專利名稱：甜菊糖甙stv的精制方法
技術領域：
本發明涉及一種液體混合物的分離方法，具體是甜菊糖甙STV的精制方法。
背景技術：
從甜葉菊提取的有效甜味成分甜菊糖甙(Stevioside)，俗稱甜菊糖，甜度倍數是蔗糖 的300-380倍左右，是一種高甜度低熱能、味質好、且安全無毒的天然糖源，可代替全部 或部分蔗糖，應用于各種食品飲料中，甜菊糖還有防治糖尿病、肥胖癥及小兒齲齒等疾患 的作用，是這類患者的理想甜味劑。所以甜菊糖是一種非常有前途的產品，成為繼蔗糖、 甜菜糖后的第三種天然糖源。
研究確定的甜菊糖中的甜味成分主要有四種，即甜菊甙(STV)、甜菊雙糖甙A (RA)、 RC、 DA等。由于，甜菊糖中的甜味成分不同，其功效和口味也有很大的差異，因而不同 成分及含量的甜菊糖甙具有不同的消費群體和消費區域，例如美國的嘉吉集團及更多的人 群對A3糖甙情有獨鐘；日本、韓國對加工后的STV糖甙更加青睞。人們對甜菊糖口味的 要求越來越多樣化。
目前，甜菊糖作為一種新型甜味劑，其生產方法已經比較成熟.但就發展趨勢分析是 研制方向比較單一， 一般是對甜菊糖甙RA含量的深加工，提高其純度.而對甜菊糖甙其他 組分研究開發的甚少，特別是STV糖甙更是少之又少，關于工業化高含量甜菊糖甙STV 的精制方法在相關文獻中未曾發現。
由于國內外市場對高STV含量的甜菊糖甙的需求量非常大，迫切需要工業化生產高STV 含量的甜菊糖甙工藝。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高純度甜菊糖甙STV的精制方法，利用該方法可規模化制 得甜菊糖STV單體含量在80%以上的甜菊糖甙，口感和蔗糖基本相當,增加了顧客對甜菊糖甙的選擇性，滿足了對甜菊糖甙不同組分的需求。
本發明解決其技術問題所采取的具體技術方案是
將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度
為42±4%的甲醇調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入普通糖糖粉或高RA母液糖，直至溶解并 析出晶體，甲醇與普通糖糖粉或高RA母液糖配合比例按質量比3-3.5:1進行；等晶體析 出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾,壓力0.1-0. 3Mpa，過濾時 間在10-15分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42±4%的甲醇頂洗板框，頂 洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標 記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水質量比1.3-1.7:1的比例進行混合至晶體 完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度45±2%，此時 用高效液相進行檢測抽樣，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫 1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2) #罐，再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然后 將碳脫3井或碳脫4#罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含量在80%以上的甜菊糖甙.
本發明進一步的方案，步驟為將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好， 板框處于待用狀態；量取波美度為39%的甲醇30千克調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜 菊糖甙STV含量為30%的甜菊糖甙粉末10千克，直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢， 起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾,壓力0.1Mpa，過濾時間在12分鐘， 以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42%的甲醇250L頂洗板框,頂洗的甲醇可重復 使用，沖洗殘留在板框中的糖份，并使其溶解在甲醇中；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛 于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水質量比 1. 3:1的比例進行混合至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至 重量百分比濃度43%，此時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規 定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐，再精細過濾一次至碳脫 3#或碳脫4#罐，然后將碳脫3#或4#罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含量在 81. 5%以上的甜菊糖甙4. 2千克，產成率是42%.本發明進一步的方案，步驟為將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈,各閾門關閉良好， 板框處于待用狀態；量取波美度為41%的甲醇33千克調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜 菊糖甙STV含量為33%的甜菊糖甙粉末10千克,直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢, 起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，壓力0. 2Mpa，過濾時間在14分鐘， 以過濾完為止；晶體過濾完以后,調波美度為43呢的甲醇250L頂洗板框，頂洗的甲醇可重復 使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中,稱重后標記堆放；取前述 堆放后的晶體和水，按晶體和水質量比1.4:1的比例進行混合至晶體完全溶解,然后將混合 的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度45%，此時用高效液相進行抽樣檢測， 以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾 至碳脫2#罐，再精細過濾一次至碳脫3 #或碳脫4#罐，然后將碳脫3#或4#罐糖液流經 噴塔進行噴干，便可得STV含量在91%以上的甜菊糖甙4. 0千克,產成率是40%.
本發明進一步的方案，步驟為將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好， 板框處于待用狀態；量取波美度為43%的甲醇34千克調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜 菊糖甙STV含量為36%的甜菊糖甙粉末10千克,直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢， 起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，壓力0. 3Mpa，過濾時間在15分鐘， 以過濾完為止；晶體過濾完以后,調波美度為43免的甲醇250L頂洗板框,頂洗的甲醇可重復 使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述 堆放后的晶體和水，按晶體和水質量比1.5:1的比例進行混合至晶體完全溶解,然后將混合 的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度46%,此時用高效液相進行抽樣檢測， 以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾 至碳脫2 #罐，再精細過濾一次至碳脫3 #或碳脫4 #罐，然后將碳脫3 #或4 #罐糖液流經 噴塔進行噴干,便可得STV含量在98. 5%以上的甜菊糖甙3. 9千克,產成率是39%.
本發明進一步的方案，步驟為將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈,各閥門關閉良好， 板框處于待用狀態；量取波美度為45%的甲醇35千克調入碳脫l井罐內，邊攪拌邊投入甜 菊糖甙STV含量為35%的甜菊糖甙粉末10千克，直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，壓力0. 2Mpa，過濾時間在14分鐘， 以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42%的甲醇250L頂洗板框，頂洗的甲醇可重復 使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述 堆放后的晶體和水，按晶體和水質量比1.7:1的比例進行混合至晶體完全溶解,然后將混合 的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度46%,此時用高效液相進行抽樣檢測， 以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾 至碳脫2#罐,再精細過濾一次至碳脫3 #或碳脫4#罐，然后將碳脫3 #或4#罐糖液流經 噴塔進行噴干，便可得STV含量在95. 75%以上的甜菊糖甙4千克，產成率是40%.
所述的普通糖糖粉指的是STV含量在40 — 5 0 %的甜菊糖，而高RA母液糖指的是STV 含量在30—40%的甜菊糖。這在本領域屬于常用術語。
本發明的有益效果是利用該方法可規模化制得甜菊糖STV單體含量在80%以上的甜 菊糖甙，試驗表明STV含量可達到98.5y。； 口感和蔗糖基本相當，增加了顧客對甜菊糖甙的 選擇性,滿足了對甜菊糖甙不同組分的需求,而且收益高,市場前景非常廣闊。
具體實施例方式
實施例一
將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈,各閥門關閉良好,板框處于待用狀態；量取波美度 為39%的甲醇30千克調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為30%的甜菊糖甙 粉末10千克，直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波 紋時,開始快速過濾,壓力0.1Mpa，過濾時間在12分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后， 調波美度為42%的甲醇250L頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用，沖洗殘留在板框中的糖份， 并使其溶解在甲醇中；將蒸氣吹干的板框晶體扒出,盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標 記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水質量比1.3:1的比例進行混合至晶體完全 溶解,然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度43%，此時用高效液 相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐， 經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐,再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然后將碳脫3#或4#罐糖液流經噴塔進行噴干，便可得STV含量在81. 5%以上的甜菊糖甙4. 2千克,產 成率是42%.實施例二將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度 為41%的甲醇33千克調入碳脫1 #罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為33%的甜菊糖甙 粉末10千克,直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波 紋時，開始快速過濾,壓力0. 2Mpa，過濾時間在14分沐以過濾完為止；晶體過濾完以后， 調波美度為43%的甲醇250L頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒 出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水 質量比1.4:1的比例進行混合至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并 濃縮至重量百分比濃度45%,此時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃 縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐，再精細過濾一次 至碳脫3 #或碳脫4 #罐，然后將碳脫3 #或4 #罐糖液流經噴塔進行噴干，便可得STV含 量在91%以上的甜菊糖甙4. 0千克，產成率是40%.實施例三將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度 為43%的甲醇34千克調入碳脫1 #罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為36%的甜菊糖甙 粉末IO千克,直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌,當出現糊狀波 紋時，開始快速過濾，壓力0. 3Mpa，過濾時間在15分鐘，以過濾完為止；晶體過濾完以后， 調波美度為43%的甲醇250L頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒 出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水，按晶體和水 質量比1.5:1的比例進行混合至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并 濃縮至重量百分比濃度46%,此時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃 縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2弁罐，再精細過濾一次 至碳脫3 #或碳脫4弁罐，然后將碳脫3 #或4 #罐糖液流經噴塔進行噴干，便可得STV含量在98. 5%以上的甜菊糖甙3. 9千克,產成率是39%. 實施例四將碳脫l弁罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度 為45%的甲醇35千克調入碳脫1 #罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為35%的甜菊糖甙 粉末10千克,直至溶解并析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波 紋時，開始快速過濾,壓力0. 2Mpa，過濾時間在14分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后， 調波美度為42%的甲醇250L頂洗板框,頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒 出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水，按晶體和水 質量比1.7:1的比例進行混合至晶體完全溶解,然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并 濃縮至重量百分比濃度46%，此時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃 縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐，再精細過濾一次 至碳脫3 #或碳脫4 #罐，然后將碳脫3 #或4 #罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含 量在95. 75%以上的甜菊糖武4千克，產成率是40%.本發明中，將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮時，甜菊糖甙水溶液的濃度的調節可 .通過測定水溶液中甜菊糖甙固體的含量獲得。甜菊糖甙的干燥可通過各種方式，其中通過真空噴干可得到白色粉末,或晶體狀甜菊糖甙。本發明提純前所使用的甜菊糖甙粉末原料為市售一般產品。
權利要求
1. 甜菊糖甙STV的精制方法，其特征是，將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度為42±4％的甲醇調入碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入普通糖糖粉或高RA母液糖，直至溶解并析出晶體，甲醇與普通糖糖粉或高RA母液糖配合比例按質量比3-3.5∶1進行；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，壓力0.1-0.3Mpa，過濾時間在10-15分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42±4％的甲醇頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水，按晶體和水質量比1.3-1.7∶1的比例進行混合至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度45±2％，此時用高效液相進行檢測抽樣，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2)#罐，再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然后將碳脫3#或碳脫4#罐糖液流經噴塔進行噴干，便可得STV含量在80％以上的甜菊糖甙.
2、 根據權利要求1所述的甜菊糖甙STV的精制方法，其特征是，將碳脫1#罐及相應 管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度為39%的甲醇30千克調入 碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為30%的甜菊糖甙粉末IO千克，直至溶解并 析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時,開始快速過濾,壓力 0. lMpa，過濾時間在12分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42%的甲醇250L 頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用，沖洗殘留在板框中的糖份，并使其溶解在甲醇中；將 蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的 晶體和水,按晶體和水質量比1. 3:1的比例進行混合至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶 解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度43%,此時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將 甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2 弁罐,再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然后將碳脫3#或4#罐糖液流經噴塔進 行噴干,便可得STV含量在81. 5%以上的甜菊糖甙4. 2千克,產成率是42%.
3、 根據權利要求1所述的甜菊糖甙STV的精制方法，其特征是，將碳脫1#罐及相應 管道刷洗干凈，各閥門關閉良好，板框處于待用狀態；量取波美度為41%的甲醇33千克調入 碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為33%的甜菊糖甙粉末IO千克，直至溶解并 析出晶體；等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾,壓力 0. 2Mpa，過濾時間在14分鐘，以過濾完為止；晶體過濾完以后，調波美度為43%的甲醇250L 頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋 中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水，按晶體和水質量比1.4:1的比例進行混合 至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度45%,此 時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳 脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐,再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然 后將碳脫3#或4#罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含量在91%以上的甜菊糖甙4. 0 千克,產成率是40%.
4、 根據權利要求1所述的甜菊糖甙STV的精制方法，其特征是，將碳脫1#罐及相應 管道刷洗干凈，各閥門關閉良好,板框處于待用狀態；量取波美度為43%的甲醇34千克調入 碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為36%的甜菊糖甙粉末IO千克,直至溶解并 析出晶體；等晶體析出完畢,起動攪拌桿進行攪拌,當出現糊狀波紋時,開始快速過濾,壓力 0. 3Mpa，過濾時間在15分鐘，以過濾完為止；晶體過濾完以后，調波美度為43%的甲醇250L 頂洗板框,頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋 中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水質量比1.5:1的比例進行混合 至晶體完全溶解，然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度46%,此 時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳 脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2井罐,再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然 后將碳脫3 #或4 #罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含量在98. 5%以上的甜菊糖甙3. 9 千克,產成率是39%.
5、 根據權利要求1所述的甜菊糖甙STV的精制方法，其特征是，將碳脫1#罐及相應管道刷洗干凈，各閥門關閉良好,板框處于待用狀態；量取波美度為45%的甲醇35千克調入 碳脫1#罐內，邊攪拌邊投入甜菊糖甙STV含量為35%的甜菊糖甙粉末10千克，直至溶解并 析出晶體；等晶體析出完畢,起動攪拌桿進行攪拌,當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，壓力 0. 2Mpa，過濾時間在14分鐘，以板框滿為止；晶體過濾完以后，調波美度為42%的甲醇250L 頂洗板框，頂洗的甲醇可重復使用；將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于干凈的食品級塑料袋 中，稱重后標記堆放；取前述堆放后的晶體和水,按晶體和水質量比1. 7:1的比例進行混合 至晶體完全溶解,然后將混合的晶體溶解后的稀糖液過濾并濃縮至重量百分比濃度46%,此 時用高效液相進行抽樣檢測，以確認將甲醇全部蒸出；將濃縮至規定濃度的稀糖液調入碳 脫1#罐，經過碳脫板框過濾至碳脫2#罐，再精細過濾一次至碳脫3#或碳脫4#罐，然 后將碳脫3#或4井罐糖液流經噴塔進行噴干,便可得STV含量在95. 75%以上的甜菊糖甙4 千克，產成率是40%.
全文摘要
一種甜菊糖甙STV的精制方法，屬于液體混合物的分離方法，它是將甲醇與普通糖糖粉或高RA母液糖配合比例混合析出晶體，等晶體析出完畢，起動攪拌桿進行攪拌，當出現糊狀波紋時，開始快速過濾，晶體過濾完以后，由甲醇頂洗板框。將蒸氣吹干的板框晶體扒出，盛于塑料袋中，稱重后標記堆放；按比例取前述堆放后的晶體和水，進行混合至晶體完全溶解。溶解后的稀糖液過濾并濃縮，經過濾和精細過濾和噴干便可。利用該方法可規模化制得甜菊糖STV單體含量在80％以上的甜菊糖甙，口感和蔗糖基本相當，增加了顧客對甜菊糖甙的選擇性，滿足了對甜菊糖甙不同組分的需求，而且收益高，市場前景非常廣闊。
文檔編號C07H15/00GK101250204SQ20081001545
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月27日 優先權日2008年3月27日
發明者永 張, 李存彪, 盛華斗 申請人:青島潤德生物科技有限公司