專利名稱：甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化合物制備領域，尤其是甲氧乙基丙烯酸酯的制 備方法。
背景技術：
甲氧乙基丙烯酸酯作為一種重要的有機中間體已經得到了廣泛 應用。目前甲氧乙基丙烯酸酯的生產步驟通常為l.酯化反應制得該 產品；2.減壓脫溶劑；3.減壓精制產品。其中第3個步驟需要的真空 度高，普通的真空泵無法滿足要求，必須要使用高真空泵才能滿足要 求，但是這樣勢必要增加設備投入，增加產品的生產時間，降低生產 效率，并且造成生產成本上升，不利于企業經濟效益的提高。此外， 不采用減壓精制步驟所制得的產品顏色深，不符合國家標準，因此不 能作為成品出售。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種不必采用減壓 精制步驟，可節約工時，降低成本、生產效率高且符合國家標準的甲 氧乙基丙烯酸酯的制備方法。
本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的 一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于制備步驟為-
(1) .酯化反應
將丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯、對甲苯磺酸和活性炭混合， 回流分水反應8 10小時至無水生成；
(2) .水洗
① .在酯化反應后的混合物內加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分 層，棄去水層；
② .在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層， 棄去水層；
(D.在堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻，然后靜置分層，
棄去水層；
(3) .減壓脫溶劑
將水洗后的混合物放入蒸餾釜中，用水噴射泵將混合物中苯蒸出，余下的試劑即為甲氧乙基丙烯酸酯成品。
所述的丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯和對甲苯磺酸的重量比為 1: 1: 1.6: 0.1。
所述的脫色劑活性炭與丙烯酸的重量比為0.(H 0.02: 1。
所述的鹽水是濃度為8~12%的氯化鈉溶液，該氯化鈉溶液與丙烯 酸的重量比為1:1。
所述的堿水是濃度為0.8~1.2%的碳酸鈉溶液，該碳酸鈉溶液與丙 烯酸的重量比為1:1。
所述的水與丙烯酸的重量比為1:1。
本發明的優點和有益效果為
1. 本發明采用水洗步驟替代了傳統的減壓精制步驟，并且在酯化 反應中加入脫色劑活性炭，通過活性炭的作用使物料反應后顏色淺， 不必再減壓精制就可作為成品出售，并且通過分析化驗，產品各項指 標全部合格。由于生產時不必再采用價格昂貴的高真空泵，因此極大 地降低了生產成本，提高了企業的市場競爭能力，使該產品能夠在市 場上得到更大的推廣應用。
2. 本發明使用活性炭作為脫色劑，活性炭價格低廉，易于采購且 只需要一般工業品即可實現產業化生產，生產加工簡單易行，無需修 改原有的操作規程，無需對原有的操作人員進行新的培訓。
3. 本發明新增的水洗步驟簡單、操作容易，易于實現產業化生產 且生產加工時間短，極大地提高了生產效率，縮短了工時。
4. 本發明通過采用水洗步驟代替傳統的減壓精制步驟，并且在酯 化反應中加入脫色劑活性炭，極大地降低了生產成本，提高了企業的 市場競爭能力，此外，該水洗步驟操作簡單、易于實現并且可有效地 縮短工時，提高生產效率。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述。以下實施例只是描 述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。
本甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于其制備步驟為
實施例1:
(l).酯化反應
向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油 水分離器的500升的反應釜內依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇單甲醚、160公斤作為溶劑的苯、IO公斤作為催化劑的對甲苯磺酸以及1公斤脫色劑活性炭，在攪拌的同時加熱至沸騰，保持沸騰回
流反應8小時，不斷從油水分離器中將水分離出去，至不再有水生成 后停止加熱，酯化反應終止。
(2) .水洗
① .向步驟(1)中反應后所得的混合物內加入濃度為8%的氯化鈉
溶液100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為0.8%的碳酸鈉溶液
100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
③ .向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻，然 后靜置分層，最后將水層棄去。混合物中加入的水選取自來水即可。
(3) .減壓脫溶劑
將水洗中和過的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的 蒸餾釜中，在8(TC時將混合物中的苯全部蒸出，所余產品為甲氧乙 基丙烯酸酯成品，即可包裝市售。該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含 量在98%以上，顏色在50 (Pt-Co)以下。
實施例2
(1) .酯化反應
向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油 水分離器的500升的反應釜內依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇單甲醚、160公斤作為溶劑的苯、10公斤對甲苯磺酸以及1.5公 斤脫色劑活性炭，在攪拌的同時加熱至沸騰，保持沸騰回流反應9小 時，不斷從油水分離器中將水分離出去，至不再有水生成后停止加熱， 酯化反應終止。
(2) .水洗
① .向步驟(1)中反應后所得的混合物內加入濃度為10%的氯化鈉 溶液100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為1%的碳酸鈉溶液 100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
(D.向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻，然 后靜置分層，最后將水層棄去。混合物中加入的水選取自來水即可。
(3) .減壓脫溶劑
將水洗中和過的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的 蒸餾釜中，在80。C時將混合物中的苯全部蒸出，所余產品為甲氧乙基丙烯酸酯成品，即可包裝市售。該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含
量在98%以上，顏色在50 (Pt-Co)以下。
實施例3
(1) .酯化反應
向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環冷凝器及油 水分離器的500升的反應釜內依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇單甲醚、160公斤作為溶劑的苯、10公斤對甲苯磺酸以及2公斤 脫色劑活性炭，在攪拌的同時加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態反應 10小時，不斷從油水分離器中將水分離出去，至不再有水生成后停 止加熱，酯化反應終止。
(2) .水洗
① .向步驟(1)中反應后所得的混合物內加入濃度為12%的氯化鈉 溶液100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為1.2%的碳酸鈉溶液 100公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；
③ .向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻，然 后靜置分層，最后將水層棄去。混合物中加入的水選取自來水即可。
(3) .減壓脫溶劑
將水洗中和過的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的 蒸餾釜中，在80。C時將混合物中的苯全部蒸出，所余產品為甲氧乙 基丙烯酸酯成品，即可包裝市售。該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含 量在98%以上，顏色在50 (Pt-Co)以下。
權利要求
1.一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于制備步驟為(1).酯化反應將丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯、對甲苯磺酸和活性炭混合，回流分水反應8～10小時至無水生成；(2).水洗①.在酯化反應后的混合物內加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；②.在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；③.在堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；(3).減壓脫溶劑將水洗后的混合物放入蒸餾釜中，用水噴射泵將混合物中苯蒸出，余下的試劑即為甲氧乙基丙烯酸酯成品。
2. 根據權利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯和對甲苯磺酸的重量比 為1: h 1.6: 0.1。
3. 根據權利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的脫色劑活性炭與丙烯酸的重量比為0.01 0.02: 1。
4. 根據權利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述的鹽水是濃度為8~12%的氯化鈉溶液，該氯化鈉溶液與丙烯酸的重量比為1:1。
5. 根據權利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征 在于所述的堿水是濃度為0.8~1.2%的碳酸鈉溶液，該碳酸鈉溶液與 丙烯酸的重量比為1:1。
6. 根據權利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征 在于所述的水與丙烯酸的重量比為1:1。
全文摘要
本發明涉及甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其制備步驟為(1)酯化反應；(2)水洗①在酯化反應后的混合物內加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；②在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；③在堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；(3)減壓脫溶劑。本發明通過采用水洗步驟代替傳統的減壓精制步驟，并且在酯化反應中加入脫色劑活性炭，極大地降低了生產成本，提高了企業的市場競爭能力，此外，該水洗步驟操作簡單、易于實現并且可有效地縮短工時，提高生產效率。
文檔編號C07C69/54GK101607899SQ20081005356
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優先權日2008年6月19日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所