專利名稱：使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法
技術領域：
本發明涉及二水氯化銅制備技術領域，特別是指一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法。
背景技術：
二水氯化銅的用途廣泛，可以用于制玻璃、陶瓷、顏料、消毒劑、媒染劑、食品添加齊U、催化劑等，用于金屬提煉、木材防腐、照相、氧化劑、凈水等。目前生產二水氯化銅的方法是將氧化銅與鹽酸反應后，再濃縮結晶而得成品。它的主要原料是有一定純度要求的氧化銅，因此生產成本高，且效率低下。另外，還有采用銅為起始原料制備二水氯化銅的方案，此方案會產生氯化亞銅，因此反應步驟繁瑣，且成本高，效率低，不合于工業化大規模生產。
發明內容
本發明為解決上述技術問題，提出一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，該方法簡單，成本低，效率高于現有方法的20%-30%，適合于工業化生產。本發明的技術方案是這樣實現的:一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括:(I)攪拌鹽酸 ，在鹽酸中加入堿式氯化銅；之后20_40min需要控制游離氯化氫濃度在0.8%-8%，同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物；(2)將步驟(I)完全溶解的物料在進行負壓蒸餾8-10h ;蒸發完畢，冷卻結晶，過濾，離心分離，即得二水氯化銅。作為優選的技術方案，所述堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的復合體，其分子式為 CuCl2.3Cu (OH)2.XH2O, X=l/2、1 或 2。作為優選的技術方案，所述步驟(I)中的鹽酸與所述堿式氯化銅的體積比1-2:1-2。作為優選的技術方案，所述步驟(I)中的鹽酸的濃度為27%_32%。作為優選的技術方案，所述步驟(I)中的堿式氯化銅中銅的含量為52%_58%。作為優選的技術方案，所述步驟(I)攪拌的轉速為700_1000r/min。作為優選的技術方案，所述步驟⑴在添加堿式氯化銅之前，先抽真空，真空度為-0.05Mpa -0.12Mpa。作為優選的技術方案，所述步驟(2)負壓蒸餾的真空度為-0.05Mpa -0.12Mpa。作為優選的技術方案，所述步驟(2)蒸發完畢的狀態為:物料蒸到濃漿狀，表面起大泡。作為優選的技術方案，所述步驟⑵冷卻結晶的溫度為25_45°C。作為優選的技術方案，所述離心的轉速為700-1000r/min,離心時間為20_40min。
本發明與現有技術相比具有如下有益效果:(I)本發明的初始原料采用堿式氯化銅(氧氯化銅、王銅)，既可提高生產效率又能降低生產成本；堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的一個復合體，其分子式為CuCl2.3Cu (OH)2.ΧΗ20(Χ=1/2, 1，2)，其中所含的氫氧化銅成份更容易與鹽酸反應，而氯化銅成份更能有效減少鹽酸的消耗；(2)本發明的制備方法簡單，成本低，效率高于現有現有方法的20%_30%，適合于工業化生產。
為了更清楚地說明本發明實施方案或現有技術中的技術方案，下面將對實施方案或現有技術描述所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施方案，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1:本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
本發明中使用的物質均是現有市場是市售的物質。采用的初始反應物料堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的一個復合體，其分子式為CuCl2.3Cu (OH)2.ΧΗ20(Χ=1/2, 1，2)，其中所含的氫氧化銅成份更容易與鹽酸反應，而氯化銅成份更能有效減少鹽酸的消耗。本發明的關鍵點是初始原料的選擇，制備工藝中選取的負壓條件，本領域根據現有技術可以進行選擇，優選的真空度為-0.05Mpa'0.12Mpa。在這個條件下，可以降低沸點，進一步節省工藝成本。且本發明的母液也可循環使用，如果產品質量下降，母液返回堿銅生產工序即可。實施例1一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括:(I)在3000L搪瓷反應釜中加入2m3濃度為27%的鹽酸，開始攪拌，之后在鹽酸中加入1.5t濃度為55%的堿式氯化銅。投完料20-40min，取樣檢測游離氯化氫，需要控制游離氯化氫的濃度在0.8%-8%。同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物。(2)投料完畢檢測合格，開始負壓蒸餾8-10h，選取的真空度為_0.05Mpa，待物料蒸到濃漿狀，表面起大泡時蒸發結束，關好反應釜蒸汽閥門，通入冷卻水，降溫到40°C，料液放入過濾桶，過濾母液，然后在轉速為700r/min的離心機中離心分離40min，即得二水氯化銅。產品二水氯化銅產量為2.U。實施例2一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括:(I)在3000L搪瓷反應釜中加入1.4m3濃度為32%的鹽酸，開始攪拌，抽真空，使真空度為-0.05Mpa，之后在鹽酸中加入1.4t濃度為58%的堿式氯化銅。投完料20_40min，取樣檢測游離氯化氫，需要控制游離氯化氫的濃度在0.8%-8%。同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物。(2)投料完畢檢測合格，開始負壓蒸餾8-10h，選取的真空度為-0.12Mpa，待物料蒸到濃漿狀，表面起大泡時蒸發結束，關好反應釜蒸汽閥門，通入冷卻水，降溫到45°C，料液放入過濾桶，過濾母液，然后在轉速為1000r/min的離心機中離心分離20min，即得二水氯化銅。產品二水氯化銅產量為1.9t。實施例3一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括:(I)在3000L搪瓷反應釜中加入1.9m3濃度為28%的鹽酸，開始攪拌(轉速為700-1000r/min)，抽真空，使真空度為-0.1OMpa,之后在鹽酸中加入1.6t濃度為54%的堿式氯化銅。投完料20-40min，取樣檢測游離氯化氫，需要控制游離氯化氫的濃度在0.8%_8%。同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物。(2)投料完畢檢測合格，開始負壓蒸餾8-10h，選取的真空度為-0.12Mpa，待物料蒸到濃漿狀，表面起大泡時蒸發結束，關好反應釜蒸汽閥門，通入冷卻水，降溫到30°C，料液放入過濾桶，過濾母液，然后在轉速為1000r/min的離心機中離心分離20min,母液返回反應釜，重新蒸發結晶，如果產品質量下降，母液應返回堿銅生產工序。產品二水氯化銅產量為 2.1t。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、 等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括: (1)攪拌鹽酸，在鹽酸中加入堿式氯化銅；之后20-40min需要控制游離氯化氫濃度在0.8%-8%，同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物； (2)將步驟⑴完全溶解的物料在進行負壓蒸餾8-10h;蒸發完畢，冷卻結晶，過濾，離心分離，即得二水氯化銅。
2.根據權利要求1所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述堿式氯化銅是氫氧化銅和氯化銅的復合體，其分子式為CuCl2.3αι(OH)2.ΧΗ20，Χ=1/2、I或2。
3.根據權利要求1或2所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的鹽酸與所述堿式氯化銅的質量比1.2-1.8:1。
4.根據權利要求3所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的鹽酸的濃度為27%-32%。
5.根據權利要求3所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的堿式氯化銅中銅的含量為52%-58%。
6.根據權利要求3所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)攪拌的轉速為 700-1000r/min。
7.根據權利要求3所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(I)在添加堿式氯化銅之前，先抽真空，真空度為-0.05Mpa^-0.12Mpa。
8.根據權利要求1或2所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)負壓蒸餾的真空度為-0.05Mpa -0.12Mpa。
9.根據權利要求1或2所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)蒸發完畢的狀態為:物料蒸到濃漿狀，表面起大泡。
10.根據權利要求1或2所述的一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，其特征在于，所述步驟(2)冷卻結晶的溫度為25-45°C。
全文摘要
本發明提出了一種使用堿式氯化銅制備二水氯化銅的方法，包括(1)攪拌鹽酸，在鹽酸中加入堿式氯化銅；之后20-40min需要控制游離氯化氫濃度在0.8%-8%，同時上述加入物需要全部溶解無沉淀物；(2)將步驟(1)完全溶解的物料在進行負壓蒸餾8-10h；蒸發完畢，冷卻結晶，過濾，離心分離，即得二水氯化銅。本發明的初始原料采用堿式氯化銅，既可提高生產效率又能降低生產成本；堿式氯化銅中所含的氫氧化銅成份更容易與鹽酸反應，而氯化銅成份更能有效減少鹽酸的消耗；制備方法簡單，成本低，效率高于現有現有方法的20%-30%，適合于工業化生產。
文檔編號C01G3/05GK103241762SQ201210563209
公開日2013年8月14日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者金正新, 萬光文 申請人:嘉興德達資源循環利用有限公司