本發明屬于靶材制備領域，具體涉及一種鉭靶材及其制備方法和應用。
背景技術：
1、芯片制造過程中，核心工藝的濺射鍍膜的原料就是高純金屬靶材。在65nm、45nm及目前最先進的7nm線寬工藝中，銅(cu)互連技術逐漸取代鋁(al)互連技術，ta薄膜作為cu互連的擴散阻擋層，可以防止銅原子擴散到si基體中造成降低電流密度以及元器件使用性能，鉭靶材作為濺射形成ta薄膜的原料，逐漸成為半導體產業的關鍵原材料之一。
2、鉭靶材通過磁控濺射方式應用于半導體器件制備。其原理是采用物理氣相沉積技術(pvd)，以高壓加速氣態ar離子轟擊鉭靶材，使鉭靶材上的鉭原子或離子團簇被濺射出，以薄膜的形式沉積到硅片上。鉭是體心立方(bcc)金屬，高層錯能金屬，鉭靶材的內部結構、晶粒尺寸和晶體取向對集成電路金屬薄膜的制備和性能有很大的影響，所以鉭靶材的質量直接影響磁控濺射形成的薄膜質量，也是決定最終獲得的鉭靶材組件是否能夠滿足半導體濺射需求的關鍵因素。采用鉭靶材通過磁控濺射過程中，一般有下述幾個方面的現象：(1)從晶粒晶向指標對濺射速率(s)的影響上，s{110}＞s{100}＞s{111}；(2)隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率趨于降低；(3)在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好。從中可以發現，晶粒的尺寸、取向及其一致性影響薄膜沉積速率、薄膜厚度均勻性。此外，若在合適的晶粒尺寸下，增加{110}或{100}占比，同時降低{111}的占比，可以提高濺射速率，提高成膜的速率，提高生產效率。但是，晶粒、晶向的控制技術一直是行業內重難點。
3、如專利文獻us2015/0211107a1中對鑄錠進行熱鍛，同時采用表面涂覆玻璃粉的方式保護鑄錠，來提高內部組織的均勻性。這種方法相對復雜，組織均勻性很難控制，而鉭材料采用熱鍛變形時鑄錠發生嚴重氧化，生產中很難實現，即使采用表面保護在強變形過程中鑄錠與模具之間的接觸摩擦也會使保護層失效，并且熱變形會使位錯塞積難度增大，使晶粒長大或均勻性變差，導致濺射薄膜時濺射速率較低。
技術實現思路
1、針對上述現有技術涉及的制備鉭靶材時晶粒晶向控制難導致靶材濺射速率較低的問題，本發明將提供一種鉭靶材及其制備方法和應用。
2、為實現上述目的，具體包括以下技術方案：
3、一方面，本發明提供一種鉭靶材的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)將電子束熔煉獲得的鉭錠進行退火處理，得到退火后的鉭錠；
5、(2)將退火后的鉭錠依次進行冷鍛壓和熱處理，得到鍛壓后的鉭錠；
6、依次進行所述冷鍛壓和熱處理的次數≥2；所述冷鍛壓中，包括依次進行鐓粗和拔長；
7、(3)將所述鍛壓后的鉭錠依次進行第一階段交叉軋制、熱處理、第二階段交叉軋制，得到軋制后的鉭錠；
8、所述第一階段交叉軋制中，軋制4道次以上，且相鄰的兩道次的軋制方向相差90°；所述二階段交叉軋制中，軋制4道次以上，且第二階段交叉軋制中的第一道次的軋制方向與第一階段中的軋制方向相差45°～135°，相鄰的兩道次的軋制方向相差90°；所述第一階段交叉軋制和所述二階段交叉軋制總的變形量為65％-90％；
9、(4)將所述軋制后的鉭錠在真空條件下進行退火處理，得到鉭靶材；所述退火處理采用階梯升溫的方式。
10、對電子束熔煉獲得的鉭錠進行退火處理，去除鉭錠中的應力，降低后續鍛壓開裂風險，為細化晶粒、降低{111}取向并提高{100}取向晶粒的占比提供基礎。
11、對鉭錠進行冷鍛壓，冷鍛壓包含鐓粗、拔長，該方式的可以破碎鉭錠鑄態粗大的柱狀晶，細化晶粒，通過鐓粗、拔長兩種鍛壓方式和變形率的控制，改善晶粒中的取向分布；冷鍛壓后采取熱處理，其作用在于控制{111}、{110}、{100}取向分布和占比，為后續軋制的晶向控制提前干預和優化；采用多次冷鍛壓和熱處理的組合方式，冷鍛壓和熱處理相互配合，可以進一步整體細化晶粒及增加其取向度。
12、分兩個階段進行交叉軋制以及在兩階段交叉軋制中進行熱處理，且兩個階段的軋制方向呈一定的角度，可以更進一步細化晶粒，提高{100}和{111}取向的面積之比，提高濺射速率。
13、采取階梯升溫方式對軋制后的鉭靶坯進行退火處理，實現再結晶，進一步細化晶粒、提高{100}和{111}取向的面積之比。
14、本發明方法中，對鉭錠依次進行應力退火、多組冷鍛壓和熱處理、兩階段的軋制以及中間熱處理、再結晶退火，各步驟之間相互配合，使得鉭靶材的晶粒分布更均勻、晶粒更細，且可以提高{100}取向晶粒的占比，以及降低{111}取向晶粒的占比。因此，本發明的方法，在獲得鉭靶材晶粒尺寸相對合適的情況下，通過提高{100}取向的晶粒占比，并降低{111}取向的晶粒占比，實現在保持鉭靶材的濺射成膜良好的均勻性以及膜質量的基礎上，提高鉭靶材濺射成膜的沉積速率，提高成膜生產效率。
15、優選地，所述電子束熔煉獲得的鉭錠的純度≥99.99wt％，進一步優選99.99wt％-999.995wt％。
16、優選地，步驟(1)中，所述退火處理的溫度為1000-1400℃，所述退火處理的時間為1-3h。
17、對電子束熔煉獲得的鉭錠進行退火處理，去除鉭錠中的應力，降低后續鍛壓開裂風險，為細化晶粒、降低{111}取向并提高{100}取向晶粒的占比提供基礎，在上述的退火處理溫度和時間上，去除應力的效果更優，且晶粒尺寸更小、{100}取向和{111}取向的晶粒面積之比更高。
18、優選地，步驟(2)中，依次進行所述冷鍛壓和熱處理的次數為2-4次。
19、優選地，步驟(2)中，所述冷鍛壓中，依次進行鐓粗和拔長的次數為1-4次，每次鐓粗的變形率為20％-50％，每次拔長的變形率為30％-70％；所述熱處理的溫度為1000-1300℃，所述熱處理的時間為1-4h。
20、冷鍛壓當中都包含1-4次鐓粗、拔長的組合方式，同時控制變形量，可以進一步全方位的破碎粗大晶粒，達到細化晶粒目的。
21、優選地，步驟(3)中，所述第一階段交叉軋制中，軋制6-20道次；所述二階段交叉軋制中，軋制6-20道次。
22、在每一個階段中，增加軋制道次，可以在一定程度上進一步細化晶粒，但是工序周期增加，在上述范圍的道次下，可以兼顧細化晶粒效果以及效益。
23、優選地，步驟(3)中，所述熱處理的溫度為900-1200℃，所述熱處理的時間為1-3h。
24、優選地，步驟(3)中，所述第一階段交叉軋制和所述二階段交叉軋制中，軋制的速率各自選自10-50m/min，軋機直徑各自選自500mm以上。
25、優選地，步驟(4)中，所述退火處理的溫度為900-1200℃，所述退火處理的時間為2-4h，所述階梯升溫的方式具體包括如下步驟：在1-3h內從室溫升溫至300-500℃，并保溫1-2h；再在2-4h繼續升溫至900-1200℃，并保溫2-4h。
26、采取上述條件的階梯升溫方式，在細化晶粒程度上更優。
27、優選地，步驟(4)中，所述真空條件真空度小于等于5×e-3pa。
28、另一方面，本發明提供一種所述的鉭靶材的制備方法制得的鉭靶材。
29、優選地，所述鉭靶材晶粒的平均粒度為60-100μm，使用電子背散射衍射法觀察所述鉭靶材在與濺射面垂直的截面上的組織，{111}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積為10％-26.5％，{100}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積為25％-55％。
30、優選地，所述鉭靶材中，{100}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積與{111}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積之比為1.5-1.9。
31、此外，本發明還提供一種所述的鉭靶材在制備集成電路中的應用。
32、本發明的鉭靶材晶粒均勻分布，平均晶粒尺寸合適，{100}晶粒取向的占比高，{111}晶粒取向的占比低，濺射鍍膜的沉積速率和均勻性高，成膜的生產效率高，可以在高功率濺射情況下適當提高成膜速度，符合半導體濺射要求，可以更進一步提高客戶端使用效果以及集成電路加工企業的競爭力。
33、相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：本發明方法中，對鉭錠依次進行應力退火、多組冷鍛壓和熱處理、兩階段的軋制以及中間熱處理、再結晶退火，各步驟之間相互配合，使得鉭靶材的晶粒分布更均勻、晶粒更細，在保持鉭靶材的濺射成膜良好的均勻性以及膜質量的基礎上，提高{100}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積與{111}面沿法線方向取向的晶粒的平均面積之比，提高濺射鍍膜的沉積速率，實現提高成膜的生產效率目的。