；
所述沉硅試劑為CaCl2、Ca (NO3) 2、CaO或這些化合物的5被%飛0被％的溶液；
所述強堿溶液的質量濃度優選為10%~60% ；
所述強堿溶液優選為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中進行水熱反應，所述水熱反應條件為--反應溫度為IOO0C~300。。(優選200~250°0，壓力為0.1MPa飛MPa (優選2MPa~4MPa)，反應時間為lh~24h (優選4h~8h)；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0007]本發明的有益效果是:(1)工藝流程簡單，分解溫度較低，焙燒時間短，能耗低，生產成本低，經濟效益好；(2 )分解母液可做為后續提鉀原料；(3 )所選用試劑來源廣泛，價格低廉，對環境污染小。
[0008]本發明利用硅酸根離子與鈣離子結合生成難溶的硅酸鈣沉淀的原理，將硅沉淀在反應后的渣中，可得到組成簡單的可溶性鉀母液，大大簡化了后續提鉀工藝，具有極大的實際應用價值。
【具體實施方式】
[0009]以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0010]實施例1
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-100目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與CaCl2粉末、濃度為10被％的NaOH溶液按質量比1:0.2:1混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物 在反應罐中加熱至300°C進行水熱反應，壓力為6MPa，反應時間為4h ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0011]本實施例中鉀溶出率為95wt%，硅溶出率為3wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0012]實施例2
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-100目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與CaCl2粉末、濃度為40wt%的NaOH溶液按質量比1:0.4:1混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至200°C進行水熱反應，壓力為4MPa，反應時間為4h ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0013]本實施例中鉀溶出率為94wt%，硅溶出率為0.5wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0014]實施例3
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-100目
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與濃度為40wt%的石灰乳、濃度為40wt%的NaOH溶液按質量比1:0.4:1混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至100°C進行水熱反應，壓力為4MPa，反應時間為8h ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0015]本實施例中鉀溶出率為89wt%，硅溶出率為0.5wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0016]實施例4
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-100目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與Ca(NO3)2粉末、質量濃度為40%的NaOH溶液按質量比1:0.5:1混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至300°C進行水熱反應，壓力為6MPa，反應時間為4h ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0017]本實施例鉀溶出率為95wt%，硅溶出率為0.lwt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0018]實施例5
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-50目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與Ca(NO3)2粉末、質量濃度為40%的NaOH溶液按質量比1:1:0.2混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至250°C進行水熱反應，壓力為2MPa，反應時間為Ih ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0019]本實施例鉀溶出率為90wt%，硅溶出率為0.lwt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0020]實施例6
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-200目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與質量濃度為50%的Ca(NO3)2溶液、質量濃度為60%的氫氧化鉀溶液按質量比1:2:0.5混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至150°C進行水熱反應，壓力為IMPa，反應時間為Ih ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0021]本實施例鉀溶出率為91wt%，硅溶出率為0.2wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0022]實施例7
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-300目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與質量濃度為5%的CaCl2溶液、質量濃度為40%的碳酸鉀溶液按質量比1:3:2混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至280°C進行水熱反應，壓力為0.5MPa，反應時間為2h ； (4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0023]本實施例鉀溶出率為92wt%，硅溶出率為0.3wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0024]實施例8
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-400目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與質量濃度為30%的Ca(NO3)2溶液、質量濃度為10%的碳酸鈉溶液按質量比1:2:3混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至180°C進行水熱反應，壓力為0.1MPa，反應時間為16h ；(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0025]本實施例鉀溶出率為93wt%，硅溶出率為0.2wt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
[0026]實施例9
本實施例包括以下步驟:
(1)將鉀長石磨細至-400目；
(2)將步驟(1)所得鉀長石粉與Ca(NO3)2粉末、質量濃度為40%的NaOH溶液按質量比1:1:4混合均勻；
(3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中加熱至300°C進行水熱反應，壓力為0.2MPa，反應時間為24h ；
(4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
[0027]本實施例鉀溶出率 為94wt%，硅溶出率為0.lwt%，鉀的溶出率高，硅溶出較少。
【權利要求】
1.一種鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將鉀長石通過磨礦使其細度降至-50--400目； (2)將步驟(1)所得鉀長石粉與沉硅試劑、強堿溶液按質量比鉀長石粉:沉硅試劑:強堿溶液=1: 0.1~3: 0.2^4混合均勻； 所述沉硅試劑為CaCl2、Ca (NO3) 2、CaO或這些鹽的5%飛0%的溶液； (3)將步驟(2)所得混合物在反應罐中進行水熱反應，所述水熱反應條件為--反應溫度為IOO0C~300°C，壓力為0.1MPa~6MPa，反應時間為lh~24h ； (4)將經步驟(3)反應后的物料固液分離，得到可溶性鉀溶液。
2.根據權利要求1所述的鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，其特征在于，步驟(1)中，將鉀長石通過磨礦使其細度降至-100--150目。
3.根據權利要求1或2所述的鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述強堿溶液的質量濃度為10%飛0%。
4.根據權利要求1或2所述的鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，其特征在于，步驟(2)中,所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液。
5.根據權利要求1或2所述的鉀長石分解脫硅制取可溶鉀的工藝，其特征在于，步驟(3)中，所述水熱反應條件為:反應溫度為20(T250°C，壓力為2MPa~4MPa，反應時間為4h~8h。
【文檔編號】C22B3/12GK103937976SQ201410065930
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年2月26日 優先權日:2014年2月26日
【發明者】謝超, 曾召剛, 高文遠, 湯建良, 鄭賢福, 劉雨星 申請人:化工部長沙設計研究院