一種片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法與流程

本發明涉及材料科學中的粉體制備
技術領域：
，具體是一種片狀鈦酸鍶鋇粉體的制備方法。
背景技術：
：鈦酸鍶鋇是具有典型鈣鈦礦結構的鈦酸鍶(srtio3)和鈦酸鋇(batio3)形成的固溶體，其擁有高介電可調性，高絕緣電阻，低介電損耗和較高的電容溫度穩定性，且可以通過改變材料的鋇/鍶(ba/sr)摩爾比在很寬的范圍內調整材料的介電常數和居里溫度等優點，如g.x.hu等人研究了鋁酸鎂含量對鈦酸鍶鋇(ba0.6sr0.4tio3)介電性能的影響。結果表明，當鋁酸鎂含量為30wt％時，復合材料在保持較高介電常數(1503，1khz)及較低介電損耗(0.003,1khz)，同時具有較高的介電可調性(23.6％,1kv/mm)；a.jain等人詳細研究了鋇/鍶(ba/sr)摩爾比對鈦酸鍶鋇介電性能的影響。研究發現，隨鋇/鍶(ba/sr)摩爾比的減小，介電常數先增大后減小，介電損耗和居里溫度減小。因此，鈦酸鍶鋇在相控陣天線、介質移相器等領域有著巨大的應用潛力。近年來，為了克服鈦酸鍶鋇材料抗沖擊性能差，不易加工成型，難以獲得復雜形狀構件以及傳統固相法制備時的燒結溫度高(～1400℃)等缺點，將其與聚合物進行復合，通過材料組成設計，克服兩種材料自身的不足，實現復合材料的共振效應和交叉耦合效應，可制備出具有系列化介電常數、高儲能密度及介電可調性的鈦酸鍶鋇/聚合物功能復合材料，如q.q.zhang等人研究了陶瓷相和硅烷偶聯劑(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)含量對鈦酸鍶鋇(ba0.6sr0.4tio3)/聚偏二氟乙烯(pvdf)功能復合材料介電可調性的影響。研究表明，當陶瓷相含量為40vol％時，復合材料的介電可調性高達7.2％(1kv/mm)，并在此基礎上獲得了γ-氨丙基三乙氧基硅烷的最佳添加量(4wt％)，進一步提高了復合材料的介電性能；s.h.liu等人則詳細研究了陶瓷相形貌及含量對鈦酸鍶鋇(ba0.6sr0.4tio3)/聚偏二氟乙烯(pvdf)功能復合材料介電性能的影響。當陶瓷相為納米纖維狀且其含量為2.5vol％時，通過淬火技術使得復合材料的儲能密度上升到6.8j/cm3；當陶瓷相為納米管狀且其含量為10vol％時，復合材料的介電常數高達48.2(1khz)，介電損耗為0.072(1khz)。由上分析可知，若將形貌各向異性高的片狀鈦酸鍶鋇粉體與聚合物進行復合，在流延工藝下使片狀鈦酸鍶鋇粉體沿流延方向在聚合物基體中定向排列，則可以明顯提高復合材料的致密性，增強陶瓷與聚合物的相界面連接性，達到提高復合材料的介電性能的目的。因此，鈦酸鍶鋇粉體的片狀形貌對相關復合材料介電性能的影響至關重要。目前制備鈦酸鍶鋇粉體的方法主要有傳統固相法、脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法、靜電紡絲法、水熱法，熔鹽法等，而制備片狀鈦酸鍶鋇粉體的方法僅有：在公開號為cn101239736a的發明創造中公開了一種薄葉片鈦酸鍶鋇，薄葉狀鈦酸鍶鋇(ba0.8sr0.2tio3)粉體是采用溶膠-凝膠與低溫燃燒相結合的方法制備，但該方法步驟繁多，工藝復雜，且所得粉體易發生團聚。在公開號為cn103523824a的發明創造中公開了一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，納米片狀鈦酸鍶鋇(ba0.7sr0.3tio3和ba0.3sr0.7tio3)粉體通過結合溶膠-凝膠法和水熱法制備，但該法對生產設備依賴性較強，且制備的粉體尺寸較小，在使用時不易分散。在公開號為cn103435341a的發明創造中公開了一種低溫合成超薄微米片狀鈦酸鍶鋇晶體的方法，片狀鈦酸鍶鋇(ba0.66sr0.34tio3)粉體是采用熔鹽法結合離子交換法合成，即先通過熔鹽法制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后在氫氧化鈉和氫氧化鉀提供的液相環境中完成離子交換反應，從而制得片狀粉體。該方法雖能在很低的溫度下完成反應，但因其反應介質是強堿，對制備設備的要求較高。因此，十分有必要尋找一種簡單易行的合成工藝制備具有大徑向尺寸、良好結晶性和分散性的片狀鈦酸鍶鋇粉體。技術實現要素：為克服現有技術中存在的制備工藝繁瑣、得到的粉體易團聚，并且對制備設備要求高的不足，本發明提出了一種片狀鈦酸鍶鋇粉體材料的制備方法。本發明的具體過程是：步驟1：制備鈦酸鉍前驅體的混合料。稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2:3～2.2:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:1～1:2。將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。步驟2：煅燒混合料。將步驟1得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內。該高溫爐以3～5℃/min的升溫速率升至950～1050℃并保溫6～10h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟3：清洗。采用去離子水反復洗滌過濾步驟2所得的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，用硝酸銀試劑檢測濾液，當濾液中檢測不出氯離子時，洗滌完成。80℃條件下烘干后得到片狀鈦酸鉍前驅體。步驟4：混合片狀鈦酸鍶鋇的原料。稱量分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和經過洗滌的片狀鈦酸鉍前驅體，其中：碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍按ba0.6sr0.4tio3的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:1～1:2。將稱量的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入步驟3中得到的鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料。步驟5：煅燒原料。將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內，該高溫爐以3～5℃/min的升溫速率升至730～750℃并保溫5～20h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟6：清洗。所述的清洗是對得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗。清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為4～6，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。步驟7：80℃條件下烘干。將步驟6中得到的洗滌后的沉淀物置于烘箱中，采用常規方法烘干，得到片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。本發明采用兩步熔鹽法，首先制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后以制得的鈦酸鉍前驅體與碳酸鋇、碳酸鍶粉料為起始反應物制備片狀鈦酸鍶鋇粉體。本發明首先制備片狀鈦酸鉍前驅體；然后以制得的鈦酸鉍前驅體與碳酸鋇、碳酸鍶粉料為起始反應物制備片狀鈦酸鍶鋇粉體。由圖2的x射線衍射圖譜可知，最終合成的為純立方鈣鈦礦相的ba0.6sr0.4tio3粉體，且具有良好的結晶性；另外，圖譜中的(l00)衍射峰尖銳，說明粉體發生了擇優生長。由圖3、4、5和6的掃描電子顯微鏡照片可知，所制粉體大小分布均勻，具有良好的分散性，徑向尺寸為3μm～13μm，厚度為0.08μm～0.29μm，由此得出所制備粉體的尺寸可通過調節煅燒溫度以及保溫時間來控制。由圖7的掃描電子顯微鏡能譜圖可知，所制備粉體的元素種類以及原子配比符合設計預期。能夠得到預期結果的主要原因是在制備ba0.6sr0.4tio3粉體的煅燒過程中，熔鹽融化提供液相環境，一方面使反應能在較低溫度下進行；另一方面是在液相環境中發生了拓補化學微晶轉變反應，鋇鍶元素在液相環境中擴散并置換出鉍元素，使得鈦酸鉍前驅體的片狀形貌能夠保存到ba0.6sr0.4tio3粉體中，且擴散速率的快慢由煅燒溫度控制，因此煅燒溫度升高會影響粉體尺寸，另外，保溫時間的延長有利于晶粒生長，從而也會影響粉體的尺寸。該粉體適合做流延法制備復合材料的陶瓷相，使其能在復合材料中定向排列。本發明的原料易得，價格便宜，且原料無毒和腐蝕性，因此對人身健康危害不大及制備設備要求不高。同時。本發明具有工藝簡單、工藝參數易控、成本低和易于產業化特點，并且得到的粉體片狀形貌較好且穩定。附圖說明圖1為本發明的兩步熔鹽法示意圖；圖2為實施例1制備的鈦酸鍶鋇粉體的x射線衍射圖譜；圖3為實施例1制備的鈦酸鍶鋇粉體的掃描電子顯微鏡照片；圖4為實施例2制備的鈦酸鍶鋇粉體的掃描電子顯微鏡照片；圖5為實施例3制備的鈦酸鍶鋇粉體的掃描電子顯微鏡照片；圖6為實施例4制備的鈦酸鍶鋇粉體的掃描電子顯微鏡照片；圖7為實施例1制備的鈦酸鍶鋇粉體的掃描電子顯微鏡能譜；圖8是本發明的流程圖。具體實施方式實施例1一種片狀鈦酸鍶鋇的制備方法，以原子組成為ba0.6sr0.4tio3的鈦酸鍶鋇為例，采用兩步熔鹽法，首先制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后以分析純的碳酸鋇和碳酸鍶粉料與鈦酸鉍前驅體為反應物，按ba0.6sr0.4tio3摩爾比配料，利用熔鹽熔化提供的液體環境進行拓補化學微晶轉變反應，最終合成片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。具體實施步驟如下：步驟1：制備鈦酸鉍前驅體的混合料。稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:2。將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。步驟2：煅燒混合料。將步驟1得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內。該高溫爐以3℃/min的升溫速率升至950℃并保溫6h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟3：清洗。采用去離子水反復洗滌過濾步驟2所得的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，用硝酸銀試劑檢測濾液，當濾液中檢測不出氯離子時，洗滌完成。80℃條件下烘干洗滌后得到片狀鈦酸鉍前驅體。步驟4：混合片狀鈦酸鍶鋇的原料。稱量分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和經過清洗的片狀鈦酸鉍前驅體，其中：碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍按ba0.6sr0.4tio3的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:2。將稱量的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入步驟3中得到的鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料。步驟5：煅燒原料。將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內，該高溫爐以3℃/min的升溫速率升至730℃并保溫5h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟6：清洗。所述的清洗是對得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗。清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為4，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。步驟7：80℃條件下烘干。將步驟6中得到的洗滌后的沉淀物置于烘箱中，采用常規方法烘干，得到片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。為驗證本實施例的效果，制備得到ba0.6sr0.4tio3的x射線衍射圖譜、掃描電子顯微鏡照片和掃描電子顯微鏡能譜分別如圖2、3和7所示。由x射線衍射圖譜可見，兩步熔鹽法制備的ba0.6sr0.4tio3衍射峰與標準ba0.6sr0.4tio3的衍射峰相同，不含其它雜峰，說明本方法所制備的ba0.6sr0.4tio3為純立方鈣鈦礦相，另外，x射線衍射圖譜中衍射峰尖銳，說明制備的ba0.6sr0.4tio3結晶性較好，且在(100)和(200)衍射峰處強度較大，說明ba0.6sr0.4tio3在(l00)晶面發生了擇優生長；由掃描電子顯微鏡照片可見，本方法制備的ba0.6sr0.4tio3粉體大小分布均勻，分散性較好，且具有明顯的片狀形貌，徑向尺寸為3μm～7μm，厚度為0.08μm～0.11μm；由掃描電子顯微鏡能譜可知，所制備的粉體中含有鋇、鍶、鈦、氧和鉍元素。表1制備的片狀ba0.6sr0.4tio3粉體的成分成分摩爾百分比(％)鋇12.72鍶7.16鈦21.90氧56.26鉍1.96表1是圖7掃描電子顯微鏡能譜的具體數值。由表可見，鋇元素的摩爾百分比與鍶元素的摩爾百分比之比接近3:2，且鋇和鍶元素的摩爾百分比之和與鈦元素的摩爾百分比之比接近1:1，說明制備出來的材料與理論的原子比相近，得到的材料能很好的符合預期設計。實施例二一種片狀鈦酸鍶鋇的制備方法，以原子組成為ba0.6sr0.4tio3的鈦酸鍶鋇為例，采用兩步熔鹽法，首先制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后以分析純的碳酸鋇和碳酸鍶粉料與鈦酸鉍前驅體為反應物，按ba0.6sr0.4tio3摩爾比配料，利用熔鹽熔化提供的液體環境進行拓補化學微晶轉變反應，最終合成片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。具體實施步驟如下：步驟1：制備鈦酸鉍前驅體的混合料。稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2.1:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:1.5。將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。步驟2：煅燒混合料。將步驟1得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內。該高溫爐以4℃/min的升溫速率升至1000℃并保溫8h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟3：清洗。采用去離子水反復洗滌過濾步驟2所得的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，用硝酸銀試劑檢測濾液，當濾液中檢測不出氯離子時，洗滌完成。80℃條件下烘干洗滌后得到片狀鈦酸鉍前驅體。步驟4：混合片狀鈦酸鍶鋇的原料。稱量分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和經過洗滌的片狀鈦酸鉍前驅體，其中：碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍按ba0.6sr0.4tio3的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:1.5。將稱量的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入步驟3中得到的鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料。步驟5：煅燒原料。將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內，該高溫爐以4℃/min的升溫速率升至740℃并保溫10h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟6：清洗。所述的清洗是對得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗。清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為5，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。步驟7：80℃條件下烘干。將步驟6中得到的洗滌后的沉淀物置于烘箱中，采用常規方法烘干，得到片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。制備得到ba0.6sr0.4tio3的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示。由掃描電子顯微鏡照片可見，本方法制備的ba0.6sr0.4tio3粉體大小分布均勻，分散性較好，且具有明顯的片狀形貌，徑向尺寸為6μm～10μm，厚度為0.13μm～0.18μm。實施例三一種片狀鈦酸鍶鋇的制備方法，以原子組成為ba0.6sr0.4tio3的鈦酸鍶鋇為例，采用兩步熔鹽法，首先制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后以分析純的碳酸鋇和碳酸鍶粉料與鈦酸鉍前驅體為反應物，按ba0.6sr0.4tio3摩爾比配料，利用熔鹽熔化提供的液體環境進行拓補化學微晶轉變反應，最終合成片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。具體實施步驟如下：步驟1：制備鈦酸鉍前驅體的混合料。稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2.2:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:1。將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。步驟2：煅燒混合料。將步驟1得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內。該高溫爐以5℃/min的升溫速率升至1050℃并保溫10h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟3：清洗。采用去離子水反復洗滌過濾步驟2所得的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，用硝酸銀試劑檢測濾液，當濾液中檢測不出氯離子時，洗滌完成。80℃條件下烘干洗滌后得到片狀鈦酸鉍前驅體。步驟4：混合片狀鈦酸鍶鋇的原料。稱量分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和經過洗滌的片狀鈦酸鉍前驅體，其中：碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍按ba0.6sr0.4tio3的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:1。將稱量的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入步驟3中得到的鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料。步驟5：煅燒原料。將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內，該高溫爐以5℃/min的升溫速率升至750℃并保溫15h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟6：清洗。所述的清洗是對得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗。清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為6，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。步驟7：80℃條件下烘干。將步驟6中得到的洗滌后的沉淀物置于烘箱中，采用常規方法烘干，得到片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。制備得到ba0.6sr0.4tio3的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示。由掃描電子顯微鏡照片可見，本方法制備的ba0.6sr0.4tio3粉體大小分布均勻，分散性較好，且具有明顯的片狀形貌，徑向尺寸為8μm～12μm，厚度為0.18μm～0.23μm。實施例四一種片狀鈦酸鍶鋇的制備方法，以原子組成為ba0.6sr0.4tio3的鈦酸鍶鋇為例，采用兩步熔鹽法，首先制備片狀鈦酸鉍前驅體，然后以分析純的碳酸鋇和碳酸鍶粉料與鈦酸鉍前驅體為反應物，按ba0.6sr0.4tio3摩爾比配料，利用熔鹽熔化提供的液體環境進行拓補化學微晶轉變反應，最終合成片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。具體實施步驟如下：步驟1：制備鈦酸鉍前驅體的混合料。稱量分析純的三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料，其中三氧化二鉍和二氧化鈦的摩爾比為2.2:3，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1，氯化鈉和氯化鉀的質量與三氧化二鉍和二氧化鈦的質量之比為1:1。將三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀粉料在無水乙醇介質中球磨12h，出料、烘干，得到三氧化二鉍、二氧化鈦、氯化鈉和氯化鉀的混合物，該混合物即為鈦酸鉍前驅體的混合料。步驟2：煅燒混合料。將步驟1得到的鈦酸鉍前驅體的混合料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內。該高溫爐以5℃/min的升溫速率升至1000℃并保溫8h進行煅燒；保溫結束后隨爐冷卻至室溫。得到鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟3：清洗。采用去離子水反復洗滌過濾步驟2所得的鈦酸鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，用硝酸銀試劑檢測濾液，當濾液中檢測不出氯離子時，洗滌完成。80℃條件下烘干洗滌后得到片狀鈦酸鉍前驅體。步驟4：混合片狀鈦酸鍶鋇的原料。稱量分析純的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和經過洗滌的片狀鈦酸鉍前驅體，其中：碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍按ba0.6sr0.4tio3的摩爾比稱量；氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1；氯化鈉和氯化鉀的質量與碳酸鋇、碳酸鍶和鈦酸鉍的質量之比為1:1。將稱量的碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉與氯化鉀粉料混合，在無水乙醇介質中球磨12h后加入步驟3中得到的鈦酸鉍前驅體，超聲攪拌分散3h后烘干，得到碳酸鋇、碳酸鍶、氯化鈉、氯化鉀粉料和鈦酸鉍的混合物，該混合物即為制備片狀鈦酸鍶鋇原料。步驟5：煅燒原料。將步驟4得到的片狀鈦酸鍶鋇原料置于ksl-1700x-a1型高溫爐內，該高溫爐以5℃/min的升溫速率升至740℃并保溫20h進行煅燒，保溫結束后隨爐冷卻至室溫；得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物。步驟6：清洗。所述的清洗是對得到ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物中的三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀進行清洗。清洗中，首先用稀鹽酸攪拌清洗所述ba0.6sr0.4tio3、三氧化二鉍、氯化鈉和氯化鉀的混合物，直至清洗沉淀后所得上層溶液中酸堿度為5，停止攪拌清洗，其中稀鹽酸是由鹽酸濃度為36.5％的濃鹽酸與去離子水按體積比1:4配得；過濾溶液得到沉淀物，并用去離子水反復洗滌過濾沉淀物，直到濾液用硝酸銀試劑檢測不出氯離子。步驟7：80℃條件下烘干。將步驟6中得到的洗滌后的沉淀物置于烘箱中，采用常規方法烘干，得到片狀ba0.6sr0.4tio3粉體。制備得到ba0.6sr0.4tio3的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示。由掃描電子顯微鏡照片可見，本方法制備的ba0.6sr0.4tio3粉體大小分布均勻，分散性較好，且具有明顯的片狀形貌，徑向尺寸為9μm～13μm，厚度為0.23μm～0.29μm。當前第1頁12