專利名稱：基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法
技術領域：
本發明屬于化學基準試劑領域，尤其是一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉 的制備方法。
背景技術：
乙二胺四乙酸二鈉被廣泛的應用于洗滌劑、染色助劑、纖維處理劑、化 妝品添加劑、食品添加劑、農業微肥及海水養殖等領域。例如，乙二胺四乙 酸二鈉作為絡合劑，在洗滌助劑和感光化學品中作用較大，可增強洗滌劑中 的洗凈力、起泡力、浸透力和乳化力，也可以控制漂白液中三價鐵離子的濃 度，防止沉淀的產生，提高洗滌質量。乙二胺四乙酸二鈉作為基準試劑用于 各行各業的化學分析，它是化學分析標準溶液的"天子"，是分析檢測中必不 可少的工作變量基準物。目前作為基準試劑的乙二胺四乙酸二鈉是這樣制備 的工業乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水，用活性炭過濾、濃縮，濾液自然 冷卻，該方法得到的基準試劑純度難以達到使用的要求，而且雜質較多，穩 定性較差。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝步驟簡單、純度 高、雜質少、穩定性好、化學組分恒定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備 方法。
本發明是通過以下技術方案來實現的-
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其中該制備方法的步驟為
(1) .將工業乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水中加熱至溶解，靜置0.5 1.5 小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9 11,再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12 13，反應溫度為85 。C，反應時間l小時；然后再向濾液加入聚丙烯酸鈉，反應溫度80 9(TC， 時間0.5 1.5小時，保溫靜置1 2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入雙氧水，靜置0.5 1.5小時，過濾，得到三次濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應溫 度控制在85 95'C，反應1 2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使 濾液的pH值為4.6,保溫靜置1 2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結晶槽內，攪拌結晶8 10小時后，控制 溫度為20 25°C，吸濾析出結晶，將結晶用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥，干燥溫度控制為65 75-C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。 而且，所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與碳酸鈉的重量比為150: 1。 而且，所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與聚丙烯酸鈉的重量比為300: 1。 而且，所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與雙氧水重量比為300:1。 本發明的優點及有益效果是
1. 本發明將工業品乙二胺四乙酸二鈉中加入氫氧化鈉溶液使PH值成堿 性，加碳酸鈉后，將析出帶有正電荷的碳酸金屬鹽，它們互相排斥，從而阻 礙凝聚下沉，所以加入帶負電荷的聚丙烯酸鈉，能與帶正電荷的金屬離子沉 淀物結合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經過活性炭過濾，可使本基 準試劑乙二胺四乙酸二鈉純度達到最佳效果。
2. 本發明工藝步驟簡單、純度高、雜質少、穩定性好、是一種化學組分恒 定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
具體實施例方式
本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。 實施例1
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是
(1) .將30kg工業乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解，
靜置l小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值 為9，再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12，反應溫度為 85°C，反應時間1小時；然后再向濾液加入100g聚丙烯酸鈉，反應溫度80 °C，時間1小時，保溫靜置2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫l小時，過濾，得到三次濾
液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應溫 度控制在85。C，反應1小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的 pH值為4.6，保溫靜置2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結晶槽內，攪拌結晶9小時后，控制溫度 為25°C，吸濾析出結晶，將結晶用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥，千 燥溫度控制為70°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
實施例2
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是 (1).將30kg工業乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解， 靜置0.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH 值為9，再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12.5，反應溫度為85"C，反應時間l小時；然后再向濾液加入lOOg聚丙烯酸鈉，反應溫度 85°C，時間0.5小時，保溫靜置1.5小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫0.5小時，過濾，得到三次 濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應溫 度控制在9(TC，反應1.5小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液 的pH值為4.6，保溫靜置l小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結晶槽內，攪拌結晶8小時后，控制溫度 為2(TC，吸濾析出結晶，將結晶用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥，干 燥溫度控制為65°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
實施例3
一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟是
(1) .將30kg工業乙二胺四乙酸二鈉溶于200kg去離子水中加熱至溶解， 靜置1.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH 值為ll,再向濾液中加200g碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為13，反應溫度 為85°C,反應時間1小時；然后再向濾液加入lOOg聚丙烯酸鈉，反應溫度 90°C，時間1.5小時，保溫靜置2小時后過濾，得到二次濾液；
(2) 向二次濾液中加入100g雙氧水，靜置保溫1.5小時，過濾，得到三次 濾液；
(3) .向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應溫 度控制在95-C，反應2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的 pH值為4.6，保溫靜置1.5小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；
(4) .將四次濾液放入帶有攪拌的結晶槽內，攪拌結晶10小時后，控制溫 度為23°C，吸濾析出結晶，將結晶用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥， 干燥溫度控制為75°C，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
權利要求
1.一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征在于該制備方法的步驟為(1).將工業乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水中加熱至溶解，靜置0.5～1.5小時后過濾，得到濾液，向濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9～11，再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12～13，反應溫度為85℃，反應時間1小時；然后再向濾液加入聚丙烯酸鈉，反應溫度80～90℃，時間0.5～1.5小時，保溫靜置1～2小時后過濾，得到二次濾液；(2)向二次濾液中加入雙氧水，靜置0.5～1.5小時，過濾，得到三次濾液；(3).向三次濾液中加入乙二胺四乙酸，使三次濾液的pH值為4.5，反應溫度控制在85～95℃，反應1～2小時，再向三次濾液中加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為4.6，保溫靜置1～2小時，用活性炭過濾，得到四次濾液；(4).將四次濾液放入帶有攪拌的結晶槽內，攪拌結晶8～10小時后，控制溫度為20～25℃，吸濾析出結晶，將結晶用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥，干燥溫度控制為65～75℃，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。
2. 根據權利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征 在于所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與碳酸鈉的重量比為150: 1。
3. 根據權利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征 在于所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與聚丙烯酸鈉的重量比為300: 1。
4. 根據權利要求1所述的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其特征在于所述的工業乙二胺四乙酸二鈉與雙氧水重量比為300
全文摘要
本發明屬于一種基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法，其步驟為(1)將工業乙二胺四乙酸二鈉溶于去離子水過濾，加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為9～11，再向濾液中加碳酸鈉，攪拌，使濾液的pH值為12～13，再向濾液加入聚丙烯酸鈉過濾；(2)加入雙氧水過濾；(3)加入乙二胺四乙酸，使濾液的pH值為4.5，再加入氫氧化鈉溶液，使濾液的pH值為4.6，用活性炭過濾；(4)將濾液結晶，用脫水機脫水后放入干燥箱內恒溫干燥，即得到基準試劑乙二胺四乙酸二鈉成品。本發明工藝步驟簡單、純度高、雜質少、穩定性好、是一種化學組分恒定的基準試劑乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。
文檔編號C07C227/40GK101607920SQ20081005357
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優先權日2008年6月19日
發明者張為玲 申請人:天津市化學試劑研究所