鉀長石在管道內反應提鉀的方法
【專利摘要】本發明涉及一種鉀長石在管道內反應提鉀的方法，具體步驟為：將鉀長石粉和含氟酸及硫酸輸送到管道中混合反應，在一定溫度，停留時間及壓力下反應完全，反應后的漿料轉入脫水脫氟反應器中脫水脫氟，獲得的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品。本發明中鉀長石中鉀的提取率可達95%以上。本發明能耗低、流程簡單、投資少，適用于連續性生產，工業化容易。
【專利說明】鉀長石在管道內反應提鉀的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬于鉀長石提鉀肥【技術領域】，涉及一種鉀長石在管道內反應提鉀的方法。
【背景技術】
[0002]國內可溶性鉀資源匱乏，以鉀長石為代表的不溶性鉀資源遍布各地。我國是農業大國，利用鉀長石提鉀對于解決中國的農業鉀肥，乃至世界鉀肥的需求具有戰略性的重要意義。一直以來，對鉀長石提鉀生產鉀肥的研究很多。主要的技術路線有高溫熔融法、燒結法、高爐冶煉法、水熱法和低溫分解法。這些方法生產鉀肥，設備投資大，原料消耗大，能耗高，鉀的提取率低、資源的利用率低，對環境污染嚴重、經濟效益不好。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于解決現有技術不能高效的提取鉀長石中鉀元素的技術問題，提供鉀長石在管道內反應提鉀的方法，以克服現有技術的不足。本發明方法步驟簡單，能耗少，達到低成本高效生產鉀肥的目的，而且使涉及混合酸腐蝕、溫度較高的極其復雜的反應過程的大規模工業化成為可能。
[0004]為了實現上述目的，本發明的技術方案是:
鉀長石在管道內反應提鉀的方法包括如下步驟:
1)、將鉀長石和含氟酸混合于混料罐，攪拌均勻；
2)、將鉀長石和硫酸混合于混料罐，攪拌均勻；
3)、將步驟I)和步驟2)中的混合漿料分別用泵輸入到管道反應器內連續混合反應；
4)、反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到脫水、脫氟反應器中進一步完成脫水、脫氟反應；
5)脫水、脫氟反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，從中提取得到鉀鹽、招鹽。
[0005]在步驟I)和步驟2)中鉀長石的的總量為1.0，其中，步驟I)、步驟2)所述鉀長石中氧化鉀含量>8.0wt%，顆粒大小< 100目；所述含氟酸為氫氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一種或多種，其中，含氟元素的質量濃度為1%_30% ;所述硫酸質量濃度為20%-100%。
[0006]步驟I)中鉀長石與含氟酸的重量比為:0.5-1.0:0.5-5.0 ;步驟2)中鉀長石與硫酸的重量比為:0.0-0.5:0.5-3.5。
[0007]步驟4)中反應漿料在管道反應器的反應時間為:0.lh_4h，反應溫度為:30°C _180°C，反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為:0.08m/s-3.5m/s，反應壓力為:
0.02 MPa -1.0MPa0
[0008]步驟4)中脫水、脫氟反應器為回轉窯、噴霧干燥器或者閃蒸干燥器中的一種，其脫水、脫氟的焙燒時間為0.5-4h，溫度為100-500°C。
[0009]采用該方法處理，鉀長石中鉀的提取率> 95%。
[0010]本發明與現有技術相比，具有下述優點: 1、在管道反應器中來完成鉀長石的晶體結構的破壞，配料中的氟元素在管道反應器內不斷的在氣、液、固中循環轉化高效利用，是一個復雜的氣、液、固三相循環反應體系，相對于一般的反應器形式的液、固兩相反應，氟元素由于容易被轉化為四氟化硅氣體逸出反應漿料，從而脫離了反應體系，而使氟元素利用率低，本反應體系中，氟元素一直處于反應器內循環參與反應，僅起催化劑的作用；
2、管道反應器中，2股漿料是在管道中混合，漿料在湍流過程中達到混合，不需要其他攪拌設備，避免了這種強腐蝕酸漿料體系中，攪拌槳設備的使用壽命短的難題，同時也避免了現有輸送泵難以輸送這種混合強腐蝕物料難題，設備簡單，設備投資少，操作簡單，能耗低；
3、采用本發明的方法處理，鉀長石中的鉀的提取率>95%。
【具體實施方式】
[0011]本發明用下列實施例來進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不限于下列實施例。
[0012]實施例1
原料物料鉀長石中含有氧化鉀8.0wt%，顆粒大小為100目；硫酸濃度為:98wt%;含氟酸中氟元素濃度為:10被％;鉀長石的總量為1，將鉀長石和含氟酸按照1.0:2.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長石和硫酸按照0.0:1.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股漿料用泵輸入到管道反應內進行反應，反應漿料在管道反應器的反應時間為I小時(通過控制漿料在管道內的流動速度與反應管道的長度來控制反應時間)；管道反應器中漿料反應的溫度范圍為120°C，反應溫度是硫酸稀釋熱獲得；反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為1.0米/秒，通過通入壓縮空氣、控制管道反應器的管道直徑方式控制物料在管道反應器中流速；管道反應器內反應壓力為0.2 MPa，通過漿料輸送泵輸送到管道反應器、管道阻力以及控制管道反應器最后管道的出口閥門獲得；反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到回轉窯中進一步完成脫水、脫氟反應，脫水、脫氟的焙燒時間為3h，溫度為300°C，反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品；反應中鉀長石中鉀一硫酸鉀轉化率為96%。
[0013]實施例2
原料物料鉀長石中含有氧化鉀12.0wt%、顆粒大小為200目，硫酸濃度為60wt%，含氟酸中氟元素濃度為8wt% ;鉀長石的總量為1，將鉀長石和含氟酸按照0.9:1.2的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長石和硫酸按照0.1:1.0重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股漿料用泵輸入到管道反應內進行反應，反應漿料在管道反應器的反應時間為I小時，是通過控制漿料在管道內的流動速度與反應管道的長度來控制；管道反應器中漿料反應的溫度范圍為80°C，反應溫度是通過在管道反應器中直接通入蒸汽以及硫酸稀釋熱獲得；反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為0.5米/秒，通過通入壓縮空氣方式控制物料在管道反應器中流速；管道反應器內反應壓力為0.1MPa，是通過漿料輸送泵輸送到管道反應器、管道阻力以及控制管道反應器最后管道的出口閥門獲得；反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到噴霧干燥器中進一步完成脫水、脫氟反應，脫水、脫氟的反應時間為lh，溫度為150°C，反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品；反應中鉀長石中鉀一硫酸鉀轉化率為95%。
[0014]實施例3
原料物料鉀長石中含有氧化鉀10.0wt%、顆粒大小為250目，硫酸濃度為:70wt%，含氟酸中氟元素濃度為20wt% ;鉀長石的總量為1，將鉀長石和含氟酸按照1.0:4.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長石和硫酸按照0.0:0.5混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應內進行反應，反應漿料在管道反應器的反應時間為3小時，是通過控制漿料在管道內的流動速度與反應管道的長度來控制；管道反應器中漿料反應的溫度范圍為30°C，反應溫度是通過在管道反應器中硫酸稀釋熱獲得；反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為1.5米/秒，通過通入壓縮空氣、控制管道反應器的管道直徑或者輸入物料的量等多種方式控制物料在管道反應器中流速；管道反應器內反應壓力為0.5MPa，是通過漿料輸送泵輸送到管道反應器、管道阻力以及控制管道反應器最后管道的出口閥門獲得；反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到閃蒸干燥器中進一步完成脫水、脫氟反應，脫水、脫氟的焙燒時間為lh，溫度為190°C，反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品；反應中鉀長石中鉀一硫酸鉀轉化率為96%。
[0015]實施例4
原料物料鉀長石中含有氧化鉀14.0wt%、顆粒大小為300目，硫酸濃度為100wt%，含氟酸中氟元素濃度為5wt% ;鉀長石的總量為1，將鉀長石和含氟酸按照1.0:5.0的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長石和硫酸按照0.0:0.3的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應內進行反應，反應漿料在管道反應器的反應時間為0.2小時，是通過控制漿料在管道內的流動速度與反應管道的長度來控制；管道反應器中漿料反應的溫度范圍為50°C，反應溫度是通過硫酸稀釋熱獲得；反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為0.25米/秒，通過控制管道反應器的管道直徑、輸入物料的量等方式中的控制物料在管道反應器中流速；管道反應器內反應壓力為0.02 MPa，是通過漿料輸送泵輸送到管道反應器、管道阻力以及控制管道反應器最后管道的出口閥門獲得；反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到回轉窯中進一步完成脫水、脫氟反應，其脫水、脫氟的焙燒時間為4h，溫度為400°C，反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品；反應中鉀長石中鉀一硫酸鉀轉化率為98%。
[0016]實施例5
原料物料鉀長石中含有氧化鉀13.0wt%、顆粒大小為250目，硫酸濃度為30wt%，含氟酸中氟元素濃度為30wt% ;鉀長石的總量為1，將鉀長石和含氟酸按照0.5:0.6的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將鉀長石和硫酸按照0.5:2.5的重量比混合于混料罐，攪拌均勻；將兩股原料用泵輸入到管道反應器內進行反應，反應漿料在管道反應器的反應時間為0.8小時，是通過控制漿料在管道內的流動速度與反應管道的長度來控制；管道反應器中漿料反應的溫度范圍為180°C，反應溫度是通過在管道反應器中通過管道反應器管道壁間接傳熱獲得；反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為3.5米/秒，通過控制輸入物料的量方式控制物料在管道反應器中流速；管道反應器內反應壓力為0.8MPa，是通過漿料輸送泵輸送到管道反應器、管道阻力以及控制管道反應器最后管道的出口閥門獲得；反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到噴霧干燥器器中進一步完成脫水、脫氟反應，其脫水、脫氟的焙燒時間為lh，溫度為200°C，反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，經過浸取等步驟，獲得鉀鹽及鋁鹽等產品；反應中鉀長石中鉀一硫酸鉀轉化率為97%。
[0017]以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。
【權利要求】
1.一種鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)、將鉀長石和含氟酸混合于混料罐，攪拌均勻； 2)、將鉀長石和硫酸混合于混料罐，攪拌均勻； 3)、將步驟I)和步驟2)中的混合漿料分別用泵輸入到管道反應器內連續混合反應； 4)、反應漿料在管道中反應完全后，物料轉入到脫水、脫氟反應器中進一步完成脫水、脫氟反應； 5)脫水、脫氟反應后的反應渣為硫酸鉀、硫酸鋁及二氧化硅的混合物，從中提取得到鉀鹽、招鹽。
2.根據權利要求1所述的鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:步驟I)、步驟2)所述鉀長石中氧化鉀含量>8.0wt%，顆粒大小< 100目；所述含氟酸為氫氟酸、氟硅酸、氟磺酸中的一種或多種，其中，含氟元素的質量濃度為1%_30%;所述硫酸質量濃度為20%-100%ο
3.根據權利要求1所述的鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:在步驟I)和步驟2)中鉀長石的的總量為1.0,其中，步驟I)中鉀長石與含氟酸的重量比為:0.5-1.0:0.5-5.0 ;步驟2)中鉀長石與硫酸的重量比為:0.0-0.5:0.5-3.5。
4.根據權利要求1所述的鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:步驟4)中反應漿料在管道反應器的反應時間為:0.lh-4h，反應溫度為:30°C _180°C，反應漿料在管道反應器管道內的流動速度為:0.08m/s-3.5m/s，反應壓力為:(λ 02 MPa -L OMPa0
5.根據權利要求1所述的鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:步驟4)中脫水、脫氟反應器為回轉窯、噴霧干燥器或者閃蒸干燥器中的一種，其脫水、脫氟的焙燒時間為 0.5-4h，溫度為 100-5000C ο
6.根據權利要求1所述的鉀長石在管道內反應提鉀的方法，其特征在于:鉀長石中鉀的提取率> 95%。
【文檔編號】C01D5/02GK104326492SQ201410559865
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月21日 優先權日:2014年10月21日
【發明者】曠戈, 尚亞偉, 陳光爐, 孫加興, 金冉, 胡松 申請人:福州大學