專利名稱：一種高純氪氙的提純裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種氪、氙的提純裝置及方法。
背景技術：
目前，提純高純氪、氙的方法一般采用一次焙燒和多次精餾的方法來提純氪、氙氣體，在方法上未考慮氡的去除，而且氟化物僅依靠部分產品的排放來去除，使最終產品因氡含量、氟化物含量超標難以達到國標要求，難以在電光源等高端領域進行應用。現有的提純裝置見附圖I，粗氪氙低溫液體經低溫液體泵2加壓后送入汽化器3汽化，粗氪氙氣在換熱器I 4和電加熱器I中升溫至470°C，進入焙燒爐33中在高溫下催化反應，去除碳氫化合物，經換熱器I 4冷卻后在分子篩吸附器5中去除焙燒反應生成的二氧化碳和水；然后進入氪氙提純冷箱26，經換熱器II 30冷卻為液態后進入氪氙濃縮塔10進行濃縮、精餾，氪氙濃縮塔冷源是由液氮輸送閥7、氣液分離器6、氮氣排放閥8和液氮調節閥 9等設備來調節供給，分離出的氧氣和氮氣經換熱器II 30出氪氙提純冷箱26，在塔底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物送入氪氙精餾塔16進行分離，粗氪氣進入純氪塔18精餾得到純氪，粗氙進入純氙塔20精餾得到純氙，氪、氙液體出氪氙提純冷箱26。 各精餾塔余氣由排放閥II 17、排放閥III 19，排放閥IV 21排放至大氣。從以上可以看出，現有方法中沒有對氡進行吸附去除，未考慮氪氙濃縮后氟化物、 碳氫化合物的去除，難以使產品最終質量符合相關國標技術要求。
發明內容
為了克服提純高純氪、氙過程中提取率低、產品純度不達標等技術難題，本發明的目的是提供一種高純氪氙的提純裝置及方法。該方法在提高整個過程提取率的同時使產品純度達到甚至超過國標技術指標要求，達到寶貴資源合理利用的目的。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種高純氪氙的提純裝置，包括粗氪氙除碳氫化合物系統、氪氙濃縮系統、氪氙精懼系統，在粗氣氣除碳龜!化合物系統與氣氣濃縮系統間設有氧吸附器，在氣氣濃縮系統與氪氙精餾系統間設有二次除碳氫化合物系統，氪氙精餾系統的氪出氣管連接汽化器，氪氙精餾系統的氙出氣管連接汽化器、氙氣凈化器。所述的粗氪氙除碳氫化合物系統包括液體泵，液體泵通過電加熱器連接汽化器， 汽化器通過換熱器、焙燒爐連接分子式吸附器。所述的氪氙濃縮系統包括中部與氡吸附器相連的氪氙濃縮塔，氪氙濃縮塔上部連有氣液分離器，氣液分離器上設有液氮輸送閥、氮氣排放閥和液氮調節閥。所述的氪氙濃縮系統在氪氙濃縮冷箱內。所述的二次除碳氫化合物系統包括與氪氙濃縮塔底部相連的汽化器，汽化器通過焙燒爐、分子式吸附器與氪氙精餾系統連接。所述的氪氙精餾系統包括依次連接的氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔，氪氙精餾塔、純氣塔、純氣塔在氣氣提純冷箱內。一種高純氪氙的提純方法，將粗氪氙原料液體經過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，吸附除氡后進行濃縮，濃縮后進行二次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，然后進行精餾，精餾分離后汽化分別得氪、氙，氙氣經凈化去除氟化物得到高純氙。加壓汽化的壓力在0.6MPa。所述的一次焙燒溫度范圍460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa，連續24小時焙燒 ’二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力I. OMPa，連續24小時焙燒。所述的精餾后得到氪氙比例為10 I的粗氪氙混合物。本發明提純高純氪、氙過程中，氡元素的的凈化裝置為氡吸附器，避免了產品中氡的濃度提高、輻射增強而威脅人身安全的危害。本發明提純高純氪、氙過程中，甲烷等碳氫化合物的去除是由兩個焙燒爐在濃縮前后依次完成，有效地解決了在濃縮前僅一次焙燒，濃縮后甲烷等碳氫化合物含量又提高， 達不到國標要求的問題。本發明提純高純氪、氙過程中，氙氣中氟化物的凈化裝置為氙凈化器，避免了單純通過精餾無法完全去除氟化物，而通過部分排放進行去除，提取率難以提高的問題。
圖I為現有提純裝置結構示意圖；圖2為本發明提純裝置結構示意圖。其中，I.電加熱器，2.液體泵，3.汽化器I，4.換熱器I，5.分子式吸附器I，6.氣液分離器I，7.液氮輸送閥I，8.氮氣排放閥I，9.液氮調節閥I，10.氪氙濃縮塔，11.排放閥I，12.液氮輸送閥II，13.氮氣排放閥II，14.氣液分離器II，15.液氮調節閥II，16.氪氙精餾塔，17.排放閥II，18.純氪塔，19.排放閥III，20.純氙塔，21.排放閥IV，22.氙氣輸送閥，23.氪氣輸送閥,24.氣氣凈化器,25.汽化器111,26.氪氣提純冷箱,27.汽化器 11,28.焙燒爐II，29.分子式吸附器II，30.換熱器II，31.氪氙濃縮冷箱，32.氡吸附器， 33.焙燒爐I。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明進一步說明。圖2中，一種聞純氣氣的提純裝直，包括粗氣氣除碳氣化合物系統、氣氣濃縮系統、氪氙精餾系統，在粗氪氙除碳氫化合物系統與氪氙濃縮系統間設有氡吸附器32，在氪氙濃縮系統與氪氙精餾系統間設有二次除碳氫化合物系統，氪氙精餾系統的氪出氣管連接汽化器25,氪氣精懼系統的氣出氣管連接汽化器25、氣氣凈化器24。粗氪氣除碳氫化合物系統包括液體泵2，液體泵2通過電加熱器I連接汽化器I 3，汽化器通過換熱器I 4、焙燒爐 I 33連接分子式吸附器I 5。氪氙濃縮系統包括中部與氡吸附器32相連的氪氙濃縮塔10， 氪氣濃縮塔10上部連有氣液分離器I 6,氣液分離器I 6上設有液氮輸送閥I 7、氮氣排放閥I 8和液氮調節閥I 9。氪氙濃縮系統在氪氙濃縮冷箱31內。二次除碳氫化合物系統包括與氪氙濃縮塔 10底部相連的汽化器II 27，汽化器II 27通過焙燒爐II 28、分子式吸附器II 29與氪氙精懼系統連接。氣氣精懼系統包括依次連接的氣氣精懼塔16、純氣塔18、純氣塔20,氣氣精懼塔16、純氣塔18、純氣塔20在氣氣提純冷箱26內。本發明中包括圖I中所有設備的基礎上，增加了氡吸附器32、汽化器II 27、焙燒爐1128、分子篩吸附器II 29、汽化器III 25和氙氣凈化器24。粗氪氙低溫液體經低溫液體泵2加壓后送入汽化器I 3汽化，粗氪氙氣在換熱器I 4和電加熱器I中升溫至470°C， 進入焙燒爐133中在高溫下催化反應，去除碳氫化合物，經換熱器I 4冷卻后在分子篩吸附器I 5中去除焙燒反應生成的二氧化碳和水；然后進入氪氙濃縮冷箱31，先經過氡吸附器 32除氡，再經換熱器II 30冷卻為液態后進入氪氙濃縮塔10進行濃縮、精餾，氪氙濃縮塔冷源是由液氮輸送閥7、氣液分離器6、氮氣排放閥8和液氮調節閥9等設備來調節供給，分離出的氧氣和氮氣經換熱器II 30出氪氙濃縮冷箱31，在氪氙濃縮塔10底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物經汽化器II 27升至常溫，經焙燒爐II 28繼續升溫發生催化反應，去除碳氫化合物，在分子篩吸附器II 29中去除反應生成的二氧化碳和水；然后送入氪氙精餾塔16進行分離，粗氪進入純氪塔18精餾得到高純氪，粗氙進入純氙塔20 精餾得到純氙，氪、氙液體出氪氙提純冷箱26后經汽化器III25恢復至常溫，氙氣進入氙氣凈化器24去除氟化物得到高純氙。各精餾塔余氣由排放閥II 17、排放閥III 19，排放閥 IV 21排放至大氣。—種高純氪氙的提純方法，將粗氪氙原料液體經過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，吸附除氡后進行濃縮，濃縮后進行二次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，然后進行精餾，精餾分離后汽化分別得高純氪、氙，氙氣經凈化去除氟化物得到高純氙。液態粗氪氙液經液體泵加壓汽化為0. 6MPa氣體，送至焙燒爐內一次焙燒，用于去除碳氫化合物，反應生成二氧化碳和水蒸氣，冷卻后經分子篩吸附器去除二氧化碳和水；然后進入精餾塔冷卻為液態后進行濃縮、精餾，分離去除氧氣和氮氣，得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物在汽化加壓后送至二次焙燒爐進行催化反應，再次去除碳氫化合物等雜質，進入吸附器吸附掉焙燒產生的水分和二氧化碳，再進入精餾塔低溫精餾分離得到高純氪氣和氙氣，氙氣經過后端凈化器去除氟化物后得到高純氙氣。一次焙燒溫度范圍 460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa，連續24小時焙燒；二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力
I.OMPa，連續24小時焙燒。由圖2可以看出，這種新的提純方法中對氪、氙中氡的去除、對氟化物的去除，以及濃縮后碳氫化合物超標的問題均有有效的解決辦法，使最終氪、氙產品純度達到甚至超過國標技術指標要求。如上所述，對本發明行了詳細地說明，但是只要實質上沒有脫離本發明的發明點及效果可以有很多的變形，這對本領域的技術人員來說是顯而易見的。因此，這樣的變形例也全部包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種聞純氣氣的提純裝直，包括粗氣氣除碳氣化合物系統、氣氣濃縮系統、氣氣精餾系統，其特征是，在粗氪氙除碳氫化合物系統與氪氙濃縮系統間設有氡吸附器，在氪氙濃縮系統與氪氙精餾系統間設有二次除碳氫化合物系統，氪氙精餾系統的氪出氣管連接汽化器，氪氣精懼系統的氣出氣管連接汽化器、氣氣凈化器。
2.根據權利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的粗氪氙除碳氫化合物系統包括液體泵，液體泵通過電加熱器連接汽化器，汽化器通過換熱器、焙燒爐連接分子式吸附器。
3.根據權利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙濃縮系統包括中部與氡吸附器相連的氪氙濃縮塔，氪氙濃縮塔上部連有氣液分離器，氣液分離器上設有液氮輸送閥、氮氣排放閥和液氮調節閥。
4.根據權利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙濃縮系統在氪氙濃縮冷箱內。
5.根據權利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的二次除碳氫化合物系統包括與氪氙濃縮塔底部相連的汽化器，汽化器通過焙燒爐、分子式吸附器與氪氙精餾系統連接。
6.根據權利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙精餾系統包括依次連接的氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔，氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔在氪氙提純冷箱內。
7.一種高純氪氙的提純方法，其特征是，將粗氪氙原料液體經過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，吸附除氡后進行濃縮，濃縮后進行二次焙燒、吸附去除碳氫化合物和水分，然后進行精餾，精餾分離后汽化分別得氪、氙，氙氣經凈化去除氟化物得到高純氙。
8.根據權利要求7所述的高純氪氙的提純方法，其特征是，加壓汽化的壓力在0.6MPa。
9.根據權利要求7所述的高純氪氙的提純方法，其特征是，所述的一次焙燒溫度范圍 460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa ;二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力I. OMPa。
全文摘要
本發明涉及一種高純氪氙的提純裝置及方法，在粗氪氙除碳氫化合物系統與氪氙濃縮系統間設有氡吸附器，在氪氙濃縮系統與氪氙精餾系統間設有二次除碳氫化合物系統，氪氙精餾系統的氪出氣管連接汽化器，氪氙精餾系統的氙出氣管連接汽化器、氙氣凈化器。本發明對氪、氙中氡的去除、對氟化物的去除，以及濃縮后碳氫化合物超標的問題均有有效的解決辦法，使最終氪、氙產品純度達到甚至超過國標技術指標要求。
文檔編號C01B23/00GK102583280SQ201210020430
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月29日 優先權日2012年1月29日
發明者劉春 , 劉玉良, 周藝軍, 李宗輝, 楊秀玉, 王非非, 趙云河, 陳增凱 申請人:濟南鮑德氣體有限公司