專利名稱：一種煙酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種化學中間體合成技術領域，尤其指一種煙酸的制備方法。
背景技術：
煙酸也稱作維生素 ，或維生素PP，分子式=C6H5NO2，耐熱，能升華。煙酸又名尼克酸、抗癩皮病因子。在人體內還包括其衍生物煙酰胺或尼克酰胺。它是人體必需的13種維生素之一，是一種水溶性維生素，屬于維生素B族。煙酸在人體內轉化為煙酰胺，煙酰胺是輔酶I和輔酶II的組成部分，參與體內脂質代謝，組織呼吸的氧化過程和糖類無氧分解的過程。該品與煙酰胺統稱維生素PP，用于抗糙皮病，亦可用作血管擴張藥，大量用作食品飼料的添加劑。作為醫藥中間體，用于異煙胼、煙酰胺、尼可剎等的生產。煙酸的生產方法很多，目前工業上多為采用氨氧化法(以3-甲基吡啶為原料，在較高溫度下催化合成3-氰基吡啶，再堿性水解得到煙酸)和硝酸氧化法(以2-甲基-5-乙基吡啶為原料和硝酸混合通過鈦管反應器，控制反應溫度和時間，反應產物經濃縮、冷卻和結晶得粗品，再經活性炭脫色得純品)，其他的合成方法如電化學氧化法及生物氧化法等雖然各具有優點，但都處于試驗室研究階段，還沒有用于大規模的工業生產。氨氧化法和硝酸氧化法，對設備的要求高，強酸氧化劑對設備的腐蝕大，且產生大量的工業廢水。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀而提供一種工藝簡單、操作方便、浪費更少、成本低，轉化率高且以3-氰基吡啶為原料和以氫氧化鈉溶液為水解劑一種煙酸的制備方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為本煙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟一、原料的配制，取3-氰基吡啶700 900份置于容器中，再在容器中加入1600 1800份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液；二、將3-氰基吡啶的水溶液加熱升溫90 95°C，滴加40%的氫氧化鈉溶液760 770份，并在90 95°C溫度的容器中反應58 62分鐘，將3-氰基吡啶水解而生成煙酸鈉溶液；三、在煙酸鈉溶液中加入去離子水至煙酸鈉溶液濃度稀釋至15% ；四、將15%的煙酸鈉溶液以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層進行離子交換，收集得到煙酸銨溶液；五、將煙酸銨溶液蒸干即得到煙酸；以上為重量份。作為改進，所述步驟一中，取3-氰基吡啶800份置于容器中，再在容器中加入1700 份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液，以上為重量份。再改進，所述步驟二中，滴加40%的氫氧化鈉溶液768份，以上為重量份。再改進，所述步驟三中，用于脫色的活性炭加入量為11份，以上為重量份。
再改進，所述步驟四中，將15%的煙酸鈉溶液，以每小時300升的流速全部通入銨型陽離子交換樹脂層后，用1倍銨型陽離子交換樹脂體積的純凈水以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層，收集得到煙酸銨溶液。再改進，所述步驟三中，在煙酸鈉溶液稀釋前，在煙酸鈉溶液中加入用于脫色的 10 12份活性炭，并趁熱過濾，將過濾后的濾液中再加入去離子水至煙酸鈉溶液的濃度稀釋至15%。上述銨型陽離子交換樹脂通過苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的強酸性陽離子交換樹脂為母體與氨水交換而成。與現有技術相比，本發明的優點在于以3-氰基吡啶為原料，以氫氧化鈉溶液為水解劑，在90°C以上的溫度中反應58 62分鐘即得到煙酸鈉，克服了原技術上的設備要求高和對設備腐蝕大的不足，不僅工藝簡單，而且操作更加方便，浪費更少，成本更低，轉化率也更高，因此本發明具有很大的市場開發前景。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。本發明的煙酸的制備方法，包括以下步驟一、原料的配制，取3-氰基吡啶700 900份置于容器中，再在容器中加入1600 1800份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液；二、將3-氰基吡啶的水溶液加熱升溫90 95°C，滴加40%的氫氧化鈉溶液760 770份，并在90 95°C溫度的容器中反應58 62分鐘，將3-氰基吡啶水解而生成煙酸鈉溶液；反應式為C6HJ2+Na0H+H20 — C6H4N02Na+NH3三、在煙酸鈉溶液中加入用于脫色的10 12份活性炭，并趁熱過濾，將過濾后的濾液中再加入去離子水至煙酸鈉溶液的濃度稀釋至15% ；四、將15%的煙酸鈉溶液以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層進行離子交換，收集得到煙酸銨溶液；所述銨型陽離子交換樹脂通過苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的強酸性陽離子交換樹脂為母體與氨水交換而成。五、將煙酸銨溶液蒸干即得到煙酸；以上為重量份。實施例一；將800g 3-氰基吡啶溶于1700g去離子水中，加熱升溫至90°C，滴加40%的氫氧化鈉溶液768g，滴加溫度不超過100°C，堿液加完后，繼續保溫反應lh。再往反應釜中加入 Ilg活性炭，趁熱過濾。在濾液中加入6000g去離子水將煙酸鈉溶液調到15%的含量。將15%的煙酸鈉溶液，以300L/h的流速通過樹脂層，全部通入后，用1倍樹脂體積的純凈水以300L/h的流速通過樹脂，收集過濾后的液體為煙酸氨溶液。將離子交換后的煙酸氨溶液蒸干即得到煙酸。產品烘干為白色粉末890g。含量為99.觀％。熔點234. 1 236 °C。灼燒殘渣為0.08%。摩爾收率為94%。實施例二 ；方法與實施例一相同，樹脂為實施例一用過的樹脂，最后產品898. 8g，含量為 99.45%。熔點234. 5 237. 2"C。灼燒殘渣為0.05%。摩爾收率為95%。實施例子3
方法與實施例一相同，樹脂為實施例一和實施例二用過的再生樹脂，最后產品 886. 5g，含量為99. 3%。熔點234. 0 236. 2°C。灼燒殘渣為0. 07%。摩爾收率為93. 9%。 樹脂再生的方法為先用4%的鹽酸浸泡4h (指小時的單位，即英文指hour，以下同)，再用 4%的氨水浸泡4h，即得到再生樹脂。
權利要求
1.一種煙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟一、原料的配制，取3-氰基吡啶700 900份置于容器中，再在容器中加入1600 1800 份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液；二、將3-氰基吡啶的水溶液加熱升溫90 95°C，滴加40%的氫氧化鈉溶液760 770 份，并在90 95°C溫度的容器中反應58 62分鐘，將3-氰基吡啶水解而生成煙酸鈉溶液；三、在煙酸鈉溶液中加入去離子水至煙酸鈉溶液濃度稀釋至15%；四、將15%的煙酸鈉溶液以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層進行離子交換，收集得到煙酸銨溶液；五、將煙酸銨溶液蒸干即得到煙酸；以上為重量份。
2.根據權利要求1所述制備方法其特征在于所述步驟一中，取3-氰基吡啶800份置于容器中，再在容器中加入1700份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液，以上為重量份。
3.根據權利要求2所述制備方法其特征在于所述步驟二中，滴加40%的氫氧化鈉溶液768份，以上為重量份。
4.根據權利要求3所述制備方法其特征在于所述步驟三中，用于脫色的活性炭加入量為11份，以上為重量份。
5.根據權利要求1至4中任一所述制備方法其特征在于所述步驟四中，將15%的煙酸鈉溶液，以每小時300升的流速全部通入銨型陽離子交換樹脂層后，用1倍銨型陽離子交換樹脂體積的純凈水以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層，收集得到煙酸銨溶液。
6.根據權利要求1至4中任一所述制備方法其特征在于所述步驟三中，在煙酸鈉溶液稀釋前，在煙酸鈉溶液中加入用于脫色的10 12份活性炭，并趁熱過濾，將過濾后的濾液中再加入去離子水至煙酸鈉溶液的濃度稀釋至15%。
7.根據權利要求1至4中任一所述制備方法其特征在于所述銨型陽離子交換樹脂通過苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的強酸性陽離子交換樹脂為母體與氨水交換而成。
全文摘要
一種煙酸的制備方法，包括以下步驟取3-氰基吡啶700～900份置于容器中，再在容器中加入1600～1800份去離子水與3-氰基吡啶攪拌成溶液；在90～95℃溫度中滴加40％的氫氧化鈉溶液760～770份，并反應58～62分鐘，即生成煙酸鈉溶液；再將其稀釋至15％；將15％的煙酸鈉溶液以每小時300升的流速流過銨型陽離子交換樹脂層進行離子交換，收集得到煙酸銨溶液；將煙酸銨溶液蒸干即得到煙酸。與現有技術相比，本發明的優點在于以3-氰基吡啶為原料，以氫氧化鈉溶液為水解劑，在90℃以上的溫度中反應58～62分鐘即得到煙酸鈉，克服了原技術上的設備要求高和對設備腐蝕大的不足，不僅工藝簡單，而且操作更加方便，浪費更少，成本更低，轉化率已更高。
文檔編號C07D213/803GK102249994SQ201110122629
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月10日 優先權日2011年5月10日
發明者應國海, 陳啟明, 黃上馬 申請人:浙江愛迪亞營養科技開發有限公司