專利名稱：高純度連翹苷的分離制備方法
技術領域：
本發明涉及一種連翹苷的分離制備方法，尤其涉及一種應用高速逆流色譜法 (HSCCC)分離制備高純度連翹苷的方法。
背景技術：
連翹(Forsythia suspense (thumb. ) Vahl)為木犀科連翹屬植物。始載自《神農本草經》，其性苦，微寒。歸肺、心、小腸經。功能清熱解毒，消腫散結。用于癰疽，瘰疬，乳癰， 丹毒，風熱感冒，溫病初起，溫熱入營，高熱煩渴，神昏發斑，熱淋尿閉。連翹苷是一種木脂素單糖苷，是由連翹苷元與葡萄糖組成，在連翹藥材中含量約為0. 15%，是連翹藥材的主要指標性成分。連翹苷具有抗氧化和降血脂及減肥的活性，對于預防動脈粥樣硬化和冠心病等疾病具有一定的作用，也是連翹藥材的活性成分之一。連翹苷結構式如下所示
權利要求
1.一種高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，該方法采用高速逆流色譜技術，包括如下步驟(1)制備連翹粗提物作為進樣物；(2)配制構成固定相、流動相的兩相溶劑體系，該溶劑體系由四個組分A，B,C，D構成， A組分為正構烷烴、環烷烴或鹵代烷烴，B組分為鹵代烷烴，C組分為脂肪醇，D組分為水，將該溶劑體系混勻靜置分層后，以上相為固定相，下相為流動相；(3)使高速逆流色譜儀分離柱中充滿固定相，再使主機轉動，然后將流動相泵入柱內； 或者將固定相和流動相同時泵入柱內，再使主機轉動；(4)由進樣閥進樣，根據紫外檢測吸收峰接收目標組分，經分離后可得到連翹苷。
2.如權利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟O)中，所述的正構烷烴為正己烷；所述的環烷烴為環己烷；所述的鹵代烷烴為四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟O)中，所述的溶劑體系中A，B，C，D四項組分的體積比依次為(0-2) (1-4) (1-4) (1_3)。
4.根據權利要求1-3任一項所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟 (2)中，所述的溶劑體系由以下A，B, C，D組分組成所述的A組分為正己烷、環己烷或四氯化碳，所述的B組分為氯仿，所述的C組分為甲醇，所述的D組分為水。
5.如權利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟(3)和步驟 (4)中，所述主機的轉速控制在600 999rpm/min之間，分離溫度為20 30°C，流動相流速控制在1 3mL/min。
6.如權利要求5所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，所述的主機轉速為900rpm/min，分離溫度為20°C，流動相流速為1. 2mL/min。
7.如權利要求4所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，步驟O)中，所述的溶劑體系由以下B，C，D組分組成B組分為氯仿，C組分為甲醇，D組分為水。
8.如權利要求7所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于，所述的溶劑體系中B，C，D組分的體積比依次為4 3 2。
9.如權利要求1所述的高純度連翹苷的分離制備方法，其特征在于步驟(4)完成后， 將經分離得到的連翹苷的組分蒸干后，連翹苷經甲醇溶劑重結晶后為無色針狀結晶。
全文摘要
本發明公開了一種高純度單體連翹苷的高速逆流色譜分離制備方法，該方法包括制備連翹粗提物作為進樣物；配制構成固定相、流動相的兩相溶劑體系；使高速逆流色譜儀分離柱中充滿固定相，再使主機轉動，然后將流動相泵入柱內；由進樣閥進樣，根據紫外檢測吸收峰接收目標組分。所述的溶劑體系由四個組分(A，B，C，D)構成，A組分為正構烷烴、環烷烴或鹵代烷烴；B組分為鹵代烷烴；C組分為脂肪醇；D組分為水。上相為固定相，下相為流動相。本方法可獲得高純度單體連翹苷，純度均可達98％以上，且該方法能保證較高峰形分辨度，分離量大、分離環境溫和、操作簡便、目標化合物回收率高，易于推廣使用。
文檔編號C07H1/08GK102286042SQ20101020267
公開日2011年12月21日 申請日期2010年6月17日 優先權日2010年6月17日
發明者劉雯, 唐英, 張繼全, 沈平孃 申請人:上海中藥制藥技術有限公司, 國家中藥制藥工程技術研究中心