一種快速制備活性炭的方法與流程

本發明涉及的是一種活性炭制備方法。

背景技術：

活性炭是一種多孔炭材料，是經過活化處理的黑色多孔的固體物質，具有高度發達的孔隙結構和大的比表面積，且其化學性質穩定，具有耐酸、耐堿、耐高溫等特點，不溶于水和有機溶劑，己廣泛應用于化學工業、食品加工、交通能源、醫療衛生、農業等領域。

制備活性炭的方法主要包括物理活化法、化學活化法。物理活化法通常使用二氧化碳或者水蒸汽等氣氛，處理溫度為600-1200℃。其工藝特點是:活化溫度高、時間長,能耗高。與物理活化法相比，化學活化法活化處理溫度在400～900℃溫度，溫度有所降低，時間有所縮短。但以上兩種方法都需要在較高的溫度下完成，反應時間長，因此生產能耗是制約其發展的重要問題，并且其對設備的要求高，造價高，同時由于生產過程中產生的廢水和廢氣如果處理不當對環境污染較大，故不能廣泛的應用在工業上，需進一步研究解決。

目前，微波技術在國民經濟中已成為大量的成熟技術，在功能新材料的研究中，也獲得了日益廣泛的應用。微波加熱屬于“輻射”加熱。可通過被加熱物質對微波的介質損耗而實現體相的“穿透式”加熱的，同時由于不加熱環境介質，在很短的時間(甚至是瞬間)即可達到數百甚至數千的高溫，使得微波加熱表現出加熱效率高、沒有熱慣性、節能快速等優點，可輕易的實現快速升溫，或高頻次的規模化生產。例如公開號為CN 102502611 A的專利文件中公開了一種利用真空微波加熱，快速大量制備石墨烯的方法；公開號為CN 103145126 A的專利文件中公開了一種以廢皮革為原料微波法制備活性炭的方法。但以上專利文件中的方法都需要在真空或惰性氣氛下完成，尤其是前者，反應的設備為工業微波爐，需要真空微波加熱，因此生產條件是制約其發展的重要問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種操作簡便，反應時間短的快速制備活性炭的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

步驟一，將活性炭原材料打成粉末；

步驟二，將活性炭原材料粉末與低熔點熔融鹽按照質量比為1：1～80的比例進行均勻混合；

步驟三，將混合物置入玻璃容器中，在家用微波爐中在微波作用下炭化活化1～15分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應結束后，冷卻至室溫制得活性炭中間產物；

步驟四，將活性炭中間產物用鹽酸洗滌，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

本發明還可以包括：

1、所述活性炭原材料為煤、椰殼、秸稈、豆腐粉末、稻谷殼、木屑、海藻或葡萄糖。

2、所述低熔點熔融鹽為ZnCl₂、KCl與ZnCl₂的摩爾質量比為48/52的混合物、KOH與NaOH的摩爾質量比為49/51的混合物、KI與LiI的摩爾質量比為37/63的混合物。

針對已有技術中的缺陷，本發明針對已有技術中高能耗和生產條件的問題而提供了一種熔融鹽輔助微波法制備活性炭的方法，該方法操作簡便，設備簡單，家用微波爐即可，反應時間短，節約能源，環保。

采用本發明的方法所得到的活性炭可應用于超級電容器，鋰離子電池，燃料電池，吸附劑，催化劑載體，天然氣、氫氣的貯存等。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

(1)本發明利用低溫熔融鹽作為活化劑，以家用微波爐作為碳化設備。低溫熔鹽在碳化過程中能夠避免生成的碳與空氣的接觸，因此不需要真空或額外的惰性氣體保護，簡化了實驗裝置和設備要求。其次熔融鹽在碳化的過程中可以作為模板，它在反應過程中密布于碳顆粒之間，阻礙了顆粒之間的相互連接，從而可以調控碳材料的孔隙結構。因此本發明制備的活性炭具有豐富孔隙結構，孔徑分布適中，比表面積為1000m²·g^-1～3500m²·g^-1，能完全滿足超級電容器、吸附劑、催化劑載體和天然氣、氫氣的貯存等方面的應用。

(2)該方法操作簡便，設備簡單，只需家用微波爐即可，過程簡單快速，反應時間短，節約能源，是一種簡便可行的實用方法，且可實現規模化宏量制備。微波輻射屬于體相穿透式加熱，與樣品的堆積形態、放置方式等無關。微波爐的腔體越大，可放入的前驅體就越多，得到的活性炭就越多，適用于活性炭制備的工業化生產。

附圖說明

圖1：實施例1得到的活性炭的SEM圖。

圖2：實施例1得到的活性炭的XRD圖。

圖3：實施例1得到的活性炭的N₂吸附脫附圖。

圖4：實施例1得到的活性炭在不同放電電流密度下的比電容值。

具體實施方式

下面舉例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1，ZnCl₂低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的ZnCl₂的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應結束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產物,將制得的活性炭中間產物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射、氮氣吸脫附分析對所制備的活性炭進行理化性質表征，結果見圖1、圖2和圖3，對所制備的活性炭材料進行超級電容器性能測試，結果見圖4。

圖1顯示，所制備的活性炭材料為片狀，圖2顯示，所制備的活性炭出現兩個很明顯的衍射峰，對應碳材料的無定形結構。N₂吸附脫附曲線如圖3所示，活性炭比表面積為1459m²·g^-1。對活性炭材料進行超級電容器性能測試，如圖4顯示，1A·g^-1放電電流密度下，比容量為380F·g^-1，50A·g^-1時電容仍保持為200F·g^-1。

實施例2，KCl/ZnCl₂低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KCl/ZnCl₂(KCl和ZnCl₂的摩爾質量比為48/52)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應結束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產物,將制得的活性炭中間產物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1280m²·g^-1，對有機染料品紅進行吸附測試，當品紅溶液濃度為10mg·L^-1,24h后，活性炭對其基本吸附完全。

實施例3，KOH/NaOH低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KOH/NaOH(KOH和NaOH的摩爾質量比為49/51)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應結束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產物,將制得的活性炭中間產物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1600m²·g^-1，對對其進行吸附儲氫測試，在室溫(25℃)、2MPa時儲氫量為5.82wt％。

實施例4，KI/LiI低溫熔融鹽作為活化劑，活性炭的制備：

稱取0.25g的豆腐粉末(冷凍干燥得到)，與5g的KI/LiI(KI和LiI的摩爾質量比為37/63)的鹽混合均勻后，將混合物置入玻璃燒杯中，將其移至微波爐內，在微波作用下炭化活化2分鐘，微波頻率為2450MHz,功率為1000W,反應結束后，冷卻至室溫后取出，制得活性炭中間產物,將制得的活性炭中間產物，用鹽酸洗滌除雜，再用去離子水洗滌至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面積為1200m²·g^-1，將其作為Pt納米粒子催化劑載體，對其進行測試，發現Pt/C具有高的催化甲醇電氧化性能。