本發明涉及一種制備陶瓷粉體的方法，尤其是一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法。
背景技術：
現有的陶瓷固體廢料的利用技術主要采用的是化學提純方法，再經過混合制備、造粒等才能再次投入使用。以用釔穩定氧化鋯廢片的利用為例，現有主要的提取步驟為：(1)將含有缺陷、破損或老化的氧化釔穩定氧化鋯廢瓷片先用粗破碎的設備粉碎至平均粒徑大于10μm且小于等于100μm；(2)將粗破碎得到的粉體加入一定溫度的溶解體系中進行熔斷(溶解體系多采用鹽酸、四硼酸鋰及濃硫酸的混合溶液，溫度在180～250℃之間)；(3)用稀鹽酸溶液將所述熔融物浸出溶解；(4)采用絡合沉淀法將所述浸出溶液中的zr4+離子沉淀回收，經過濾、洗滌、灼燒后得到鋯的相應化合物；(5)回收sc3+離子，收集上步所得濾液和洗液，采用氨水、草酸或酒石酸鹽多次沉淀法富集、提純得到氧化鈧。
上述技術是通過化學方式進行粉體的分離制備，再經各粉體的重新混合制備才能再次投入生產。此方法存在過程復雜、工序多，周期長、成本高、使用高濃度酸類不夠安全等缺點。
技術實現要素：
基于此，本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，所述方法為純物理處理方法，具有安全、成本低、簡單易行、能進行批量化處理的特點。
為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為：一種用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預處理：將陶瓷固體廢料在800-1000℃下進行燒結，冷卻、清洗、破碎至粒徑d50為10～20mm，得到預處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨：將步驟(1)得到的預處理陶瓷固體廢料和去離子水混合，進行粗研磨至粒徑d50為5.0～10.0μm，得到粗研磨漿料；
(3)細研磨：將步驟(2)所得粗研磨漿料和無水乙醇混合，進行細研磨至粒徑d50為0.5～1.0μm，得到細研磨漿料；
(4)超細研磨：將步驟(3)所得細研磨漿料和無水乙醇混合，進行超細研磨至粒徑d50為0.1～0.5μm，得到超細研磨漿料；
(5)將步驟(4)所得超細研磨漿料烘干、粉碎、過濾，得到所述陶瓷粉體。
本發明用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法，主要通過物理方式使所研磨的廢瓷片能達到粉體粒徑分布與化學方式制作相同的數量級、粉體形狀符合生產所需的狀態，不但具有成本低、方法簡單、可批量化處理的優勢，而且在粉體特性方面達到了超細的納米級，且經過三道工序的精細研磨，粉體的粒徑分布非常均勻、集中，且過程采用無污染的去離子水及無水乙醇進行生產，確保了粉體的高純度，雜質含量均能控制在200ppm以下。
優選地，所述步驟(1)中的清洗為采用去離子水進行表面超聲波清洗。
優選地，所述陶瓷固體廢料為用釔穩定氧化鋯陶瓷片、氧化鋁陶瓷片、硅質陶瓷片中的一種。
優選地，所述步驟(2)中，粗研磨的轉速為100-150rpm/min，粗研磨的時間為2-3h。
更優選地，所述步驟(2)中粗研磨后，采用100目濾網進行過濾除雜，得到粗研磨漿料。
優選地，所述步驟(3)中，細研磨的轉速為500-1000rpm/min，細研磨的時間為30-48h。
更優選地，所述步驟(3)中細研磨后，采用580目濾網進行過濾除雜，得到細研磨漿料。
優選地，所述步驟(4)中，超細研磨的轉速為1000-1500rpm/min，超細研磨的時間為1-1.5h，循環研磨次數為5-10次。
研磨的時間及轉速對研磨后粉體粒度分布起很重要的作用，本申請發明人經過大量探索發現，上述粗研磨、細研磨、超細研磨的時間和轉速，不僅能更好的保證粉體的高純度及粒度的分布均勻性，而且能最大限度的提高研磨效率。
優選地，所述步驟(5)中，烘干的溫度為105-110℃，烘干的時間為24h。
優選地，所述步驟(5)中的過濾為：采用100目不銹鋼網進行過濾。
優選地，所述步驟(2)中，所述預處理陶瓷固體廢料與所述去離子水的重量比為1:0.5～1:3。
更優選地，所述步驟(2)中，所述預處理陶瓷固體廢料和所述去離子水的重量比為1:1。預處理及粗研磨采用去離子水，一是可避免帶入金屬離子雜質污染研磨粉，二是價格低廉，適合工業化生產，粗研磨不采用有機溶劑是因為研磨過程產生熱量大，溫度高，去離子水更安全；上述含量的去離子水不僅研磨效率高，而且能更好的保證研磨后粉體的質量。
優選地，所述步驟(3)中，每次循環研磨，所述粗研磨漿料與所述無水乙醇的重量比為1:0.5～1:3。
更優選地，所述步驟(3)中，所述粗研磨漿料與所述無水乙醇的重量比為1:1。
優選地，所述步驟(4)中，所述細研磨漿料與所述無水乙醇的重量比為1:0.5～1:3。
細研磨、超細研磨采用無水乙醇的原因：無水乙醇對粉體的細研磨分散性更好，且無水乙醇易于揮發，有利于后續粉體的快速烘干。上述含量的無水乙醇不僅研磨效率高，而且能更好的保證研磨后粉體的質量。
優選地，所述研磨介質的主要成分與所述陶瓷固體廢料的主要成分相同。這樣選擇可避免使用其他材質研磨介質因介質耗損引入的其他元素污染。
優選地，所述步驟(2)中，粗研磨使用的研磨介質為：
球只的尺寸選擇是綜合考慮研磨的粒徑大小、集中性及研磨效率來決定的，上述步驟球只的尺寸選擇是經大量試驗得出的最佳球只尺寸，使用大球只時得到相同細度的粉體需要大大延長研磨的時間，且得到粉體的粒徑分布很不集中，從效率、成本及粉體性能方面均很難達到要求，因此，粗、細及超細研磨的球只尺寸均為試驗過程得到的最佳尺寸，對提升研磨效率、降低成本及保證粉體的顆粒集中性均起到重要的決定作用。本發明研磨介質的選擇及大小對研磨后所得粉體的細度也有很大影響，本申請發明人經過大量探索發現，上述研磨球尺寸、大小的選擇，可以在進一步保證研磨后粉體細度至納米級的同時，使研磨效率更高，粒徑分布更均勻、成本更低。
相對于現有技術，本發明的有益效果為：
常規研磨只能達到微米級別，本發明采用純物理方法，通過控制過程的研磨方式及工藝可得到特定形狀、超細納米級粒徑及高比表面積的陶瓷粉體，可用于直接投入使用，且操作步驟少，方法簡單，使用的輔助材料無水乙醇、去離子水等價格相對較低，總體的制作成本相對低廉，適合批量化的生產應用。
具體實施方式
為更好的說明本發明的目的、技術方案和優點，下面將結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例1
本發明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實施例，本實施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預處理：
將用釔穩定氧化鋯廢瓷片根據缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點缺陷，外觀合格的廢片后，在900℃下進行高溫燒結，冷卻后采用去離子水進行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進行粗破碎至粒徑d50為15±2.0μm，得到預處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為8.0±2.0μm粉體：
將
(3)細研磨制作粒徑d50為0.7±0.2μm粉體：
將
(4)超細研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細納米粉體
將
(5)將所制漿料進行烘干，烘干溫度為108℃，烘干時間為24h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機進行粉碎，并采用100目不銹鋼網進行過濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
實施例2
本發明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實施例，本實施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預處理：
將用氧化鋁廢瓷片根據缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點缺陷，外觀合格的廢片后，在800℃下進行高溫燒結，冷卻后采用去離子水進行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進行粗破碎至粒徑d50為18±2.0mm，得到預處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為7.0±2.0μm粉體：
將
(3)細研磨制作粒徑d50為0.8±0.2μm粉體：
將
(4)超細研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細納米粉體
將
(5)將所制漿料進行烘干，烘干溫度為105℃，烘干時間為36h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機進行粉碎，并采用100目不銹鋼網進行過濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
實施例3
本發明所述用陶瓷固體廢料制備陶瓷粉體的方法的一種實施例，本實施例所述方法包括如下步驟：
(1)陶瓷固體廢料預處理：
將用碳化硅廢瓷片根據缺陷類型分類后，剔除受外觀污染的斑點缺陷，外觀合格的廢片后，在1000℃下進行高溫燒結，冷卻后采用去離子水進行表面超聲波清洗，去除廢片表面殘留的雜物、灰塵等，采用人工進行粗破碎至粒徑d50為12±2.0mm，得到預處理陶瓷固體廢料；
(2)粗研磨制作粒徑d50為8.0±2.0μm粉體：
將
(3)細研磨制作粒徑d50為0.7±0.2μm粉體：
將
(4)超細研磨制作粒徑d50為0.3±0.2μm的超細納米粉體：
將
(5)將所制漿料進行烘干，烘干溫度為110℃，烘干時間為30h；
(6)將烘干后的粉體采用粉碎機進行粉碎，并采用100目不銹鋼網進行過濾，得到氧化鋯陶瓷粉體。
最后所應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明保護范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。