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一種含硅鋁酸鈉溶液脫硅劑的制備方法與流程

文檔序號:11719521閱讀:1099來源:國知局
一種含硅鋁酸鈉溶液脫硅劑的制備方法與流程

本發明屬于鋁酸鈉溶液脫硅領域,涉及一種鋁硅酸鈉脫硅劑及其制備方法和用途,尤其涉及一種用于對高壓水化學法與亞熔鹽法氧化鋁生產過程中產生的含硅的鋁酸鈉溶進行脫硅的鋁硅酸鈉脫硅劑及其制備方法和用途。



背景技術:

我國鋁土礦以中低品位一水硬鋁石為主,包括硅、鐵和鈦等雜質。粉煤灰中氧化鋁的含量可達40%以上,相當于我國的中等品位鋁土礦中氧化鋁的含量。鐵和鈦在堿液中通常是難溶的,而鋁土礦中以氧化鋁水化復鹽形式存在的硅會很快的溶解在堿液中,較高的硅濃度導致溶出液中的鈉鋁不能有效析出,造成產品質量降低。故而在分解含硅鋁酸鈉溶液前須專門脫硅。

赤泥是氧化鋁生產過程中所產生的廢渣,大致1噸氧化鋁產出1.0—1.5噸赤泥,可用與拜耳法主體溶出工藝相配套的高壓水化學法與亞熔鹽法來回收赤泥中的鈉鋁。高壓水化學法與亞熔鹽法溶出赤泥后得到的鋁酸鈉溶液中含有大量的硅。

脫硅過程就是使溶液中過飽和的硅酸鈉轉化為沉淀析出,因此必須用脫硅劑對溶出液進行脫硅。含硅的鋁酸鈉溶液的脫硅已有不少研究,國內外對脫硅劑的研究主要集中在低堿濃度(370g/以下)鋁酸鈉溶液體系下,有氧化鈣、水合硫鋁酸鈣等,前者易于獲得且經濟,但是脫硅效率低;后者脫硅效果好但價格較高。而且上述脫硅劑都要用到氧化鈣,氧化鈣不可再生且價格一直上漲。

cn101423237a公開了一種中高濃度硅鋁酸鈉溶液添加復合脫硅劑深度脫硅的方法,該方法采用氧化鈣與硫酸鈣的復合脫硅劑,對中高濃度硅鋁酸鈉溶液常壓脫硅。但該方法不適用于原堿濃度為530~550g/l的硅鋁酸鈉溶液,且其脫硅效果也不是很理想,采用氧化鈣和硫酸鈣的成本也較高。

因此,找到一種低廉合適的脫硅劑對于降低能耗、促進氧化鋁工業的發展有著重要的意義。

在高濃堿性介質強化溶出拜爾赤泥工藝中,溶出液經稀釋分離后進行脫硅,高壓水化學法與亞熔鹽法一般要將原堿濃度從530~550g/l左右稀釋到350~370g/l再進行脫硅,之后再蒸發濃縮回500g/l以上,進行鋁酸鈉結晶,結晶后的母液蒸發返回至溶出段。如果能直接對高濃度的溶出液進行脫硅,既可以減少蒸發過程中的能耗,更能縮減稀釋工藝單元,提高堿介質的循環效率。



技術實現要素:

針對現有脫硅劑的不足和局限性,以及現有技術很難直接對高濃度的溶出液進行脫硅等問題,本發明提供了一種鋁硅酸鈉脫硅劑及其制備方法和用途。本發明以氫氧化鈉、含鋁和硅的原料和水為原料,制備鋁硅酸鈉脫硅劑,并用其對含硅的高濃度鋁酸鈉溶液進行深度脫硅。

為達此目的,本發明采用以下技術方案:

第一方面,本發明提供了一種鋁硅酸鈉脫硅劑,所述鋁硅酸鈉脫硅劑主要由以下原料按重量份計制備得到:

naoh20~80份

含鋁和硅的原料中al2o35~40份

h2o50~180份。

其中,氫氧化鈉的重量份可為20份、30份、40份、50份、60份、70份或80份等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果;含鋁和硅的原料中氧化鋁的重量份可為5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份或40份等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果;水的重量份可為50份、70份、100份、130份、150份、160份或180份等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果。

以下作為本發明優選的技術方案,但不作為本發明提供的技術方案的限制,通過以下技術方案,可以更好的達到和實現本發明的技術目的和有益效果。

作為本發明的優選方案,所述鋁硅酸鈉脫硅劑主要由以下原料按重量份計制備得到:

所述鋁硅酸鈉脫硅劑主要由以下原料按重量份計制備得到:

naoh20~60份

含鋁和硅的原料中al2o35~30份

h2o60~150份。

優選地,所述鋁硅酸鈉脫硅劑主要由以下原料按重量份計制備得到:

naoh20~40份

含鋁和硅的原料中al2o35~20份

h2o80~120份。

作為本發明的優選方案,所述含鋁和硅的原料為氫氧化鋁和硅酸鈉。

優選地,所述含鋁和硅的原料為鋁土礦和/或粉煤灰。

優選地,所述含鋁和硅的原料為氫氧化鋁與粉煤灰和/或鋁土礦的組合,例如氫氧化鋁與粉煤灰的組合,氫氧化鋁與鋁土礦的組合,氫氧化鋁與粉煤灰和鋁土礦的組合。

優選地,所述含鋁和硅的原料為硅酸鈉與鋁土礦和/或粉煤灰的組合,例如硅酸鈉與鋁土礦的組合,硅酸鈉與粉煤灰的組合,硅酸鈉與鋁土礦和粉煤灰的組合。

優選地,所述含鋁和硅的原料為氫氧化鋁和硅酸鈉與鋁土礦和/或粉煤灰的組合,例如氫氧化鋁、硅酸鈉和鋁土礦的組合,氫氧化鋁、硅酸鈉和粉煤灰的組合,氫氧化鋁、硅酸鈉、鋁土礦和粉煤灰的組合等。

優選地,所述含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為0.5~4,例如0.5例如0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5或4等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果。

第二方面,本發明提供了上述鋁硅酸鈉脫硅劑的制備方法,所述制備方法包括以下步驟:

將配方量的水、氫氧化鈉與含鋁和硅的原料混合加入到攪拌反應釜中,控制反應釜內的溫度為100~350℃,在攪拌下反應0.5~48h后將所得到的漿料過濾,濾餅用水洗滌后,即制得鋁硅酸鈉脫硅劑,經干燥后可得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,同時得到na2o濃度小于300g/l的鋁酸鈉溶液。

其中,所述反應釜為攪拌反應釜,但并不僅限于攪拌反應釜,其他可達到相同效果的反應釜同樣適用于本發明。

其中,反應溫度可為100℃、130℃、150℃、170℃、200℃、230℃、250℃、270℃、300℃、330℃或350℃等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果;反應時間可為0.5h、1h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h或48h等,但并不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果;鋁酸鈉溶液中na2o濃度290g/l、250g/l、200g/l、150g/l、100g/l或50g/l等且還包括其他在所選范圍內且未列舉出的數據。

作為本發明的優選方案,所述反應在170~300℃下進行。

優選地,所述反應時間為1~5h。

第三方面,本發明提供了一種含硅的鋁酸鈉溶液的脫硅方法,所述方法包括以下步驟:

將所述鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中所述鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量大于10g(干基)/l,在脫硅溫度60~120℃下脫硅1~24h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

其中,所述鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量可為11g/l、15g/l、20g/l、25g/l、30g/l、35g/l、40g/l、45g/l、50g/l、55g/l、60g/l或65g/l等且包括更大的添加量,并且不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果。

所述鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量一般大于10g(干基)/l,但不排除特殊情況下會有小于10g(干基)/l的情況,其根據實際情形進行調整。

作為本發明的優選方案,所述待脫硅的鋁酸鈉溶液中na2o的濃度為140~550g/l,例如140g/l、200g/l、230g/l、250g/l、270g/l、300g/l、330g/l、350g/l、370g/l、400g/l、430g/l、450g/l、470g/l、500g/l、530g/l或550g/l等,但不限于所列舉的數值,其他在所選范圍內的數值均可達到同樣的效果。

優選地,所述鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為30~150g(干基)/l。

作為本發明的優選方案,所述脫硅的鋁酸鈉溶液中sio2含量小于3g/l,例如2.7g/l、2.5g/l、2.3g/l、2g/l、1.7g/l、1.5g/l、1.3g/l、1g/l、0.7g/l、0.5g/l或0.3g/l等且包括更低的含量,并且不限于所列舉的數值。

與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:

本發明所述的鋁硅酸鈉脫硅劑可直接在高堿濃度(na2o濃度高達550g/l)的原溶出液中進行脫硅,不需要稀釋溶出液,脫硅后的鋁酸鈉溶液中sio2含量為小于3g/l,該方法節省了蒸汽能耗,縮減了工藝單元。

同時,本發明所用的原料沒有特殊限定,采用的鋁土礦和粉煤灰等原料均十分常見且經濟。

本發明提出了合成脫硅劑的合成范圍及脫硅工藝條件。

附圖說明

圖1為本發明在170、190、210、230、250℃制備得到的鋁硅酸鈉脫硅劑的xrd圖;

圖2為本發明在230、250、270、290℃制備得到的鋁硅酸鈉脫硅劑的xrd圖;

圖3為190℃下制備得到的鋁硅酸鈉脫硅劑的sem圖;

圖4為210℃下制備得到的鋁硅酸鈉脫硅劑的sem圖;

圖5為270℃下制備得到的鋁硅酸鈉脫硅劑的sem圖。

具體實施方式

以下結合若干個具體實施例,示例性說明及幫助進一步理解本發明,但實施例具體細節僅是為了說明本發明,并不代表本發明構思下全部技術方案,因此不應理解為對本發明總的技術方案限定,一些在技術人員看來,不偏離發明構思的非實質性改動,例如以具有相同或相似技術效果的技術特征簡單改變或替換,均屬本發明保護范圍。

實施例1

(1)將300g水、158g氫氧化鈉、138g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:41:24,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.53。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為170℃,反應2h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為74g/l;na2o的濃度為202g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為30g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為6g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為2.02g/l。

實施例2

(1)將300g水、158g氫氧化鈉、150g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:41:26,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.72。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為190℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為89g/l;na2o的濃度為202g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為70g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為2.59g/l。

實施例3

(1)將300g水、158g氫氧化鈉、170g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:41:29,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為2.04。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為210℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為114g/l;na2o的濃度為202g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為70g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為2.45g/l。

實施例4

(1)將320g水、168g氫氧化鈉、150g氫氧化鋁、70g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=146:68:40,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為2.65。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為250℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為105g/l;na2o的濃度為226g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為30g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為460g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為460g/l;sio2的濃度為1.35g/l。

實施例5

(1)將285g水、168g氫氧化鈉、150g氫氧化鋁、140g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=74:34:20,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.32。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為250℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為75g/l;na2o的濃度為208g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為30g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為490g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為490g/l;sio2的濃度為1.98g/l。

實施例6

(1)將300g水、168g氫氧化鈉、150g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:44:26,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.73。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為89g/l;na2o的濃度為217g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度60℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為6g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為2.85g/l。

實施例7

(1)將270g水、203g氫氧化鈉、200g氫氧化鋁、165g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=63:35:23,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.68。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為130g/l;na2o的濃度為257g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度80℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為470g/l;sio2的濃度為1.94g/l。

實施例8

(1)將285g水、178g氫氧化鈉、185g氫氧化鋁、140g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=74:36:25,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.76。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為120g/l;na2o的濃度為223g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為120g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為480g/l;sio2的濃度為4g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為480g/l;sio2的濃度為1.62g/l。

實施例9

(1)將300g水、152g氫氧化鈉、170g氫氧化鋁、116g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=90:37:27,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.76。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為110g/l;na2o的濃度為190g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度120℃下脫硅6h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為520g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為520g/l;sio2的濃度為1.82g/l。

實施例10

(1)將320g水、168g氫氧化鈉、160g氫氧化鋁、70g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=146:68:43,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為2.94。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為120g/l;na2o的濃度為227g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為70g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為550g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為550g/l;sio2的濃度為1.94g/l。

實施例11

(1)將285g水、184g氫氧化鈉、150g氫氧化鋁、140g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=74:37:20,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.32。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為290℃,反應4h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為75g/l;na2o的濃度為233g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為120g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為5g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為1.33g/l。

實施例12

(1)將720g水、330g氫氧化鈉、200g鋁土礦作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=128:59:17,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.18。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為50g/l;na2o的濃度為215g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅8h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為540g/l;sio2的濃度為5.39g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為540g/l;sio2的濃度為3.00g/l。

實施例13

(1)將720g水、316g氫氧化鈉、180g某鋁土礦作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=142:63:17,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.62。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為70g/l;na2o的濃度為205g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為490g/l;sio2的濃度為4.81g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為490g/l;sio2的濃度為1.95g/l。

實施例14

(1)將700g水、316g氫氧化鈉、100g氫氧化鋁、120g某粉煤灰作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=98:44:16,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.53。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為80g/l;na2o的濃度為170g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為4.95g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為500g/l;sio2的濃度為1.95g/l。

實施例15

(1)將720g水、320g氫氧化鈉、50g氫氧化鋁、60g某粉煤灰、100g某鋁土礦作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=113:50:17,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.41。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為70g/l;na2o的濃度為190g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為530g/l;sio2的濃度為5.49g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為530g/l;sio2的濃度為2.37g/l。

實施例16

(1)將700g水、320g氫氧化鈉、120g氫氧化鋁、60g某粉煤灰、50g某鋁土礦、50g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=108:48:19,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.65。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑。濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為90g/l;na2o的濃度為200g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為80g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為550g/l;sio2的濃度為6.57g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為550g/l;sio2的濃度為2.58g/l。

實施例17

(1)將300g水、152g氫氧化鈉、120g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:40:22,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.50。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為70g/l;na2o的濃度為210g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為30g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為146g/l;sio2的濃度為6.37g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為146g/l;sio2的濃度為0.19g/l。

實施例18

(1)將300g水、160g氫氧化鈉、110g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:42:21,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.48。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為68g/l;na2o的濃度為215g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為40g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為248g/l;sio2的濃度為5.38g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為248g/l;sio2的濃度為0.33g/l。

實施例19

(1)將300g水、160g氫氧化鈉、110g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:42:21,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.48。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為68g/l;na2o的濃度為215g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為40g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為340g/l;sio2的濃度為5.59g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為550g/l;sio2的濃度為0.53g/l。

實施例20

(1)將300g水、160g氫氧化鈉、110g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:42:21,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.48。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為68g/l;na2o的濃度為215g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為50g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為406g/l;sio2的濃度為6.52g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為406g/l;sio2的濃度為1.41g/l。

實施例21

(1)將300g水、160g氫氧化鈉、110g氫氧化鋁、108g硅酸鈉作為原料加入到反應釜中,原料中重量份的比例h2o:naoh:al2o3=95:42:21,含鋁和硅的原料中al2o3與sio2的摩爾比為1.48。

(2)在400rpm的攪拌轉速下,控制反應釜內的溫度為270℃,反應3h,反應完畢后,將所得到的沉淀樣品用去離子水洗滌過濾,干燥,在100℃的溫度范圍下干燥16h,得到干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑,濾液鋁酸鈉溶液組成為:al2o3濃度為68g/l;na2o的濃度為215g/l。

(3)將步驟(2)中得到的干燥的鋁硅酸鈉脫硅劑添加到待脫硅的鋁酸鈉溶液中,其中鋁硅酸鈉脫硅劑的添加量為70g/l,在脫硅溫度100℃下脫硅15h,得到脫硅的鋁酸鈉溶液。

待脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為453g/l;sio2的濃度為6.91g/l。

脫硅的鋁酸鈉溶液的組成為:na2o的濃度為453g/l;sio2的濃度為1.27g/l。

實施例中按不同制備溫度制備得到鋁硅酸鈉脫硅劑的xrd測試圖如圖1和圖2所示,實施例中在190℃、210℃和270℃下制備得到鋁硅酸鈉脫硅劑的sem圖分別如圖3、圖4和圖5所示。

綜合實施例的結果可以看出,本發明所述的鋁硅酸鈉脫硅劑可直接在高堿濃度(na2o濃度高達550g/l)的原溶出液中進行脫硅,不需要稀釋溶出液,脫硅后的鋁酸鈉溶液中sio2含量為小于3g/l,該方法節省了蒸汽能耗,縮減了工藝單元。同時,本發明所用的原料沒有特殊限定,采用的鋁土礦和粉煤灰等原料均十分常見且經濟。

申請人聲明,本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法,但本發明并不局限于上述詳細方法,即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了,對本發明的任何改進,對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。

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