專利名稱：從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法
技術領域：
該發明涉及ー種硅料回收、除雜質的方法，特別涉及一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法。
背景技術：
用于太陽能光伏電池的硅片是由多晶硅原料直拉成單晶棒或鑄造成多晶錠，經過將硅錠的頭部、尾部以及ー些陰影等不合格區域去除，再由切片機切成薄片而成。目前切片技術主要包括鋼線攜帶漿料切割以及金剛線切割技木。而用金剛線切割過程中，被切掉的硅粉，進入到切片機的冷卻水系統中，這些固體廢料主要成分是硅粉，混有一些以鎳為主的金屬雜質、微量的金剛石顆粒、灰塵泥料、有機雜質等。一般而言，固體廢料中硅粉含量大于97%,中心粒度為4 ii m左右，而金剛石粉的粒度為6 20 ii m之間(取決于金剛線參數)。目前并沒有合理的該類廢硅料的回收處理方法，造成了資源的浪費。廢料的處理會増加企業的生產成本，處理不好會對環境造成破壞。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，采用該方法回收的硅料可以抽取成純度達到太陽能級的硅料，避免了資源的浪費同時為企業帶來巨大的經濟效益。技術方案一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步驟a)將收集好的廢料通入離心機進行離心和沉降得到硅料沉淀物；b)將硅料沉淀物進行固相漂洗，去除固體中殘留液體中的有機物之類雜質以及部分金剛石粉，獲得一定純度的硅粉；c)將固相硅粉進行酸洗，去除金屬雜質及硅粉表面氧化物；d)將經過酸洗的硅料進行超聲漂洗、烘干；e)將供干后的娃粉進行定向凝固鑄淀提純而得到太陽能級娃料；最后將娃料破碎、酸洗、漂洗、烘干后進行包裝。上述一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其中，所述步驟B中固相漂洗是常溫下在純水中漂洗30 240分鐘。上述一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其中，所述步驟C中酸洗包括如下步驟Cl)、將固相硅粉先用鹽酸水溶液清洗，去除金屬雜質；C2)、將經過鹽酸水溶液酸洗過的硅粉經純水漂洗后再用氫氟酸水溶液漂洗，去除硅粉表面氧化物。上述一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其中，所述步驟Cl將硅粉投入重量百分比濃度在12% 20%之間的鹽酸水溶液中，硅粉與鹽酸水溶液重量比為1-2 1，按110r/min的速度連續攪拌、浸洗I 2小時，這樣酸液可以和硅粉充分混合，加快酸液與雜質的反應。上述一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其中，所述步驟C2將清洗過的硅粉用重量百分比濃度為5% 50%的氫氟酸水溶液漂洗，按60r/min的速度連續攪拌、浸洗娃料I 2小時,這樣酸液可以和娃粉充分混合,加快酸液與娃粉表面氧化物的反應。所述超聲漂洗方法是常溫下在純水中超聲漂洗20 240分鐘，超聲功率為1500W，烘干的方法為在100 130°C下烘 烤至少兩小吋。有益效果本發明方法簡便，設備成本小，操作容易控制，處理回收率高，基于金剛線切割廢料固體物重量計算，硅粉的總回收率可達99. 99%以上，回收的硅料純度可以達到國標太陽能級硅料三級品要求(GB/T 25074-2010)。該方法可直接在太陽能電池生產中應用或其他エ業領域中運用。
圖I為本方法發明的流程圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面對本發明的優選實施例進行詳細的描述。實施例I將收集好的廢料通入離心機進行離心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常溫下用純水固相漂洗30分鐘，去除固體中殘留液體中的有機物之類，獲得一定純度的硅粉，然后將分選出的固相硅粉通入濃度為12%的鹽酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗2小時，去除金屬雜質，經純水漂洗后再通入濃度為5%的氫氟酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗硅料2小時，去除硅粉表面氧化物。對反應后的硅料再進行漂洗、烘干，漂洗方法為常溫下在純水中超聲漂洗20分鐘，烘干的方法為在100°C下烘烤3小時，得到的硅粉進行定向凝固鑄錠提純得到太陽能級硅料。最后將提純后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，進行包裝。實施例2將收集好的廢料通入離心機進行離心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常溫下用純水固相漂洗120分鐘，去除固體中殘留液體中的有機物之類，獲得一定純度的硅粉，然后將分選出的固相硅粉通入濃度為17%的鹽酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗I. 5小時，去除金屬雜質，經純水漂洗后再通入濃度為35%的氫氟酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗硅料I. 5小時，去除硅粉表面氧化物。對反應后的硅料再進行漂洗、烘干，漂洗方法為常溫下在純水中超聲漂洗120分鐘，烘干的方法為在115°C下烘烤2. 5小時，得到的硅粉進行定向凝固鑄錠提純得到太陽能級硅料。最后將提純后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，進行包裝。實施例3將收集好的廢料通入離心機進行離心沉降得到硅料沉淀物，沉淀物在常溫下用純水固相漂洗240分鐘，去除固體中殘留液體中的有機物之類，獲得一定純度的硅粉，然后將分選出的固相硅粉通入濃度為20%的鹽酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗I小時，去除金屬雜質，經純水漂洗后再通入濃度為50%的氫氟酸水溶液中，邊攪拌邊浸洗硅料I小時，去除硅粉表面氧化物。對反應后的硅料再進行漂洗、烘干，漂洗方法為常溫下在純水中超聲漂洗240 分鐘，烘干的方法為在130°C下烘烤2小時，得到的硅粉進行定向凝固鑄錠提純得到太陽能級硅料。最后將提純后的硅料粉碎、酸洗、漂洗，進行包裝。
權利要求
1.一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步驟 a)將收集好的廢料通入離心機進行離心和沉降得到硅料沉淀物； b)將硅料沉淀物進行固相漂洗，去除固體中殘留液體中的有機物之類雜質以及部分金剛石粉，獲得一定純度的硅粉； c)將固相硅粉先用鹽酸清洗，去除金屬雜質； d)將經過鹽酸酸洗過的硅粉經純水漂洗后再用氫氟酸漂洗，去除硅粉表面氧化物； e)將經過氫氟酸漂洗的硅料進行超聲漂洗、烘干； f)將烘干后的硅粉進行定向凝固鑄錠提純而得到太陽能級硅料； g)最后將硅料破碎、酸洗、漂洗、烘干后進行包裝。
2.根據權利要求I所述的從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于固相漂洗是常溫下在純水中漂洗30 240分鐘。
3.根據權利要求I所述的從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于所述鹽酸清洗的方法是將硅粉投入重量百分比濃度在12% 20%之間的鹽酸水溶液中，攪拌浸洗I 2小時。
4.根據權利要求I所述的從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于所述氫氟酸漂洗的方法是在反應器里用重量百分比濃度為5% 50%的氫氟酸水溶液漂洗硅料，邊攪拌邊浸洗硅料I 2小吋。
5.根據權利要求I所述的從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于所述超聲漂洗方法是常溫下在純水中超聲漂洗20 240分鐘，烘干的方法為在100 130°C下烘烤至少兩小吋。
全文摘要
一種從金剛線切割晶硅產生的廢料中回收硅料的方法，其特征在于，包括以下步驟將收集好的廢料通入離心機進行離心和沉降得到硅料沉淀物；將硅料沉淀物進行固相漂洗，去除固體中殘留液體中的有機物之類雜質以及部分金剛石粉，獲得一定純度的硅粉；將固相硅粉先用鹽酸清洗，去除金屬雜質；將經過鹽酸酸洗過的硅粉經純水漂洗后再用氫氟酸漂洗，去除硅粉表面氧化物；將經過氫氟酸漂洗的硅料進行超聲漂洗、烘干；將烘干后的硅粉進行定向凝固鑄錠提純而得到太陽能級硅料；最后將硅料破碎、酸洗、漂洗、烘干后進行包裝。本發明方法簡便，設備成本小，操作容易控制，處理回收率高，總回收率可達99.99％以上。
文檔編號C01B33/037GK102642835SQ20121011598
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月19日 優先權日2012年4月19日
發明者林慧, 王祿寶, 袁志鐘 申請人:鎮江環太硅科技有限公司