專利名稱：一種用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法
技術領域：
本發明屬于涉及甜菊糖甙提取的技術領域，具體涉及一種利用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法。
背景技術：
甜葉菊(stevia rebaudiana)是菊科(Compositae)甜菊屬植物。甜菊糖甙，俗稱甜菊糖(Stevioside)，是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。甜葉菊原產于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我國甜葉菊是1976年從日本引種栽培成功的，并于1979年提取出了甜菊糖甙。甜菊糖甙是一類由甜菊醇這種四環二萜化合物連接不同數目的配糖體組成的糖甙混合物。目前研究發現的有12種物質，被人們認可并且做過醫學毒理實驗的有八種，具體為甜菊甙(stevioside) (St)；甜菊雙糖甙(steviolbioside)； 萊鮑迪甙 A (rebaudioside A) (R-A)；萊鮑迪甙 B (rebaudioside B) (R-B)；萊鮑迪甙 C (rebaudioside C) (R-C)；萊鮑迪甙 D (rebaudioside D) (R-D)；萊鮑迪甙 E (rebaudioside E) (R-E)；杜爾可試 A (dulcoside A) (D-A)。甜菊糖甙不參加人體的新陳代謝。安全、可靠、無毒、無副作用。高甜度、低熱量 (熱值相當于蔗糖的1/300)。甜味與蔗糖相似，但持續時間比蔗糖長。對心腦血管病、肥胖病、糖尿病患者有輔助治療功能，更有助于防治齲齒和作為苯丙尿酮癥(PKU)病人的糖類替代物。是繼蔗糖、甜菜糖之外第三種有開發價值和健康功能的天然代糖品，被國際上譽為 “第三糖源”。廣泛應用于各類食品、飲料、醫藥、日化工業品中。目前，國內外甜菊糖甙的提取都是以甜葉菊干葉為原料，甜葉菊鮮葉經人工采葉、 曬干或風干，經壓縮打包后運輸到甜菊糖甙工廠進行浸泡提取。甜葉菊鮮葉干制費工耗時， 浸泡提取用水量大，造成水的外排量大，增加了生產成本。
發明內容
本發明公開一種用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，目的在于提供一種工藝簡單、污染較少且成本降低的甜菊糖甙提取方法。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案
一種用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟
(1)機械破碎將全株甜葉菊與水一起進行磨漿破碎，使全株甜葉菊包括枝干、葉子破碎成細粒，從而使全株甜葉菊的細胞壁破壞，得到甜葉菊全株漿液；
(2)過濾將破碎后的全株甜葉菊漿液進行過濾去除機械雜質，得到濾液和濾渣；
(3)超聲波提取向步驟(2)所得濾渣中加入占濾渣體積5-15倍的水，對濾渣進行第一次浸泡，然后在超聲波和攪拌下進行第一次提取，時間30分鐘；將第一次提取液進行過濾， 得到濾液備用；剩余濾渣中再加入占濾渣體積5-15倍的水進行第二次浸泡，在超聲波和攪拌下進行第二次提取，將第二次提取液再進行過濾，所得濾液回用作為步驟(1)中磨漿破碎的用水，濾渣外運做為有機肥；(4)絮凝將步驟(2)所得的濾液和步驟(3)中備用濾液合并得到混合液，在攪拌下先向混合液中加入占混合液重量0. 25%的絮凝劑，然后將混合液用石灰水調至為PH值 9. 5-10 ；繼續攪拌30分鐘后，進行過濾，除去大分子的蛋白質、膠體、色素、纖維素，得到濾液備用；
(5)樹脂吸附將步驟(4)中的備用濾液通過吸附樹脂進行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾，所得濾液回用作為步驟(1)中的磨漿破碎用水或者作為步驟(3)中的第一次或第二次浸泡用水，濾渣外運進行發酵后制成有機肥或直接處理用作飼料添加劑；
(6)解析用濃度為60%-70%的乙醇溶液對吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進行洗脫，將甜菊糖甙從吸附樹脂上解析下來，形成解析液；
(7)脫鹽脫色讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素；
(8)濃縮讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜進行濃縮，未通過納濾膜的即為濃縮液； 通過納濾膜的即為滲透液，滲透液回用作為解析液；
(9)干燥將濃縮液進行干燥，即得到甜菊糖甙產品。在步驟(1)中，將全株的甜葉菊與占甜葉菊體積5-15倍的水一起進行磨漿破碎。步驟(4)所述絮凝劑選用FeSO4 · 7H20。步驟(5)中所述超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯流方式運行。步驟(8)中所述納濾膜采用切割分子量為2000-5000的納濾膜，以錯流方式運行。在步驟(1)中將全株甜葉菊置于磨漿破碎設備中破碎成細粒，磨漿破碎設備包括均質機、打漿機、膠體磨。步驟(2)、(3)中所述過濾是在連續自動卸料過濾設備中進行，連續自動卸料過濾設備包括連續壓濾、連續自動卸料板框壓濾機和連續自動卸料離心機。將吸附樹脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用2%_4%的酸液和堿液進行再生處理，處理后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。膜過濾采用切割分子量為2000的超濾膜，以錯流方式運行。本發明的主要優點
(1)用全株甜葉菊提取甜菊糖試，減少了捋葉過程，節約了時間和工序，降低了原料成本。(2)跟現行的干葉提取工藝相比，節省了浸泡時間，由原來浸泡需要8小時，減少到2. 5小時，節約了 2-3倍的時間。(3)本工藝首次采用水平葉過濾器，較一般板框過濾機，節約了時間，節省了卸料、 洗濾布的工序和時間。(4)吸附后的廢水、解析液和樹脂再生的酸液和堿液經過膜過濾后循環回用，大大減少了廢水的外排，基本可以做到潔凈生產。(5)跟現行的干葉提取工藝相比，產量提高到3倍以上，降低了生產成本。
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
圖1為本發明的工藝流程圖，如圖所示，本發明是將全株甜葉菊在加水的條件下，用磨漿破碎設備將其破碎，用連續自動卸料過濾設備過濾，將濾液用絮凝劑進行絮凝，再經過樹脂吸附、解析、樹脂脫鹽脫色、濃縮和噴霧干燥工序制得甜菊糖甙產品。下面結合具體實施例對本發明進行詳細描述。實施例1
取60kg全株甜葉菊，用磨漿破碎設備將全株甜葉菊與5倍體積的水一起進行磨漿破碎，得到360kg甜葉菊磨漿破碎漿液。將磨漿破碎后的全株甜葉菊漿液用泵打入連續自動卸料過濾設備中進行過濾，將過濾后的濾渣加入8倍體積的水，在超聲波和攪拌下進行第一次提取，時間30分鐘，然后再打入連續自動卸料過濾設備進行過濾，得到480kg的提取液。將濾渣再加8倍體積的水在超聲波和攪拌下進行第二次提取，再用連續自動卸料過濾設備進行過濾，第二次的濾液作為磨漿破碎的用水。將經過磨漿破碎的濾液和一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占混合液重量 0. 25%的!^eSO4 · 7H20作為絮凝劑，也就是2. Ikg,后用石灰水調PH值為9. 5-10,繼續攪拌 30分鐘后打入連續自動卸料過濾設備進行過濾。將濾液通過吸附樹脂，進行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯流方式運行。用濃度70%的乙醇50kg對吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使濃縮液的濃度達到40%。透過納濾膜的滲透液回用作解析液。納濾膜采用切割分子量為2000-5000的納濾膜，以錯流方式運行。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設備，得到甜菊糖甙產品11. 2kgo經檢測，產品達到國家標準。實施例中磨漿破碎設備包括均質機、打漿機、膠體磨；連續自動卸料過濾設備包括連續壓濾、連續自動卸料板框壓濾機和連續自動卸料離心機。吸附樹脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用濃度為2%_4%的酸液和堿液進行再生處理， 處理后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。實施例2
取60kg全株甜葉菊，用磨漿破碎設備將新鮮的全株甜葉菊與10倍體積的水一起進行均質破碎。得到660kg的全株甜葉菊破碎漿液。將破碎后的全株甜葉菊漿液用泵打入連續自動卸料過濾設備中進行過濾，將過濾后的濾渣加入10倍體積的水，在超聲波和攪拌下進行第一次提取，時間30分鐘。然后打入連續自動卸料過濾設備中進行過濾，得到600kg的提取液。將濾渣再加10倍體積的水在超聲波和攪拌下進行第二次提取，再用連續自動卸料過濾設備進行過濾，將第二次過濾所得濾液作為磨漿破碎的用水。將經過磨漿破碎的濾液和一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占混合液重量 0. 25%的FeSO4 · 7H20作為絮凝劑，也就是3. 15kg,然后用石灰水調PH值為9. 5-10,繼續攪拌30分鐘后打入連續自動卸料過濾設備中進行過濾。將濾液通過吸附樹脂進行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯流方式運行。用濃度70%的乙醇溶液50kg 對吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使濃縮液的濃度達到40%。納濾膜采用切割分子量為 2000-5000的納濾膜，以錯流方式運行。透過納濾膜的滲透液回用作解析液。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設備，得到甜菊糖甙產品11. 5kgo實施例中磨漿破碎設備包括均質機、打漿機、膠體磨；連續自動卸料過濾設備包括連續壓濾、連續自動卸料板框壓濾機和連續自動卸料離心機。吸附樹脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用濃度為2%_4%的酸液和堿液進行再生處理， 處理后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。實施例3:
取60kg全株甜葉菊，用磨漿破碎設備將新鮮的全株甜葉菊與15倍體積的水一起進行均質破碎。得到960kg的全株甜葉菊破碎漿液。將破碎后的全株甜葉菊漿液用泵打入連續自動卸料過濾設備中進行壓濾，將過濾后的濾渣加入15倍體積的水，在超聲波和攪拌下進行第一次提取，時間30分鐘。然后打入連續自動卸料過濾設備中進行過濾，得到900kg的提取液。將濾渣再加10倍體積的水在超聲波和攪拌下進行第二次提取，再用連續自動卸料過濾設備進行過濾，第二次過濾后的濾液作為磨漿破碎的用水。將經過磨漿破碎的濾液和第一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占混合液重量 0. 25%的!^eSO4 · 7H20作為絮凝劑，也就是4. 65kg,然后用石灰水調PH值為9. 5-10,繼續攪拌30分鐘后打入連續自動卸料過濾設備進行過濾。將濾液通過吸附樹脂，進行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯流方式運行。用濃度70%的乙醇50kg對吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使濃縮液的濃度達到40%。透過納濾膜的滲透液回用作解析液。納濾膜采用切割分子量為2000-5000的納濾膜，以錯流方式運行。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設備，得到甜菊糖甙產品11. 6kgo實施例中磨漿破碎設備包括均質機、打漿機、膠體磨；連續自動卸料過濾設備包括連續壓濾、連續自動卸料板框壓濾機和連續自動卸料離心機。吸附樹脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用濃度為2%_4%的酸液和堿液進行再生處理， 處理后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。
權利要求
1.一種用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)機械破碎將全株甜葉菊與水一起進行磨漿破碎，使全株甜葉菊包括枝干、葉子破碎成細粒，從而使全株甜葉菊的細胞壁破壞，得到甜葉菊全株漿液；(2)過濾將破碎后的全株甜葉菊漿液進行過濾去除機械雜質，得到濾液和濾渣；(3)超聲波提取向步驟(2)所得濾渣中加入占濾渣體積5-15倍的水，對濾渣進行第一次浸泡，然后在超聲波和攪拌下進行第一次提取，時間30分鐘；將第一次提取液進行過濾， 得到濾液備用；剩余濾渣中再加入占濾渣體積5-15倍的水進行第二次浸泡，在超聲波和攪拌下進行第二次提取，將第二次提取液再進行過濾，所得濾液回用作為步驟(1)中磨漿破碎的用水，濾渣外運做為有機肥；(4)絮凝將步驟(2)所得的濾液和步驟(3)中備用濾液合并得到混合液，在攪拌下先向混合液中加入占混合液重量0. 25%的絮凝劑，然后將混合液用石灰水調至為PH值 9. 5-10 ；繼續攪拌30分鐘后，進行過濾，除去大分子的蛋白質、膠體、色素、纖維素，得到濾液備用；(5)樹脂吸附將步驟(4)中的備用濾液通過吸附樹脂進行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾，所得濾液回用作為步驟(1)中的磨漿破碎用水或者作為步驟(3)中的第一次或第二次浸泡用水，濾渣外運進行發酵后制成有機肥或直接處理用作飼料添加劑；(6)解析用濃度為60%-70%的乙醇溶液對吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進行洗脫，將甜菊糖甙從吸附樹脂上解析下來，形成解析液；(7)脫鹽脫色讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素；(8)濃縮讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜進行濃縮，未通過納濾膜的即為濃縮液； 通過納濾膜的即為滲透液，滲透液回用作為解析液；(9)干燥將濃縮液進行干燥，即得到甜菊糖甙產品。
2.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于在步驟(1) 中，將全株的甜葉菊與占甜葉菊體積5-15倍的水一起進行磨漿破碎。
3.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(4)所述絮凝劑選用FeSO4 · 7H20。
4.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(5)中所述超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯流方式運行。
5.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(8)中所述納濾膜采用切割分子量為2000-5000的納濾膜，以錯流方式運行。
6.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于在步驟(1) 中將全株甜葉菊置于磨漿破碎設備中破碎成細粒，磨漿破碎設備包括均質機、打漿機、膠體磨。
7.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(2)、(3) 中所述過濾是在連續自動卸料過濾設備中進行，連續自動卸料過濾設備包括連續壓濾、連續自動卸料板框壓濾機和連續自動卸料離心機。
8.根據權利要求1所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于將吸附樹脂、 脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用濃度為2%-4%的酸液和堿液進行再生處理，處理后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。
9.根據權利要求8所述用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，其特征在于膜過濾采用切割分子量為2000的超濾膜，以錯流方式運行。
全文摘要
一種用全株甜葉菊提取甜菊糖甙的方法，將全株甜葉菊在加水的條件下，用磨漿破碎設備將其破碎，用連續自動卸料過濾設備過濾，將濾液用絮凝劑進行絮凝，再經過樹脂吸附、解析、樹脂脫鹽脫色、濃縮和噴霧干燥工序制得甜菊糖甙產品。本發明節約了時間和工序，減少了長途運輸環節，降低了原料成本，并大大減少了廢水的外排，基本可以做到潔凈生產。
文檔編號C07H15/256GK102351923SQ201110246040
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者孟慶華, 崔巖, 郭玉孝 申請人:遼寧千千生物科技有限公司