專利名稱：高純度甜菊糖甙的精制方法
技術領域：
本發明涉及一種液體混合物的分離方法，具體是甜菊糖甙的精制方法。
背景技術：
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甜菊糖作為一種新型甜味劑，可以廣泛應用于各類食品、飲料、醫藥、 日化工業等行業。關于甜菊糖的一般生產方法已經比較成熟，只是生產出來
的產品RA含量有所差異，而RA含量的不同將導致使用目的和使用效果明顯 不同。因此，很多學者和研究單位都在致力于研究提高產品RA含量的方法。 例如，在中國專利ZL01127569.3中公開了一種甜菊糖甙的精制方法，該方法 是使用甜菊糖甙在25-7(TC溶于食用乙醇，按1.4-1.7: l的比例，全溶后放 置12-32個小時，間隔2-4小時攪拌10-15分鐘，過濾晶體，將晶體水溶， 濃縮成45%后進行噴干，得產品。由于該工藝溫度參數控制范圍大，特別是全 溶后降溫控制不夠合理，致使依該種方法生產出來的產品RA含量限定在88% (屬于RA80)，進一步提高產品RA含量己經無法實現。這種RA含量的產品在 作為食品添加劑使用時不能滿足客戶對極高端RA含量產品的需求。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高純度甜菊糖甙的精制方法，利用該方法可 規模化制得甜菊糖甙A單體含量(RA含量)在95%以上的甜菊糖甙，且較現
有產品純度更高，達到顧客要求，滿足其預期期望。 本發明解決其技術問題所采取的具體技術方案是
將已配制成重量百分比濃度為88±2%的乙醇，在攪拌情況下用蒸汽外圍 加熱到55 — 65。C，在此溫度下邊攪拌邊將甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇與 甜菊糖甙粉末重量比為2.2-2.7: 1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分鐘 內將所述的乙醇與甜菊糖甙的混合液溫度迅速降至常溫，然后靜置，靜置期 間每隔一段時間攪拌混合液，放置48-72小時之后，將經溶解的混合物進行固 液分離，將得到的固體和液體分別進行干燥后，得到精制甜菊糖甙。
通常將進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，將溶液干燥，得到 精制甜菊糖甙；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊 糖甙水溶液濃度調至重量百分比濃度為45±2%，干燥后得到精制甜菊糖甙。
上述甜菊糖甙精制過程中甜菊糖甙與乙醇混合后的溶解溫度優選58-62
。C;
優選每隔4-6小時攪拌混合物3-7分鐘；
將乙醇與甜菊糖混合溶解后的混合物進行固液分離的設備為板框壓濾機。
本發明的有益效果是由于對甜菊糖甙的溶解溫度進行合理控制，致使
甜菊糖甙在溶于乙醇的情況下各組分得到較好分離，迅速降溫可使其它組分
及雜質滯留于乙醇中，而甜菊糖甙A以晶體形式快速析出，所得到的晶體經 提純后可得到甜菊糖甙A單體含量在95%以上的甜菊糖甙混合后分離得到的 液體經提純后，得到精制甜菊糖甙；精制后甜菊糖甙的總產率達85%，產率高; 精制后的甜菊糖甙口味基本和蔗糖相當，呈白色粉末或晶體狀。本發明徹底 解決了規模化生產高純度甜菊糖甙的問題。因此，相對現有技術其創造性是 明顯的。
試驗表明控制甜菊糖甙的溶解溫度范圍和混合液的降溫速率是本發明的關鍵。
利用本方法可規模化制得甜菊糖甙RA95、 RA97等產品。
具體實施例方式
實施例一
選取甜菊糖甙A含量為50%的甜菊糖甙粉末10千克與22千克濃度為86% 的乙醇混合，在55。C時溶解完畢后5分鐘內迅速降至常溫，每隔4小時攪拌 混合物3分鐘，放置48小時后,將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分 離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至25%，濃縮至45%，溶液干燥，得到精 制甜菊糖甙4千克，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為95. 75%;將進行固液 分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至45%，干燥 后得到精制甜菊糖甙4. 5千克，甜菊糖甙的總回收率85%。
實施例二
選取甜菊糖甙A含量為55%的甜菊糖甙粉末10千克與濃度為88%的25千 克乙醇混合，在58。C時溶解完畢后5分鐘內迅速降至常溫，每隔5小時攪拌 混合物5分鐘，放置60小時后,將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分 離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至25%，濃縮至45%，溶液干燥，得到精 制甜菊糖甙5千克，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為97.259&;將進行固液 分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至45%，干燥 后得到精制甜菊糖甙3. 6千克，甜菊糖甙的總回收率86%。
選取甜菊糖甙A含量為57%的甜菊糖甙粉末10千克與濃度為90%的27千 克乙醇混合，在62。C時溶解完畢后5分鐘內迅速降至常溫，每隔6小時攪拌 混合物7分鐘，放置72小時后,將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至25%，濃縮至47%，溶液干燥，得到精 制甜菊糖甙5.4千克，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為98.46。/。；將進行固 液分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至45%，干 燥后得到精制甜菊糖甙3. 5千克，甜菊糖甙的總回收率89%。
實施例四
選取甜菊糖甙A含量為53%的甜菊糖甙粉末10千克與濃度為88%的25千 克乙醇混合，在65'C時溶解完畢后5分鐘內迅速降至常溫，每隔5小時攪拌 混合物6分鐘，放置60小時后，將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分 離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至25%，濃縮至45%，溶液干燥，得到精 制甜菊糖甙4. 8千克，該精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量為96. 01%;將進行固 液分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至45%，干 燥后得到精制甜菊糖甙3. 75千克，甜菊糖甙的總回收率85. 5%。
本發明中，甜菊糖甙水溶液的濃度的調節可通過測定水溶液中甜菊糖甙固體 的含量獲得，甜菊糖甙的干燥可通過各種方式，其中通過真空噴干可得到白色粉 末,或晶體狀甜菊糖甙。
本發明提純前所使用的甜菊糖甙可為直接取自甜葉菊葉片中提取物，也 可為經其它方法精制后得到的甜菊糖甙。
本發明甜菊糖甙粉末在乙醇中的溶解溫度是在攪拌情況下用蒸汽外圍(外圍 指大儲罐套小儲罐之間的環狀空間為蒸汽)加熱實現的。
權利要求
1、高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，將已配制成重量百分比濃度為88±2％的乙醇，在攪拌情況下用蒸汽外圍加熱到55-65℃，在此溫度下邊攪拌邊將甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇與甜菊糖甙粉末重量比為2.2-2.7∶1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分鐘內將所述的乙醇與甜菊糖甙的混合液溫度迅速降至常溫，然后靜置，靜置期間每隔一段時間攪拌混合液，放置48-72小時之后，將經溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行干燥后，得到精制甜菊糖甙。
2、 根據權利要求1所述的高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，將 進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，將溶液干燥，得到精制甜菊糖 甙；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液 濃度調至重量百分比濃度為45±2%，干燥后得到精制甜菊糖甙。
3、 根據權利要求1或2所述的高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于， 甜菊糖甙精制過程中甜菊糖甙與乙醇混合后的溶解溫度為58-62°C。
4、 根據權利要求1或2所述的高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于， 每隔4-6小時攪拌混合物3-7分鐘。
5、 根據權利要求3所述的高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，每 隔4-6小時攪拌混合物3-7分鐘。
6、 根據權利要求1所述的高純度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，將 乙醇與甜菊糖甙混合溶解后的混合物進行固液分離的設備為板框壓濾機。
全文摘要
一種高純度甜菊糖甙的精制方法，它是將已配制成重量百分比濃度為88±2％的乙醇，在攪拌情況下用蒸汽外圍加熱到55-65℃，在此溫度下邊攪拌邊將甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇與甜菊糖甙粉末重量比為2.2-2.7∶1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分鐘內將所述的乙醇與甜菊糖甙的混合液溫度迅速降至常溫，然后靜置，靜置期間每隔一段時間攪拌混合液，放置48-72小時之后，將經溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行干燥后，得到精制甜菊糖甙。利用該方法可規模化制得甜菊糖甙A單體含量在95％以上的甜菊糖甙，且較現有產品純度更高，能滿足客戶對極高端RA含量產品的需求。
文檔編號A23L1/236GK101194707SQ20081001371
公開日2008年6月11日 申請日期2008年1月7日 優先權日2008年1月7日
發明者永 張, 盛華斗 申請人:青島潤德生物科技有限公司