專利名稱：一種2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成方法
技術領域：
本發明屬于食品添加劑領域，涉及一種合成香料，具體地說是一種2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成方法。
背景技術：
隨著國民經濟的發展，人民生活逐步有溫飽型轉向小康型，為香料工業產品的發展提供了一個廣闊的大市場，尤其是天然香料備受青睞。但是由于天然動植物香料往往受自然條件的限制及加工等因素，在品種數量及產品質量上受到一定的影響。香精的創新和質量的提高也越來越依賴新的合成香料品種。因為合成香料不受自然條件的限制，質量穩定，生產規模大小可由人們自己安排，產品的價格也要比天然的來源便宜得多。因此，研制和開拓發展新的合成香料也顯得愈來愈重要。特別是隨著近代科學研究和分析技術水平 不斷提高已可分離和剖析天然香料中的主要發香成分及其結構，從而通過化學合成方法進行研制。既可解決天然香料不足，又可減低經濟成本。
發明內容
為了克服現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成方法，該合成方法通過反應原料的無水酒精溶液配置、2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成、通過回收溶劑，洗料，蒸餾得到成品，生產工藝簡單，操作條件溫和，生產設備要求低，原料成本較低且易得，收率含量高。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
一種2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成方法，其特征在于該合成方法具體如下
1)反應原料的無水酒精溶液配置
在回流滴加裝置中，加入反應底物對甲苯磺酸，然后再在滴加裝置中加入無水酒精，邊滴加邊蒸餾酒精，滴加速度和蒸餾數度保持一致；溫度控制在60-80°C，滴加畢，停止蒸餾；得到對甲苯磺酸無水酒精溶液；所述對甲苯磺酸和無水酒精的質量分數比1:50-1:100 ;用同樣方法制得2，6- 二甲基-5-庚烯醛無水酒精溶液，其中溫度控制在70-80°C，2，6- 二甲基-5-庚烯醛和無水酒精質量分數比為I :4-1 10 ；
2)2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成
向上述所制得的對甲苯磺酸無水酒精溶液中緩慢滴加制得的2，6- 二甲基-5-庚烯醛無水酒精溶液；冷水浴，滴加溫度控制在20-35°C，在2-5小時滴加完畢；攪拌1-10小時后，向其中緩慢滴加原甲酸三乙酯，冷水浴，溫度控制在20-50°C，在2-6小時滴加完畢，攪拌1-10小時，反應畢，得到反應粗品；其中，對甲苯磺酸無水酒精溶液與2，6-二甲基-5-庚烯醛無水酒精溶液的質量比為I :1-1 :5，原甲酸三乙酯和2，6-二甲基-5-庚烯醛質量分數比為 1:1-1:5 ；
3)提取成品
在反應粗品中加入無水碳酸鈉，然后蒸餾回收反應粗品中的酒精，先常壓，然后減壓；溫度60-80°C，壓力-O. 8一-O. IMp ;將回收好酒精的粗品用去離子水洗滌2_5遍；在100-112°C /-0. 95—0. IMp條件下收集成品，所述無水碳酸鈉和對甲苯磺酸質量分數比為I :2-1 :6，得率為 85%-90%，含量為 95%-99%。本發明中，所述對甲苯磺酸是無水對甲苯磺酸。本發明的合成路線如下
C9H160+HC(0C2H5)3 — C9H16(0C2H5)2
本合成路線主要包括三步反應，第一步為反應原料的無水酒精溶液配置，第二步是2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成。第三步是提出成品。本發明采用了價格便宜，容易得到的2，6- 二甲基-5-庚烯醛為原料，合成路線 包括三步，第一步為反應原料的無水酒精溶液配置。用無水酒精將催化劑對甲苯磺酸，2，6- 二甲基-5-庚烯醛進行無水酒精配置溶液。第二步是2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成。以對甲苯磺酸，2，6- 二甲基-5-庚烯醛，原甲酸三乙酯合成2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛。第三部提出成品，通過回收溶劑，洗料，蒸餾得到成品。該合成路線具有生產工藝簡單，操作條件溫和，生產設備要求低，原料成本較低且易得，收率較高等優點。
具體實施例方式實施例I
本合成路線主要包括三步反應，第一步為反應原料的無水酒精溶液配置，第二步是2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成。第三步是提出成品。結構式如下
權利要求
1.一種2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成方法，其特征在于該合成方法具體如下 1)反應原料的無水酒精溶液配置 在回流滴加裝置中，加入反應底物對甲苯磺酸，然后再在滴加裝置中加入無水酒精，邊滴加邊蒸餾酒精，滴加速度和蒸餾數度保持一致；溫度控制在60-80°C，滴加畢，停止蒸餾；得到對甲苯磺酸無水酒精溶液；所述對甲苯磺酸和無水酒精的質量分數比1:50-1:100 ;用同樣方法制得2，6- 二甲基-5-庚烯醛無水酒精溶液，其中溫度控制在70-80°C，2，6- 二甲基-5-庚烯醛和無水酒精質量分數比為I :4-1 10 ； 2)2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成 向上述所制得的對甲苯磺酸無水酒精溶液中緩慢滴加制得的2，6- 二甲基-5-庚烯醛 無水酒精溶液；冷水浴，滴加溫度控制在20-35°C，在2-5小時滴加完畢；攪拌1-10小時后，向其中緩慢滴加原甲酸三乙酯，冷水浴，溫度控制在20-50°C，在2-6小時滴加完畢，攪拌1-10小時，反應畢，得到反應粗品；其中，對甲苯磺酸無水酒精溶液與2，6-二甲基-5-庚烯醛無水酒精溶液的質量比為I :1-1 :5，原甲酸三乙酯和2，6-二甲基-5-庚烯醛質量分數比為 1:1-1:5 ； 3)提取成品 在反應粗品中加入無水碳酸鈉，然后蒸餾回收反應粗品中的酒精，先常壓，然后減壓；溫度60-80°C，壓力-O. 8一-O. IMp ;將回收好酒精的粗品用去離子水洗滌2_5遍；在100-112°C /-0. 95—0. IMp條件下收集成品，所述無水碳酸鈉和對甲苯磺酸質量分數比為I :2-1 :6，得率為 85%-90%，含量為 95%-99%。
2.根據權利要求I所述的2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛合成方法，其特征在于步驟I)中，所述對甲苯磺酸是無水對甲苯磺酸。
全文摘要
本發明公開了一種2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成方法，該合成路線包括反應原料的無水酒精溶液配置，用無水酒精將催化劑對甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛進行無水酒精配置溶液；2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛的合成，以對甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛，原甲酸三乙酯合成2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙縮醛；第三部提取成品，通過回收溶劑，洗料，蒸餾得到成品。該合成路線生產工藝簡單，操作條件溫和，生產設備要求低，原料成本較低且易得，收率含量高。
文檔編號C07C43/303GK102863318SQ201210359910
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者經晶, 張樹林, 周春飛 申請人:天寧香料(江蘇)有限公司