多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于肥料制備技術領域，具體設及一種多聚憐酸錠水溶性肥料的制備方 法。
【背景技術】 陽00引 聚憐酸錠（ammoniumpolyphosphate,W下簡稱APFO具有如下的結構通式：(畑4) 。+2口。〇3。+1，是一種含氮、憐的聚憐酸鹽，按其聚合度大小，可分為低聚、中聚、高聚3種，其聚合 度越高，水溶性越小。按其結構可分為結晶形和無定形，結晶態聚憐酸錠為長鏈狀水不溶性 聚憐酸鹽。
[0003] 近來聚憐酸錠已逐漸進入復合肥和液體肥料的生產領域，特別在發達國家已得到 廣泛利用。20世紀70年代初美國TVA公司開發了用商品濕法憐酸在管式反應器中氨化的 方法，生產出含聚憐酸錠的烙融體，主要用于制備懸浮肥料，后又用于制造顆粒復合肥。20 世紀90年代美國每年消耗的液體肥料占化肥消費總量的38%W上。
[0004] 我國目前生產聚憐酸錠肥料的方法還不夠完善，其性狀、組成及生產方法尚有問 題沒有解決。一般認為作為肥料用聚憐酸錠應是短鏈全水溶的，包含憐酸錠、=聚憐酸錠和 四聚憐酸錠等多種聚憐酸錠，聚合度更高、鏈更長的聚憐酸錠只有少量存在；另有資料介紹 農用聚憐酸錠通常聚合度為2-8,且溶解性好，是液體肥料的主要品種。目前生產方法中，反 應溫度高，反應時間長等缺點不僅增加了生產成本，同時也使得縮二脈的生成量增大，致使 一些產品合格率降低。 陽0化]工業制備APP方法很多，總的來說反應條件的控制對產品質量影響很大。目前常 見的生產方法有：憐酸與尿素縮合法；憐酸二氨錠與氨化縮合劑一尿素縮合法；聚憐酸氨 化法；PzOe-NHs-HzO高溫氣相反應法；正憐酸錠與氨氣高溫中和法；在APP存在下憐酸與氨 化縮合劑聚合法；憐酸二氨錠、五氧化二憐和氨氣縮合法；憐酸和氨氣縮合法等，但是屯、在 還沒有一種有效的添加劑能降低反應溫度，縮短反應時間。
[0006] 中國專利CN103073750A介紹了一種無甲醒低水溶性多聚憐酸錠產品及其制備方 法，該方法制備的多聚憐酸錠由于低水溶性，不適合用于農業水溶性肥料使用。
[0007] 中國專利CN103058161A介紹了 一種缺錠結晶II型多聚憐酸錠產品及其制備方 法，但是該方法制備的多聚憐酸錠同樣不適合用于農業水溶性肥料使用。
[0008] 上述方法制備的多聚憐酸錠均不適合用于生產農業中需要的多聚憐酸錠水溶性 肥料，因此研究發展新型反應溫度低，反應時間短的多聚憐酸錠的制備方法，使制備的多聚 憐酸錠在保持含氮、憐含量高的特點基礎上，具有良好的水溶性是生產多聚憐酸錠水溶性 肥料迫切需要解決的問題。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的是提供一種多聚憐酸錠水溶性肥料的制備方法，反應時間短、反應 溫度低、制備工藝簡單。
[0010] 本發明所述的多聚憐酸錠水溶性肥料的制備方法，步驟如下： W11] (1)將憐酸、尿素和硫酸鐘加入到反應蓋內，在蓋內混合溶解，然后加入雙氯胺并 攬拌均勻；
[0012] (2)攬拌下使反應蓋升溫至110-12(TC，反應10-15分鐘，再升高溫度到120-140°c 反應15-20分鐘；
[0013] (3)待反應完成W后使反應蓋內溫度降低，同時用稀憐酸溶液吸收反應產生的氨 氣，即可得到本發明的產物。
[0014] 步驟（1)中所述的憐酸、尿素和硫酸鐘的質量比為1:1. 5-1. 8:0.5-2. 3。
[0015] 步驟（1)中所述的雙氯胺的質量為尿素質量的10-15%。
[0016] 步驟（1)中所述的憐酸的濃度為85%。
[0017] 步驟（3)中所述的溫度降低是在1-1.化內降低到30°C。
[001引步驟（3)中所述的稀憐酸溶液的濃度為0. 1-0. 2mol/L。
[0019] 多聚憐酸錠APP的反應方程式如下：
[0021] 多聚磯酸饋APP的反應機理如下：
[0023] 本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：
[0024] 本發明制備的多聚憐酸錠水溶性肥料具有水溶性好，雜質含量低，氮、憐、鐘有效 含量高，反應時間短，反應溫度低等特點；制備方法具有簡單、實用、時間短、反應溫度低、生 產成本低等優點。
【附圖說明】
[00巧]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[00%] W下結合實施例對本發明做進一步描述。 陽〇27] 實施例1
[0028] 在50L高壓反應蓋中依次加入85 %憐酸10kg、尿素32kg和硫酸鐘18. 6kg，在蓋 內混合溶解，然后加入3. 5kg的雙氯胺并攬拌均勻。攬拌下使反應蓋升溫至120°C，反應10 分鐘，再升高溫度到14〇°C反應20分鐘。反應過程中氨分壓控制在9. 500-30.OOOkPa之間， 待反應完成W后使反應蓋內溫度逐步降低，同時用稀憐酸溶液吸收反應產生的氨氣，即可 得到多聚憐酸錠-硫酸鐘水溶性肥料。
[0029] 實施例2
[0030] 在50L高壓反應蓋中依次加入85%憐酸13kg、尿素34. 3kg和硫酸鐘48kg，然后加 入4.Okg的雙氯胺并攬拌均勻，余同實施例1。 陽0川實施例3
[0032] 在50L高壓反應蓋中依次加入85 %憐酸16. 2kg、尿素54kg和硫酸鐘27. 7kg，然后 加入化g的雙氯胺并攬拌均勻，余同實施例1。 陽〇3引 實施例4
[0034] 在50L高壓反應蓋中依次加入85 %憐酸6.化g、尿素28kg和硫酸鐘14. 9kg，然后 加入3.Okg的雙氯胺并攬拌均勻，余同實施例1。 陽0對實施例5
[0036] 在5化高壓反應蓋中依次加入85%憐酸13kg、尿素34. 3kg、硫酸鐘48kg、氯化鋒 42邑、氯化銅21g和棚砂87g，然后加入3. 5kg的雙氯胺并攬拌均勻，余同實施例1。
[0037] 實施例6 陽03引在50L高壓反應蓋中依次加入85 %憐酸6.化g、尿素28kg、硫酸鐘14. 9kg、氯化鋒 1〇邑、氯化銅5. 3g和棚砂22g，然后加入3.Okg的雙氯胺并攬拌均勻，余同實施例1。
[0039]實施例1-6得到的產品檢測結果見表1。 W40] 表1實施例1-6產品氮、憐、鐘含量和水中溶解度表
【主權項】
1. 一種多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 將磷酸、尿素和硫酸鉀加入到反應釜內，在釜內混合溶解，然后加入雙氰胺并攪拌 均勻； (2) 攪拌下使反應釜升溫至110-120°C，反應10-15分鐘，再升高溫度到120-140°C反應 15-20分鐘； (3) 待反應完成以后使反應釜內溫度降低，同時用稀磷酸溶液吸收反應產生的氨氣，即 可得到本發明的產物。2. 根據權利要求1所述的多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟（1)中 所述的磷酸、尿素和硫酸鉀的質量比為1:1. 5-1. 8 :0. 5-2. 3。3. 根據權利要求1所述的多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟（1)中 所述的雙氰胺的質量為尿素質量的10-15%。4. 根據權利要求1所述的多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟（1)中 所述的磷酸的濃度為85%。5. 根據權利要求1所述的多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟（3)中 所述的溫度降低是在1-1. 5h內降低到30°C。6. 根據權利要求1所述的多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法，其特征在于步驟（3)中 所述的稀磷酸溶液的濃度為〇. 1-0. 2mol/L。
【專利摘要】本發明屬于肥料制備技術領域，具體涉及一種多聚磷酸銨水溶性肥料的制備方法。將磷酸、尿素和硫酸鉀加入到反應釜內，在釜內混合溶解，然后加入雙氰胺并攪拌均勻；攪拌下使反應釜升溫至110-120℃，反應10-15分鐘，再升高溫度到120-140℃反應15-20分鐘；待反應完成以后使反應釜內溫度降低，同時用稀磷酸溶液吸收反應產生的氨氣，即可得到本發明的產物。本發明制備的多聚磷酸銨水溶性肥料具有水溶性好，雜質含量低，氮、磷、鉀有效含量高，反應時間短，反應溫度低等特點；制備方法具有簡單、實用、時間短、反應溫度低、生產成本低等優點。
【IPC分類】C05G1/06
【公開號】CN105272495
【申請號】CN201510770856
【發明人】周峰, 鄭述乾, 潘克靜, 李山法, 鄭香軍
【申請人】山東泰寶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月12日