利用鉀長石制備硅酸鉀的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鉀長石分解綜合利用技術，具體地，涉及一種利用鉀長石分解制備硅酸鉀的方法。
【背景技術】
[0002]目前，我國已查明的可溶性鉀鹽資源儲量不大，難以滿足農業對鉀肥的需求，然而以鉀長石為代表的不溶性含鉀鹽巖石幾乎遍布我國大部分省區，其地質貯量約數百億噸。鉀長石中主要含有鉀、鋁、硅及氧等元素使得其在常溫下只有HF能打破鉀長石的晶格，所以鉀長石分解綜合利用技術采用含氟的助劑來分解鉀長石。隨著社會經濟的發展，世界人口不斷增加，人類對資源的開采和利用激增，也由此產生了世界性的資源匱乏。為了子孫后代和社會的可持續發展，世界各國都針對自有固有資源的利用提出了管理措施，并采取一系列的政策和措施大力鼓勵開發和利用可再生能源。
[0003]硅酸鉀是無色或微黃色半透明至透明玻璃狀物，具有吸濕性和有強堿性反應。硅酸鉀在酸性環境中比較容易分解而析出二氧化硅。硅酸鉀慢溶于冷水或幾乎不溶于水(依其成分組成而不同)，不溶于乙醇。硅酸鉀通常用于制造電焊條、焊接用電極、還原染料、防火劑、熒光屏涂料層和肥皂填料等，因此，硅酸鉀具有廣泛的用途。硅酸鉀中含有的元素種類與鉀長石比較接近，所以，研究如何利用鉀長石分解制備硅酸鉀具有重要的意義。
【發明內容】
[0004]由鑒于此，本發明確有必要提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，使鉀長石的有效成分得到充分利用。
[0005]本發明提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，其包括以下步驟:
鉀長石分解:將鉀長石、氟化銨、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的質量比充分混合，在190?250°C和自生壓力下反應，得到鉀長石分解殘渣和含有SiF4的分解氣體；
氣體吸收:對所述含有SiF4的分解氣體進行除塵處理，然后采用乙醇水溶液進行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;過濾分離，得到無定形二氧化硅和氟硅酸溶液；
反應殘渣的浸取:在90?110°C下，用體積分數為8?10%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長石分解殘渣，然后對浸取后的溶液進行過濾得到浸取液；
氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進行陽離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子，制得硫酸鉀溶液;按照化學計量關系，向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸過量20%?100%，陳化后，再經壓濾機過濾、洗滌制得氟硅酸鉀；
硅酸鉀的制備:按照化學計量關系，向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液，生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進行提純，分離出氟化鉀，得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。
[0006]基于上述，所述氣體吸收的步驟包括將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過濾器中除塵，經除塵過濾后依次通入一、二級吸收塔中并通過體積分數為10%?30%的乙醇水溶液進行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，經離心分離、洗滌得二氧化硅。
[0007]與現有技術相比，本發明提供的利用鉀長石分解制備硅酸鉀的方法，主要利用鉀長石中的鉀元素和硅元素，使之轉化形成硅酸鉀，制備出了硅酸鉀固體，同時得到副產品無定形二氧化硅和工業用品氟化鉀;而且在硅酸鉀制備過程中，無三廢產生，能耗低、產出高、回收率高，實現了生產連續化，鉀長石的有效成分也得到了充分的利用。
【具體實施方式】
[0008]下面通過【具體實施方式】，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0009]實施例1
本發明實施例1提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，其包括以下步驟:
鉀長石分解:將鉀長石、氟化銨、98%的硫酸按照1:2:1.7的質量比充分混合，在220°C和自生壓力下反應，得到鉀長石分解殘渣和含有SiF4的分解氣體;其中，該過程中主要發生的反應為:
NH4F= HF + 順3，
2K[AlSi308] + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + A12(S04)3 + 6S1F4T+ I6H2O；
氣體吸收:對所述含有SiF4的分解氣體進行除塵處理，然后采用乙醇水溶液進行吸附，過濾、洗滌得到二氧化硅;具體地，將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過濾器中除塵，經除塵過濾后依次通入一、二級吸收塔中并通過體積分數為10%?30%的乙醇水溶液進行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，經離心分離、洗滌得二氧化硅;其中，該過程中主要發生的反應為:
3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + S1O2I；
反應殘渣的浸取:將所述鉀長石分解殘渣置于浸取槽中，在90°C下，向所述浸取槽中加入體積分數為8%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長石分解殘渣，然后對浸取后的溶液進行過濾得到浸取液;其中，該步驟中主要將未反應的鉀長石與可溶性的硫酸鹽分離；
氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進行陽離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子，制得硫酸鉀溶液;按照化學計量關系，向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸過量20%，陳化后，再經壓濾機過濾、洗滌、干燥制得氟硅酸鉀；
硅酸鉀的制備:按照化學計量關系，向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液，生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進行提純，分離出氟化鉀，得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。
[0010]實施例2
本發明實施例2提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，該方法實施例1提供的方法基本相同，不同之處在于:
在所述鉀長石分解的步驟中，鉀長石、氟化銨、98%的硫酸的質量比為1:1.5:1.8，反應溫度為190°C;
在所述反應殘渣的浸取的步驟中，浸取溫度為在100°C下，稀硫酸的體積分數為9% ;
在所述氟硅酸鉀的制備的步驟中，氟硅酸過量60%。
[0011]實施例3
本發明實施例3提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，該方法實施例1提供的方法基本相同，不同之處在于:
在所述鉀長石分解的步驟中，鉀長石、氟化銨、98%的硫酸的質量比為1:2.6:1.6，反應溫度為250°C;
在所述反應殘渣的浸取的步驟中，浸取溫度為在110°C下，稀硫酸的體積分數為10% ; 在所述氟硅酸鉀的制備的步驟中，氟硅酸過量100%。
[0012]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換;而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【主權項】
1.一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，其包括以下步驟: 鉀長石分解:將鉀長石、氟化銨、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的質量比充分混合，在190?250°C和自生壓力下反應，得到鉀長石分解殘渣和含有SiF4的分解氣體； 氣體吸收:對所述含有SiF4的分解氣體進行除塵處理，然后采用乙醇水溶液進行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;過濾分離得到無定形二氧化硅和氟硅酸溶液； 反應殘渣的浸取:在90?110°C下，用體積分數為8?10%的稀硫酸溶液浸取所述鉀長石分解殘渣，然后對浸取后的溶液進行過濾得到浸取液； 氟硅酸鉀的制備:將所述浸取液進行陽離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子，制得硫酸鉀溶液;按照化學計量關系，向所述硫酸鉀溶液中加入由所述氣體吸收步驟制得的氟硅酸液體生成氟硅酸鉀沉淀，氟硅酸過量20%?100%，陳化后，再經壓濾機過濾、洗滌制得氟硅酸鉀； 硅酸鉀的制備:按照化學計量關系，向所述氟硅酸鉀中加入熱氫氧化鉀溶液，生成含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液;對含有氟化鉀晶體的硅酸鉀溶液進行提純，分離出氟化鉀，得到硅酸鉀溶液;濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。2.根據權利要求1所述的利用鉀長石分解制備硅酸鉀的方法，其特征在于，所述氣體吸收的步驟包括將所述含有SiF4的分解氣體引入除塵過濾器中除塵，經除塵過濾后依次通入一、二級吸收塔中并通過體積分數為10%?30%的乙醇水溶液進行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，經離心分離、洗滌得二氧化硅。
【專利摘要】本發明提供一種利用鉀長石制備硅酸鉀的方法，該方法通過鉀長石分解得到鉀長石分解殘渣和含有SiF4的分解氣體；對所述含有SiF4的分解氣體進行除塵處理，然后采用乙醇水溶液進行吸附，過濾得到氟硅酸和二氧化硅沉淀；分解殘渣的浸取得到浸取液；將所述浸取液進行陽離子吸附處理除去其中的鋁離子和鐵離子，制得硫酸鉀溶液；向所述硫酸鉀溶液中加入所述氟硅酸制得氟硅酸鉀；再將該氟硅酸鉀加入到熱氫氧化鉀溶液中進行反應，通過提純，得到硅酸鉀溶液；濃縮所述硅酸鉀溶液得到硅酸鉀固體。因此，上述方法不但制備出了硅酸鉀，還得到了副產品氟硅酸，從而使得鉀長石的有效成分得到充分的利用。
【IPC分類】C01B33/32
【公開號】CN105439160
【申請號】CN201510842430
【發明人】肖建軍, 許道立, 劉改正, 張國峰
【申請人】洛陽綠仁環保設備有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月29日