專利名稱：乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法
技術領域：
本發明與乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉鹽)的制備方法有關。
背景技術：
已有的制備EDTA二鈉鹽的方法主要為乙二胺四乙酸(EDTA)法。
該法是先由氰化鈉法、氫氰酸法、氯乙酸法和羥基乙腈法合成EDTA后，再將EDTA溶于堿溶液中生成EDTA四鈉鹽，然后加入EDTA調反應液pH＝5～6，在反應液中加入活性碳脫色之后，再加入EDTA調節反應液pH值為3.5～4.5，最后將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽產品。
該方法由于要先合成EDTA，再經EDTA四鈉鹽合成EDTA二鈉鹽，故存在生產成本較高的缺點。
發明內容
本發明的目的是為了克服以不足，提供一種生產成本低、產品質量好的乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
本發明的目的是這樣來實現的本發明乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時內滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調節反應液pH值為5～6；3)在反應液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應液加入乙二胺四乙酸調節pH值為3.5～4.5；5)將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產品，以乙二胺、氫氧化鈉和羥基乙腈為原料，可大大降低生產成本。
上述的乙二胺與羥基乙腈摩爾比為乙二胺∶羥基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺與氫氧化鈉摩爾比為乙二胺∶氫氧化鈉＝1∶4～6.0上述的滴加羥基乙腈時的反應溫度為60～130℃。
本發明所涉及的化學反應式如下
本方法生產成本低，產品質量好。
具體實施例方式實施例1在帶有溫度計、冷凝管、攪拌器的250ml三燒瓶中將質量百分含量為99.4％的乙二胺15.1g、質量百分含量為30％的氫氧化鈉173.3g混合，升溫，85℃時在5小時內滴加質量百分含量為35％的羥基乙腈163g，滴完后升溫至110℃反應30分鐘，加入130g水和0.2g雙氧水。加入75gEDTA調節反應液pH值為5～6。在反應液中加入活性碳脫色，將脫色后的反應液加入42gEDTA調節pH值為3.5～4.5，將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽的白色結晶產品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氫氧化鈉計)。分離EDTA二鈉鹽后的母液可用硫酸進行酸化，制得EDTA，用做調pH值。
實施例2按實施例1進行投料操作，所不同的是把例1中的羥基乙腈投料量變為187.5g，最后得到EDTA二鈉鹽的白色結晶產品151g，含量99.4％，收率62％(以氫氧化鈉計)。
實施例3按實施例1進行投料操作，所不同的是在85℃時開始滴加羥基乙腈，同時緩慢升溫，5小時內滴完后，溫度升至110℃，最后得到EDTA二鈉鹽的白色結晶產品152.3g，含量99.5％，收率62.6％(以氫氧化鈉計)。
上述各實施例是對本發明的內容作進一步的說明，但不應當將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于上述實施例。凡基于上述內容所實現的技術均屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.本發明乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時內滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調節反應液pH值為5～6；3)在反應液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應液加入乙二胺四乙酸調節pH值為3.5～4.5；5)將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產品。
2.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于乙二胺與羥基乙腈摩爾比為乙二胺∶羥基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺與氫氧化鈉摩爾比為乙二胺∶氫氧化鈉＝1∶4～6.0。
3.如權利要求1或2所述的乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法，其特征在于滴加羥基乙腈時的反應溫度為60～130℃。
全文摘要
本發明提供了乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法包括如下步驟1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時內滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調節反應液pH值為5～6；3)在反應液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應液加入乙二胺四乙酸調節pH值為3.5～4.5；5)將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產品。本發明方法生產成本低，產品質量好。
文檔編號C07C229/16GK1944397SQ20061002211
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月25日 優先權日2006年10月25日
發明者周偉, 羅克俊, 高含, 張娟 申請人:四川省天然氣化工研究院