專利名稱：一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法。
背景技術：
眾所周知，卷煙是一種嗜好產品，隨著焦油量的大幅降低，煙葉原有的香氣品質勢必受到影響，降焦與保香技術已成為目前制約低焦油卷煙發展的關鍵，特別是在目前焦油量已經有很大下降的情況下，要保持卷煙吸味的同時又要進一步大幅度降焦，其難度將會越來越大。如何在降低卷煙焦油量的同時，卷煙香味仍能為消費者所接受，已經成為卷煙工業的主攻課題，也是影響我國卷煙產品焦油降低的關鍵因素。經過十年來的研究和發展，我國煙草行業普遍掌握了降低卷煙焦油的技術，通過改革煙葉配方結構、使用高透氣度和靜燃速度快的卷煙紙和應用濾嘴通風稀釋等技術措施，能夠有目的地降低焦油。但是，隨著卷煙向低焦油和更低焦油變化，目前普遍使用的傳統加香加料技術和傳統的香精香料不能適 應相應的要求，迫切需要符合低焦油卷煙產品要求的新的香料和配套技術。研究發現，蔗糖酯是煙草中一種重要的潛香物質或香味前軀體，其特點是通常情況下沒有氣味，但在卷煙燃吸時，其裂解可以釋放異丁酸、異戊酸、3 —甲基丁 (或戊)酸等香味成分，可賦予卷煙煙氣特有的香氣。當卷煙中加入適量的蔗糖酯時，可明顯提高其香氣質量。提高了卷煙的吸味品質和香氣的穩定性。此外，該類物質加入卷煙能降低或完全不用再卷煙加料時添加糖料這一主要產生焦油的物質，進而提高卷煙安全性。蔗糖酯不僅存在于煙草中，在野生的西紅柿和馬鈴薯中也發現了蔗糖酯，這些鹿糖酯展示出抗姆蟲和抗真菌活性，同時這些鹿糖酯對溫室粉風(Trialeurodesvaporariorum)具有潛在的毒性。最近十幾年來的研究發現，一些植物產生的鹿糖酯可有效地控制節肢動物蟲害。例如煙草產生的蔗糖酯對煙草蚜蟲有一定的毒性，來自煙草Nicotiana類的蔗糖酯也被發現對溫室粉虱，溫室白粉虱，甘薯粉虱，桔黃粉虱，梨黃木虱，蚜蟲，蜘蛛和煙草天蛾幼蟲以及其它害蟲有毒性。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法。本發明的技術方案是一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟
(1)將煙葉粉碎后過20 60目篩，加入二氯甲烷，煙葉與二氯甲烷的質量比為I:10 20，通過超聲波萃取2(Γ40分鐘，將萃取液用甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4飛1，煙葉與甲醇-水溶液的質量比為I :2 3，得到蔗糖四酯類化合物；
(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜所用中性硅膠為100^200目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法，先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為I: I，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液，得到第一組餾分，然后以正己烷_丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2:3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜進行分離，得到蔗糖四酯，所述半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱，柱溫3(T35°C，流動相為乙腈-7jC，乙腈與水的體積比為7 :3，流量4ml/min，進樣量為2ml。本發明的有益效果是本發明得到的蔗糖四酯，純度都在98%以上，純化后提取率O. 1-0.3%。本發明用現代科學技術手段分離純化出蔗糖四酯，不僅對蔗糖酯的研究具有重要的指導意義，而且有利于煙草行業加深對該物質在卷煙中作用的認識，有利于卷煙加工和煙草制品的質量提高，對于我國煙草行業卷煙配方設計、中式卷煙的研究與開發、加香加料及降焦減害研究具有重要的意義；同時該產品也可以作為一種對環境友好的殺蟲劑廣泛應用在農業生產、植物保護以及病蟲害防治等各個方面。本發明采用的方法是結合超聲波技術通過溶劑萃取的方法將煙葉中蔗糖四酯提取出來，之后將通過液液萃取的方式以及硅膠柱色譜除去煙草中大部分干擾雜質，然后再用高效液相制備色譜純化，這種方法目前尚未見有關報道。本發明方法簡單，使用溶劑量小，處理量大，處理時間短，產品純度高，成本較低等優點。經過本發明專利方法處理得到的蔗糖四酯純度高，加入到卷煙中可以明顯的提高煙支的香氣質量，符合目前我國卷煙產品的發展方向。
具體實施例方式實施例I
一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟
(1)將50g煙葉粉碎后過20目篩，加入500g二氯甲烷，通過超聲波萃取20分鐘，將萃取液用100 g甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4:1，得到蔗糖四酯類化合物；
(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜(層析柱(60cmX4cm i. d.)所用中性硅膠為100目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法，先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為1:1，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液(40mL/瓶)，得到第一組餾分，第一組餾分為61瓶，然后以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2:3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜(Waters Delta 600半制備型高效液相色譜儀，配WaterS2414示差折光檢測器)進行分離，得到蔗糖四酯，所述半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱(IOMm, 10 X 250mm),柱溫30°C，流動相為乙腈-水，乙腈與水的體積比為7 :3，流量4ml/min，進樣量為2ml。實施例2
一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟
(1)將50g煙葉粉碎后過60目篩，加入IOOOg二氯甲烷，通過超聲波萃取40分鐘，將萃取液用150 g甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為6:1，得到蔗糖四酯類化合物；
(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜(層析柱(60cmX4cm i. d.)所用中性硅膠為200目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法，先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為1: 1，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液(40mL/瓶)，得到第一組餾分，第一組餾分為61瓶，然后以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2:3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜(Waters Delta 600半制備型高效液相色譜儀，配WaterS2414示差折光檢測器)進行分離，得到蔗糖四酯，所述半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱(IOMm, 10 X 250mm),柱溫35°C，流動相為乙腈-水，乙腈與水的體積比為7 :3，流量4ml/min，進樣量為2ml。實施例3
一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟
(1)將50g煙葉粉碎后過40目篩，加入SOOg二氯甲烷，通過超聲波萃取30分鐘，將萃取液用100 g甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4:1，得到蔗糖四酯類化合物；
(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜(層析柱(60cmX4cm i. d.)所用中性硅膠為160目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法，先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為1: 1，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液，得到第一組餾分(40mL/瓶)，第一組餾分為61瓶，然后以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2:3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜(Waters Delta 600半制備型高效液相色譜儀，配WaterS2414示差折光檢測器)進行分離，得到蔗糖四酯，所述·半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱(IOMm, 10 X 250mm),柱溫3(T35°C，流動相為乙腈-水，乙腈與水的體積比為7 :3，流量4ml/min，進樣量為2ml。實施例4
一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟
(1)將50g煙葉粉碎后過20 60目篩，加入50(Tl000g二氯甲烷，通過超聲波萃取20 40分鐘，將萃取液用10(T150 g甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4飛1，得到蔗糖四酯類化合物；
(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜(層析柱(60cmX4cm i. d.)所用中性娃膠為100 200目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法,先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為1: 1，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液，得到第一組餾分，然后以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2:3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜(Waters Delta 600半制備型高效液相色譜儀，配WaterS2414示差折光檢測器)進行分離，得到蔗糖四酯，所述半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱(lOMm，10 X 250mm),柱溫30 35°C，流動相為乙腈-/K，乙腈與水的體積比為7 3，流量4ml/min，進樣量為2ml。
權利要求
1 一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，其特征在于，它的步驟 (1)將煙葉粉碎后過20 60目篩，加入ニ氯甲烷，煙葉與ニ氯甲烷的質量比為I:10 20，通過超聲波萃取2(T40分鐘，將萃取液用甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4飛1，煙葉與甲醇-水溶液的質量比為I :2 3，得到蔗糖四酯類化合物； (2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜進行分離，所述硅膠柱色譜所用中性硅膠為100^200目，濕法裝柱采用梯度洗脫的方法，先以正己烷-丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為I: I，洗脫速度為4ml/min，收集洗脫液，得到第一組餾分，然后以正己烷_丙酮洗脫，正己烷與丙酮的體積比為2: 3，得到第二組餾分，再將第二組餾分利用半制備高效液相色譜進行分離，得到蔗糖四酷，所述半制備高效液相色譜的色譜條件為C18柱，柱溫3(T35°C，流動相為こ腈-7jC，こ腈與水的體積比為7 :3，流量4ml/min，進樣量為2ml。
全文摘要
本發明公開了一種提取純化煙草蔗糖四酯的方法，它的步驟(1)將煙葉粉碎后過20~60目篩，加入二氯甲烷，煙葉與二氯甲烷的質量比為110~20，通過超聲波萃取20~40分鐘，將萃取液用甲醇-水溶液進行液液萃取，甲醇與水的質量比為4~6:1，煙葉與甲醇-水溶液的質量比為12~3，得到蔗糖四酯類化合物；(2)將蔗糖四酯類化合物利用硅膠柱色譜和半制備高效液相色譜進行分離，得到蔗糖四酯。本發明得到的蔗糖四酯，純度都在98％以上，純化后提取率0.1-0.3%。
文檔編號C07H1/08GK102838641SQ20121032891
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月7日 優先權日2012年9月7日
發明者毛多斌, 賈春曉, 楊靖, 王瑩瑩, 鄭堅強 申請人:鄭州輕工業學院