專利名稱：一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法
一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法技術領域
本發明屬于木香所含內酯的制備領域，特別涉及一種高純度木香內酯和去氫木香 內酯的制備方法。
背景技術：
木香為菊科云木香屬植物木香(Auckland ia lappaDecne)的干燥根，具行氣止 痛、健脾消食之功效，臨床上主要用于潰瘍病、膽絞痛、支氣管哮喘等疾病的治療。木香主要 含揮發油，其主要成分是木香烴內酯和去氫木香內酯，二者具有松弛平滑肌和解痙作用，是 木香的主要活性成分，也是木香質量控制的重要指標。木香內酯等內酯成分以及去內酯揮 發油均能對抗組胺、乙酰膽堿與氯化鋇引起的支氣管收縮作用，其中以二氫木香內酯作用 較強。
木香內酯的結構式如下
權利要求
1.一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，包括(1)將A組分、B組分、C組分和D組分按體積比1-5 0. 5-1 1-5 5-10混合后置 于分液漏斗中，搖勻靜置分層，待平衡20-40分鐘后，將上相和下相分開，即得溶劑體系；其 中A組分為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B組分為正丙醇或正丁醇；C組分為乙醇或甲 醇；D組分為水；(2)選擇上相為固定相，下相為流動相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調節主機轉 速為600-1000rpm，將流動相以0. 5-5. Oml/min的流速泵入柱內，待整個體系建立動態平衡后，由進樣閥進樣；(3)根據檢測器紫外圖譜接收目標成分，將流分進行濃縮、結晶，得到木香內酯和去氫 木香內酯。
2.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟O)中所進的樣品的制備方法為將木香提取物溶于上相和下相中。
3.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-水，該四組分的體積比依次 為1 1 1 7;所述步驟O)中的主機轉速850rpm，流動相泵入柱內的流速為5.0ml/mirio
4.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟⑴中的溶劑體系為乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-7K，該四組分的體積比依次為4 0.8 2 6;所述步驟O)中的主機轉速950rpm，流動相泵入柱內的流速為0.5ml/mirio
5.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為 3 0.5 1 8 ；所述步驟O)中的主機轉速650rpm，流動相泵入柱內的流速為3.0ml/mirio
6.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為1 0.7 2 9;所述步驟O)中的主機轉速600rpm，流動相泵入柱內的流速為1.0ml/mirio
7.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為2 0.8 3 1;所述步驟0)中的主機轉速700rpm，流動相泵入柱內的流速為2. Oml/mirio
8.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為5 0.5 4 7;所述步驟O)中的主機轉速800rpm，流動相泵入柱內的流速為3.0ml/mirio
9.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征在 于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為4 1 4 5;所述步驟(2)中的主機轉速lOOOrpm，流動相泵入柱內的流速為4. Oml/
10.根據權利要求1所述的一種高純度木香內酯和去氫木香內酯的制備方法，其特征 在于所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次 為4 1 1 6;所述步驟O)中的主機轉速750rpm，流動相泵入柱內的流速為4. Oml/mirio
全文摘要
本發明涉及一種用高速逆流色譜法制備高純度的木香內酯和去氫木香內酯方法，包括(1)配制合適的溶劑體系，靜置分層后得上相下相；(2)選擇上相為固定相，下相為流動相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調節主機轉速為600-1000rpm，將流動相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱內，待整個體系建立動態平衡后，由進樣閥進樣；(3)根據檢測器紫外圖譜接收目標成分，濃縮、結晶，即得。本方法適用各種型號高速逆流色譜儀和各種含量的木香內酯和去氫木香內酯的制備，具有分離量大，回收率高，操作簡便的特點。
文檔編號C07D307/93GK102030733SQ201010614200
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者王維娜, 鄧秋云 申請人:上海同田生物技術有限公司