專利名稱：一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種2-甲氧基甲磺酸甲酯化合物的合成方法，屬于有機合成技術領域。
背景技術：
作為一種重要的有機化合物，2-甲氧基甲磺酸甲酯結構單元在許多藥物和醫藥的關鍵中間體中被發現。因此，它們的合成和應用得到了廣泛的關注和研究。其國外文獻報道o a cooled solution (O. deg. C. ) of 2-methoxyethanol (0. 8 mL) in CH2Cl2(50 mL) and TEA (2 mL) is added dropwise methanesulfonyl chloride (I. 3 mL).After 5 min, the bath is removed and the reaction mixture allowed to warm to RTand stir for I hour at which point it is washed with 1.0N NaOH, brine, dried(MgSO4), and concentrated to give an oil. Yield quantitative, chromatographiccolumn separation,本文獻采用的色譜柱分離操作復雜，化學收率不理想，成本高，很難適用于工業化生產。
發明內容
本發明目的在于針對現有技術的不足，提供一種反應條件溫和、操作簡便、提純簡單、化學收率高、成本低，適于工業化生產的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法。為實現生上述目的，本發明采用的技術方案如下一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，該方法是以甲基磺酰氯和乙二醇單甲酯化合物為合成原料，以N，N- 二甲基苯胺為催化劑，在氮氣保護下O -5 C進行分子間的偶聯反應而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯，其反應式如下
權利要求
1.一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，該方法是以甲基磺酰氯和乙二醇單甲酯化合物為合成原料，以N，N- 二甲基苯胺為催化劑，在氮氣保護下O -5 C進行分子間的偶聯反應而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯，其反應式如下
2.根據權利要求I所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的合成方法主要包括以下步驟將乙二醇單甲酯化合物在氮氣保護下溶于有機極性溶劑中，降溫至O -5 C，攪拌15-20分鐘，然后加入N，N-二甲基苯胺為催化劑，控制溫度在O -5 C，再滴加甲基磺酰氯，滴加完畢后在O -5 C攪拌15 30分鐘；然后將溫度調整到1(Γ15 C，在此溫度下攪拌50-60分鐘，再降溫至O -5 C，加入IM的碳酸氫鈉溶液，采用重結晶分離出有機相，用氯化鈉飽和溶液洗滌分離出的有機相，再加無水硫酸鎂至有機相中干燥l_2h過濾出有機相，濾餅用二氯甲烷洗滌兩次合并有機相，濃縮至無液體滴出，改換為油泵濃縮至體系無氣泡為止濃縮至干得到淡黃色液體，將得到的淡黃色液體放入精餾柱中，溫度控制在80、0 C，即可將2-甲氧基甲磺酸甲酯精餾出來。
3.根據權利要求I所述的2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯甲烷。
全文摘要
本發明公開了一種2-甲氧基甲磺酸甲酯的合成方法，該方法是以甲基磺酰氯和乙二醇單甲酯化合物為合成原料，以N,N-二甲基苯胺為催化劑，在氮氣保護下0～-5 C進行分子間的偶聯反應而制得2-甲氧基甲磺酸甲酯。本發明采用簡單的重結晶方法分離有機相，操作簡便，成本低，化學收率較高，適用于工業化生產，具有良好的應用前景。
文檔編號C07C309/66GK102875427SQ20121034681
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者孔祥俊, 賈邦樂, 馬家松, 孔令航, 孔曉偉 申請人:安徽世華化工有限公司