一種低比放氦?3氣體凈化裝置和凈化方法與流程

本發明涉及核技術應用技術領域，特別是涉及一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法。

背景技術：

氦-3是自然界中氦的兩種穩定性同位素之一，在自然界的存量極少，自然氦氣中的原子豐度僅為0.000137％。目前所用的氦-3一般來源于氚的衰變，而氚是核反應堆的產物，同時也是氫彈的主要成分。因此，氦-3的來源極其有限，遠遠不能滿足當前應用與研究的需求。

據ADRIAN CHO 2009年在美國科學雜志撰文報道，在過去的5年內，氦-3主要應用于中子探測器和中子散射領域。2002年,美國國土安全部和能源部(DOE)開始配備幾千臺“充氦-3的中子探測器”,以防止放射性材料钚的走私。據DOE數據,美國對氦-3的需求將很快增至每年65,000L,而氦-3氣體的供應量將只有每年10,000～20,000L。

氦-3氣體也用于大型中子散射設施,如日本Tokai新建的日本質子加速器(Japan Proton Accelerator Research Complex)，預計在未來的6年里,為保證它的正常運行,需氦-3約10萬升。否則,這臺耗資15億美元的設施其作用將得不到充分發揮。在低溫物理方面,對氦-3的需求主要是為新構建的稀釋制冷機充填制冷工作物質。這類需求量大約是每年2500～4500L。目前,許多關于量子計算機和納米科學的實驗,要求在(稀釋制冷機提供的)100mK以下的低溫環境進行。氦-3還用于醫療領域的磁共振成像，當患者將氦-3氣體吸入肺部時,成像給出的用于診斷的信息將大大增加。

由于氦-3應用廣泛，且主要來源于氚衰變，而氚是具有放射性的氫同位素，為了保證人員安全，在制備氦-3的過程中，降低氦-3氣體中氚的含量尤為重要。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，以解決上述現有技術存在的問題，能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實現了氦-3氣體的有效利用。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

本發明公開一種低比放氦-3氣體凈化裝置，包括鈀合金螺旋管、氣體儲存罐、循環泵和真空泵，所述鈀合金螺旋管、所述氣體儲存罐和所述循環泵通過密封管道串聯成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標準罐；所述鈀合金螺旋管上設置有電爐；所述真空泵通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管連接，所述真空泵與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管之間的密封管道上分別設置有第一閥門和第二閥門。

可選的，所述鈀合金螺旋管兩端的密封管道上分別設置有第三閥門和第四閥門，所述循環泵兩端的密封管道上分別設置有第五閥門和第六閥門，所述密封管道與所述氣體標準罐之間的密封管道上設置有第七閥門，所述氣體儲存罐兩端的密封管道上分別設置有第八閥門和第九閥門。

可選的，還包括一氣體儲存罐支路，所述氣體儲存罐支路一端與所述第八閥門和第三閥門之間的密封管道連接，另一端與所述第九閥門和第五閥門之間的密封管道連接，所述氣體儲存罐支路上設置有第十閥門。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎上，本發明還公開一種對氦-3氣體進行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統的預處理：對整個凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體引入凈化裝置，并關閉第一閥門、第七閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，通過真空泵對鈀合金螺旋管外側氫同位素氣體滲出端進行抽空處理；

c、氫同位素循環稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門，將過量氕氣引入凈化裝置，對氦-3原料氣進行同位素稀釋；通過氣體循環泵對凈化裝置中氦-3原料氣進行循環凈化；

d、分析結果：一段時間后取樣分析裝置內氚含量；若未達到要求，則重復步驟c，若達到要求，則關閉第一閥門、第五閥門、第七閥門、第九閥門和第十閥門，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲存罐中。

可選的，所述步驟a中的凈化工藝系統預處理過程為，關閉第一閥門、第二閥門、第八閥門、第九閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，向凈化裝置內充He至0.1MPa后保壓60min，漏率小于1.0×10-9Pa·m³·s^-1，視為檢漏合格，打開第一閥門對凈化裝置抽真空。

可選的，還包括后處理步驟，所述后處理步驟為：

關閉第二閥門、第八閥門和第九閥門，打開其余所有閥門，在500℃的恒溫條件下，利用真空泵對鈀合金螺旋管進行抽空處理，抽空至低于5Pa并維持60min；停止加熱，鈀合金螺旋管自然冷卻至室溫，并關閉所有閥門。

本發明的提供的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法與現有技術相比具有以下技術效果：

本發明保護的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，通過氫同位素氕對氚的置換作用，在循環凈化過程中，不斷對氚進行稀釋置換，再通過鈀合金螺旋管滲透，逐漸降低氦-3氣體中的氚濃度。該方法能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實現了氦-3氣體的有效利用。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖；

圖1為本發明低比放氦-3氣體凈化裝置的結構示意圖；

附圖標記說明：1為鈀合金螺旋管，2為氣體儲存罐，3為循環泵，4為真空泵，5為氣體儲存罐支路，6為氣體標準罐，7為電爐，8為第一閥門，9為第二閥門，10為第三閥門，11為第四閥門，12為第五閥門，13為第六閥門，14為第七閥門，15為第八閥門，16為第九閥門，17為第十閥門。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明的目的是提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，以解決上述現有技術存在的問題，能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實現了氦-3氣體的有效利用。

基于此，本發明提供一種低比放氦-3氣體凈化裝置，包括鈀合金螺旋管、氣體儲存罐、循環泵和真空泵，所述鈀合金螺旋管、所述氣體儲存罐和所述循環泵通過密封管道串聯成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標準罐；所述鈀合金螺旋管上設置有電爐；所述真空泵通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管連接，所述真空泵與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管之間的管路上分別設置有第一閥門和第二閥門。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎上，本發明還提供一種對氦-3氣體進行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統的預處理：對整個凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體引入凈化裝置，并關閉第一閥門、第七閥門和第十閥門，打開其余所有閥門，通過真空泵對螺旋管外側氫同位素氣體滲出端進行抽空處理；

c、氫同位素循環稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門，將過量氕氣引入凈化裝置，對氦-3原料氣進行同位素稀釋；通過氣體循環泵對凈化裝置中氦-3原料氣進行循環凈化；

d、分析結果：一段時間后取樣分析裝置內氚含量；若未達到要求，則重復步驟c，若達到要求，則關閉第一閥門、第五閥門、第七閥門、第九閥門和第十閥門，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲存罐中。

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

本發明公開一種低比放氦-3氣體凈化裝置，如圖1所示，包括鈀合金螺旋管1、氣體儲存罐2、循環泵3、真空泵4和氣體儲存罐支路5，所述鈀合金螺旋管1、所述氣體儲存罐2和所述循環泵3通過密封管道串聯成閉合回路，所述閉合回路上連接氣體標準罐6；所述鈀合金螺旋管1上設置有電爐7；所述真空泵4通過密封管道分別與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管1連接，所述真空泵4與所述閉合回路和所述鈀合金螺旋管1之間的管路上分別設置有第一閥門8和第二閥門9，所述密封管道與所述鈀合金螺旋管1兩端設置有第三閥門10和第四閥門11，所述密封管道和所述循環泵3兩端分別設置有第五閥門12和第六閥門13，所述密封管道與所述氣體標準罐6之間設置有第七閥門14，所述密封管道與所述氣體儲存罐2兩端連接處設置有第八閥門15和第九閥門16。所述氣體儲存罐支路5上設置有第十閥門17，且一端與所述第八閥門15和第三閥門10之間的密封管道連接，另一端與所述第九閥門16和第五閥門12之間的密封管道連接。

于一實施例中，氣體標準罐6為一體積為60L的圓柱狀不銹鋼容器，用來存放氫同位素氣體。氣體儲存罐2為一體積為60L的圓柱狀不銹鋼容器，用來存放凈化后的低放氦-3產品氣體。兩個氣體罐上都連接壓力傳感器，可實時觀察罐內壓力變化情況。

在所述低比放氦-3氣體凈化裝置的基礎上，本發明還提供一種對氦-3氣體進行凈化的方法，包括如下步驟：

a、凈化工藝系統的預處理：對整個凈化裝置的管道及閥門連接處檢漏處理；凈化裝置上的密封管道上開設有可控制打開和閉合的進氣口，關閉第一閥門8、第二閥門9、第八閥門15、第九閥門16和第十閥門17，打開其余所有閥門，通過進氣口向凈化裝置內充He至0.1MPa后保壓60min，漏率小于1.0×10^-9Pa·m³·s^-1，視為檢漏合格，打開第一閥門8對凈化裝置抽真空。

b、鈀合金螺旋管滲透凈化：將氦-3原料氣體通過進氣口引入凈化裝置，并關閉第一閥門8、第七閥門14和第十閥門17，打開其余所有閥門，通過真空泵對鈀合金螺旋管1外側氫同位素氣體滲出端進行抽空處理；

c、氫同位素循環稀釋：估算氦-3原料氣中的氚含量，確定凈化所需的氕氣體積，打開第七閥門14，將過量氕氣引入凈化裝置，對氦-3原料氣進行同位素稀釋；通過氣體循環泵對凈化裝置中氦-3原料氣進行循環凈化；

d、分析結果：一段時間后取樣分析裝置內氚含量；若未達到要求，則重復步驟c，若達到要求，則關閉第一閥門8、第五閥門12、第七閥門14、第九閥門16和第十閥門17，將成品氦-3氣體引入所述氣體儲存罐中。

e、后處理：關閉第二閥門9、第八閥門15和第九閥門16，打開其余所有閥門，在500℃的恒溫條件下，利用真空泵對鈀合金螺旋管進行抽空處理，抽空至低于5Pa并維持60min；停止加熱，鈀合金螺旋管自然冷卻至室溫，并關閉所有閥門。

本發明保護的一種低比放氦-3氣體凈化裝置和凈化方法，對裝置的預處理能有效地去除微量水分、氧、氮及表面吸附物等，確保后續的循環凈化過程中避免裝置中毒而降低凈化效率；通過氫同位素氕對氚的置換作用，在循環凈化過程中，不斷對氚進行稀釋置換，再通過鈀合金螺旋管滲透，逐漸降低氦-3氣體中的氚濃度。該方法能夠高效快速地獲取氚濃度低于1.0×10^-8Ci/L的氦-3氣體，實現了氦-3氣體的有效利用。

本說明書中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明的思想，在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處。綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。